RU2133199C1 - Покрытые диборидом прессующие поверхности для износостойкого слоистого пластика и изготовление прессующих поверхностей - Google Patents

Покрытые диборидом прессующие поверхности для износостойкого слоистого пластика и изготовление прессующих поверхностей Download PDF

Info

Publication number
RU2133199C1
RU2133199C1 RU97114735A RU97114735A RU2133199C1 RU 2133199 C1 RU2133199 C1 RU 2133199C1 RU 97114735 A RU97114735 A RU 97114735A RU 97114735 A RU97114735 A RU 97114735A RU 2133199 C1 RU2133199 C1 RU 2133199C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
coated
diboride
titanium
laminate
Prior art date
Application number
RU97114735A
Other languages
English (en)
Inventor
М.Ма Мюян
Е.Оливер Джей
Original Assignee
Премарк РВП Холдингс, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Премарк РВП Холдингс, Инк. filed Critical Премарк РВП Холдингс, Инк.
Application granted granted Critical
Publication of RU2133199C1 publication Critical patent/RU2133199C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06—Platens or press rams
    • B30B15/062—Press plates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/067—Borides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/26—Web or sheet containing structurally defined element or component, the element or component having a specified physical dimension
    • Y10T428/263—Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
    • Y10T428/264—Up to 3 mils
    • Y10T428/265—1 mil or less

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Eyeglasses (AREA)
  • Adornments (AREA)

Abstract

Изобретение предназначено для получения декоративных поверхностей из пластика с сильным блеском. Плита пресса для получения декоративного слоистого пластика из пропитанной смолой бумаги имеет плоские прессующие поверхности с износостойким покрытием из диборидов гафния, молибдена, тантала, титана, вольфрама, ванадия или циркония или их смесей. С плоских прессующих поверхностей удаляют загрязнения. Покрытие получают планарным магнетронным распылением до твердости по Виккерсу не менее 2000. Толщина диборидного покрытия 3-6 мкм. Слоистый пластик, спрессованный этими прессующими поверхностями, полностью сохраняет цвет, блеск и внешний вид. 4 с. и 20 з.п.ф-лы, 5 табл.

Description

Данное изобретение относится к снабженным покрытием, износостойким прессовым плитам, используемым для изготовления износостойкого декоративного слоистого пластика, к покрытию прессовых плит и к изготовлению слоистого пластика с помощью таких плит. Мелкие твердые частицы, например, частицы глинозема, на подвергаемой прессованию поверхности износостойкого декоративного слоистого пластика могут поцарапать плиты пресса, что приведет к снижению качества слоистого пластика, который затем изготавливают с помощью плиты пресса. Плиты пресса по данному изобретению особенно пригодны для изготовления износостойкого декоративного слоистого пластика с сильным блеском.
При производстве декоративного слоистого пластика слои пропитанной смолой бумаги прессуют между плитами пресса в таких условиях по температуре и давлению, чтобы отвердить смолу и связать слои вместе. Плита пресса с сильным блеском обеспечивает получение поверхности слоистого пластика с сильным блеском. Текстурированная поверхность позволяет получить текстурированную поверхность слоистого пластика. Плиты пресса должны быть однородными, так чтобы были сведены к минимуму даже микроскопические неоднородности. Качество полированной плиты пресса с сильным блеском можно определить путем рассматривания отраженных изображений на ее поверхности и обследования отраженных изображений на оптические отклонения. Мелкие твердые частицы на поверхности слоистого пластика вызывают микроскопические царапины плит пресса из нержавеющей стали, которые обычно используют в производстве декоративного слоистого пластика, разрушая таким образом микроскопическую доводку плиты пресса. Плиты пресса также могут быть поцарапаны оборудованием для работы с ними и продуктами износа прессового оборудования или материалов, используемых при изготовлении слоистого пластика (патент США 5,244,375, выданный Laurence).
Покрытый меламиновой смолой декоративный слоистый пластик прессуют при температурах примерно 230-310oF (110-155oC) и давлениях примерно 300-2000 фунт/кв. дюйм (20-136 бар) и предпочтительно при примерно 750-1500 фунт/кв. дюйм (51-102 бар). Нагрев до этих температур и охлаждение до комнатной температуры приводит к значительному расширению и сжатию слоистого пластика и плиты пресса. Расширение и сжатие слоистого пластика и плиты пресса будут неодинаковыми, что приводит к движению мелких твердых частиц с прессуемой поверхности слоистого пластика по плите пресса.
В публикации стандартов National Electrical Manufacturers Association (NEMA) (Национальная Ассоциация Производителей Электротоваров) N LD 3 говорится о том, что слоистый пластик с блестящей отделкой имеет блеск 7-100+. Сообщается о том, что слоистый пластик с текстурированной отделкой и сильным блеском имеет блеск 21-40. В качестве стандарта NEMA 3.13.2 для калибровки блескомера с отражением света под углом 60o описано черное стекло с блеском, измеренным под углом 60o, равным (94±1)o.
Даже такие неоднородности на плитах пресса с сильным блеском, которые можно видеть только в микроскоп, могут придать поверхности слоистого пластика с сильным блеском видимые поверхностные дефекты. Любое процарапывание плит пресса с сильным блеском приводит к видимым поверхностным дефектам на поверхностях слоистого пластика с сильным блеском и снижает уровень блеска.
Мелкие твердые частицы на декоративной поверхности слоистого пластика придают ему высокую износостойкость, что является желательным свойством слоистого пластика с коммерческой точки зрения. При изготовлении декоративного слоистого пластика в качестве твердых мелких частиц обычно используют частицы глинозема. Твердость глинозема по Виккерсу, которая составляет 1800-2000, приведена в книге "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials" (Трибология: Трение и износ конструкционных материалов), 1. М. Hutchings, CRC Press, 1992. Пригодный диапазон размера частиц составляет от примерно 10 до примерно 75 микрон. Предпочтительны мелкие твердые частицы [размера] около 25-60 микрон. Оптимальная износостойкость достигается при размерах частиц в интервале примерно 40-60 микрон (Lane и др., патент США 3,798,111).
Сообщается, что глинозем с максимальным размером частиц 9 микрон эффективен для создания износостойкой поверхности блестящего декоративного слоистого пластика. Износостойкость определяется как стойкость блестящего слоистого пластика в отношении потери блеска, когда поверхность слоистого пластика подвергается абразивным воздействиям скользящих объектов. Принято, что конечный слоистый пластик, который не удовлетворяет требованиям по NEMA LD 3.01, является износостойким. Однако обнаружено, что блестящие плиты пресса по существу не подвергаются повреждению царапинами, если поддерживается размер мелких твердых частиц менее 9 микрон (Lex и др., патент США 4,971,855).
Известно использование для изготовления декоративного слоистого пластика с сильным блеском плиты пресса из нержавеющей стали 410, упрочненной азотированием. После прессования 100 листов слоистого пластика с сильным блеском с мелкими твердыми частицами [размера] 6 и 15 микрон сохранялся хороший - очень хороший блеск прессованного слоистого пластика. Азотированная плита пресса, подвергнутая воздействию мелких твердых частиц [размера] 6 микрон была повторно отполирована кругом через 243 цикла, что приводило к приемлемому качеству слоистого пластика в течение еще по меньшей мере 103 циклов. Азотированные плиты пресса, подвергнутые воздействию мелких твердых частиц размером 30 микрон, проявляли ограниченную долговечность. Сообщается, что плита пресса из нержавеющей стали 410, использованная для азотирования, имела твердость по Роквеллу, шкале "С", 38-45, и что азотированная поверхность имела твердость по Роквеллу, шкале "С", 60-70. Эквивалентная твердость нержавеющей стали 410 по Виккерсу составляет примерно 370-440, на основе таблицы перевода, опубликованной в "Metals Handbook, Mechanical Testing" (Справочник по металлам, механическое испытание), т. 8, 9 изд., ASM. 1985. Эквивалентная твердость азотированной нержавеющей стали 410 по Виккерсу составляет примерно 500-1000, на основе таблицы перевода, опубликованной в "Metals Handbook, Mechanical Testing" (Справочник по металлам, механическое испытание), т. 8, 9 изд. , ASM. 1985 (Laurence, патент США 5,244,375).
Слоистый пластик, имеющий на своей поверхности глинозем со средним размером частиц 35 микрон (верхний слой покрытия PGA 822, доступный в продаже от Mead Corporation), прессовали с помощью плит пресса с сильным блеском, покрытых нитридом титана. После десяти прессований покрытые нитридом титана плиты пресса имели около 15 царапин на квадратный сантиметр. Контрольная плита пресса из нержавеющей стали 410 имела около 500 царапин на квадратный сантиметр. Твердость нитрида титана по Виккерсу приведена в "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials" (Трибология: Трение и износ конструкционных материалов) 1. М. Hutchings, CRC Press, 1992, и составляет 1200-2000.
Контрольная плита пресса и плита пресса, покрытая нитридом титана, были вырезаны из одной и той же прессующей плиты из нержавеющей стали. Царапины были видны в оптический микроскоп при увеличении 40Х. Нитрид титана наносили на плиты пресса из нержавеющей стали с сильным блеском в установке нанесения покрытия с магнетронным распылением. Применение установки нанесения покрытия с магнетронным распылением для нанесения покрытия из нитрида титана описано в "Multi-Cathode Unbalanced Magnetron Sputtering Systems" (Системы распыления с помощью многокатодного несбалансированного магнетрона), Sproul, Surface and coating technology, 49 (1991). Применение системы нанесения покрытия с магнетронным распылением для очистки поверхности, которую нужно покрыть, описано в "A New Sputter Cleaning System for Metallic Substrates" (Новая система очистки с распылением для металлических подложек), Schiller и др. Thin Solid Films, 33 (1976).
Кроме того, цвет слоистого пластика, спрессованного с помощью покрытой нитридом титана плиты пресса, отличался от цвета слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса. Цветовой контраст по ASTM D 2244 в сравнении со стандартом, который меньше (±0.5) Δ E принимается как приемлемое соответствие цвета стандарту. Цветовой контраст по ASTM D 2244 между стандартом и слоистым пластиком, спрессованным с помощью покрытой нитридом титана плиты пресса, был больше (0.5) Δ E. Покрытая нитридом титана плита пресса и спрессованный на ней слоистый пластик имели бронзовый внешний вид. Контрольная плита пресса и спрессованный на ней слоистый пластик не имели бронзового внешнего вида. Слоистый пластик, спрессованный с помощью контрольной плиты пресса, имел цветовой контраст по ASTM D 2244 менее (0.5) Δ E в сравнении со стандартом.
Режущие инструменты на основе железа покрывают напылением 2-6 микронами диборида титана. Напыление осуществляют в аргоновом или криптоновом пучке ионов, ускоренных до 1300-1800 Вольт, в качестве источника ионов с широким пучком. Мишень из диборида титана расположена как катод. Инструмент нагревают до примерно 200oC (392oF), Напыление осуществляют при вакууме примерно 4-6 миллиТорр. Диборид титана обладает исключительно большой величиной микротвердости по Виккерсу, обычно около 3600, которая не только значительно выше, чем та же величина для других боридов, но и существенно выше, чем таковая для других карбидов или нитридов. Диборид титана также отличается своей большой плотностью, например, 88% от теоретической плотности, низким удельным сопротивлением, составляющим 30 микроом сантиметр, высокой прочностью около 40,000 фунт/кв. дюйм (275.79 кПа) и коэффициентом теплового расширения, который составляет около 8.1•10-6 в температурном диапазоне 20-800oC (68-1472oF) (Moskowitz и др., патент США 4,820,392).
Контрольные условия для покрытия напылением описаны в "Influence of Appartus Geometry and Deposition Conditions on the Structure and Topography of Thick Sputtered Coatings" (Влияние геометрии аппаратуры и условий осаждения на структуру и топографию толстых напыленных покрытий), Thornton, Journal of Vacuum Science Technology, т. 11, N 4 (июль/август 1974) и в "Sputtering" (Напыление), Thornton и др., Metals Handbook (Справочник по металлам), девятое издание, American Society for Metals, Metal Park, Ohio, 44073, т. 5, стр. 412-416 (1982).
Существует потребность в твердом покрытии на плитах пресса, непрерывной ленте и других прессующих поверхностях, которое придает цвет слоистому пластику, имеющему цветовой контраст по ASTM D 2244 в сравнении со стандартом менее (±0.5) Δ E. Есть потребность в покрытии, которое можно наносить на прессующую поверхность без изменения внешнего вида отделки на прессуемой поверхности. Существует потребность в прессующей поверхности, которая не царапается при использовании для прессования слоистого пластика, покрытого частицами глинозема размером более 10 микрон и, предпочтительно, более 25 микрон. Также существует потребность в прессующей поверхности, которая не царапается при использовании для прессования слоистого материала с сильным блеском, с блеском по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM 2457 большим, чем 70, когда поверхность слоистого пластика покрыта частицами глинозема размером 25-60 микрон.
В настоящее время известно, что цвет, блеск и внешний вид поверхности слоистого пластика, изготовленного с помощью прессующих поверхностей, покрытых диборидами, выбранными из группы, состоящей из диборида гафния, диборида молибдена, диборида тантала, диборида титана, диборида вольфрама, диборида ванадия или диборида циркония, или их смесей, по существу такие же, как цвет и блеск слоистого пластика, изготовленного с помощью прессующих поверхностей перед нанесением покрытия. Предпочтительными диборидами для покрывания поверхностей для прессования слоистых пластиков являются диборид титана или диборид циркония. Наиболее предпочтительным диборидом для покрытия поверхностей для прессования слоистых пластиков является диборид титана. Диборид титана более часто используется в промышленности для покрытия поверхностей, чем другие представители диборидов по данному изобретению, так как его можно нанести напылением в установке с магнетронным распылением при большей скорости осаждения.
Диборидное покрытие по данному изобретению можно нанести на поверхности для прессования слоистых пластиков для получения твердости по Виккерсу по меньшей мере 2000 и, предпочтительно, по меньшей мере 2200, которая достаточна для прессования слоистого пластика с частицами глинозема размером 25 - 60 или более микрон на прессуемой поверхности слоистого пластика, без процарапывания. Покрытие [размером] около 3 микрон имеет достаточную твердость для того, чтобы противостоять образованию царапин частицами глинозема на прессуемой поверхности слоистого пластика. Твердость покрытия может регулироваться в установке нанесения покрытия с планотронным распылением специалистами по использованию этих систем.
Диборидное покрытие, согласно данному изобретению, можно нанести на прессующую поверхность с прочностью связывания, достаточной для применения при прессовании слоистого пластика, формуемого при повышенном давлении. При этом достаточна минимальная прочность сцепления 1.6 и предпочтительно 1.8 килограмм-сила (кгс), определяемая испытанием на прочность сцепления с процарапыванием алмазом. Диборидные покрытия [толщины] более 6 микрон могут иметь меньшие прочности сцепления вследствие напряжений, образуемых во время нанесения покрытия.
Связывание диборидного покрытия по данному изобретению с прессующей поверхностью повышается путем тщательной очистки прессующей поверхности перед ее введением в установку нанесения покрытия с магнетронным распылением. Кроме того, связывание повышается путем травления прессующей поверхности с помощью установки нанесения покрытия с магнетронным распылением перед нанесением покрытия из диборида титана. Очистку, анодное травление, катодное травление и травление с использованием радиочастот (РЧ) можно осуществить методами, известными специалистам по использованию системы нанесения покрытия с магнетронным распылением. Было обнаружено, что слой титана, нанесенный непосредственно на прессующую поверхность перед нанесением диборидного покрытия по данному изобретению, дополнительно увеличивает связывание диборида. Улучшение связывания путем очистки, травления и применения промежуточного слоя между покрытием и подложкой известны специалистам по использованию систем нанесения покрытий с магнетронным распылением.
Черный слоистый пластик с сильным блеском, формуемый при повышенном давлении, прессовали с помощью покрытых диборидом титана плит пресса, приведенных в табл. 1. Эти плиты пресса были отшлифованы для придания слоистому пластику блеска по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457, равного 100, перед нанесением покрытия из диборида титана. Цветовой контраст по ASTM D 2244 между стандартом и слоистым пластиком, спрессованным с помощью покрытых диборидом титана плит пресса, приведенных в табл. 1, составлял менее (0.5) Δ E. Разницы в блеске и цвете из табл. 1 являются средними для измерений 10 слоистых пластиков (см. табл. 1 в конце описания).
Кроме того, плиту пресса с сильным блеском 3000-2 и контрольную плиту пресса использовали при прессовании 760 листов черного слоистого пластика с сильным блеском, формуемого при повышенном давлении, содержащего на его прессуемой поверхности частицы глинозема среднего размера 35 микрон. Слоистый пластик прессовали этими плитами при примерно 1000 фунт/кв. дюйм (68 бар) и 280oF (138oC). Подвергаемая прессованию поверхность слоистого пластика являлась доступным в продаже покровным листом с мелкими твердыми частицами глинозема размером 35 микрон (PGA 822 от Mead). Плиту пресса 3000-2 и контрольную плиту пресса вырезали из плиты пресса с сильным блеском из нержавеющей стали 410, которую шлифовали для придания слоистому пластику блеска по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D S457 около 100. Плита пресса 3000-2 и контрольная плита пресса имели размер около 12 дюймов (30.5 см) по одной стороне и 11 дюймов (27.9 см) по другой стороне. Плита пресса 3000-2 была покрыта примерно пятью микронами диборида титана в установке нанесения покрытия с магнетронным распылением. Покрытие из диборида титана наносили за 17 циклов сканирования, при нанесении примерно 3000 Ангстрем диборида титана на цикл сканирования. Другая плита использовалась как контрольная.
Первый лист черного слоистого пластика с сильным блеском, имеющего на своей прессуемой поверхности частицы глинозема среднего размера 35 микрон, спрессованный с помощью контрольной плиты пресса, имел цветовой контраст по ASTM D 2244 около (0.25) Δ E в сравнении со стандартом. Первый лист черного слоистого пластика с сильным блеском, спрессованный с помощью плиты пресса 3000-2, имел цветовой контраст по ASTM D 2244 около (0.15) Δ E в сравнении со стандартом.
Первый лист черного слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса, имел блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 около 100. 760-й лист черного слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса, имел блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 менее 70. Контрольная плита пресса придала черному слоистому пластику блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o менее 90, после того как с ее помощью было спрессовано около 160 листов. Полагается, что слоистый пластик с блеском по блескомеру с отражением света под углом 60o менее 90 не является коммерчески приемлемым как слоистый пластик с большим блеском.
Эти 760 листов черного слоистого пластика, спрессованного с помощью плиты пресса 3000-2, имели блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 около 100. Плиту пресса 3000-2 рассматривали под микроскопом на наличие царапин после прессования этих 760 листов черного слоистого пластика, и не было обнаружено ни одной из них. Контрольная плита пресса была сильно поцарапана.
Не было обнаружено никаких отличий во внешнем виде поверхности слоистого пластика, спрессованного с помощью приведенных в табл. 1 плит пресса и контрольных плит пресса.
Диборид титана наносили на плиту пресса с сильным блеском в установке нанесения покрытия с магнетронным распылением при нескольких условиях. Также полагается, что покрытие толщиной по меньшей мере 3 микрона необходимо для достижения твердости по Виккерсу по меньшей мере 2000, и что адгезия уменьшается при толщинах покрытия 6 или более микрон. Как известно специалистам, твердость и адгезию можно регулировать посредством изменения давления и температуры, при которых плиты пресса покрывают диборидами по данному изобретению, и мощности (Ампер х Вольт), используемой при нанесении диборидов по данному изобретению на плиты пресса.
Текстурированную плиту пресса, покрытую диборидом титана, далее называемую "Плитой пресса 3000-3", и контрольную плиту пресса использовали для прессования более 450 листов черного текстурированного слоистого пластика с сильным блеском, имеющего на его прессуемой поверхности частицы глинозема среднего размера 35 микрон. Это слоистый пластик прессовали при примерно 1000 фунт/кв. дюйм (68 бар) и 280oF (138oC). Плиту пресса 3000-3 и контрольную плиту пресса вырезали из текстурированной плиты пресса из нержавеющей стали 630, которая была отшлифована для придания слоистому пластику блеска по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457, равного примерно 10. Плита пресса 3000-3 и контрольная плита пресса имели размер примерно 12 дюймов (30.48 см) по каждой из сторон. Плита пресса 3000-3 была покрыта примерно 6 микронами диборида титана в установке нанесения покрытия с магнетронным распылением. Покрытие из диборида титана наносили за 20 циклов сканирования при нанесении примерно 3000 Ангстрем диборида титана на цикл сканирования.
Первый лист этого черного текстурированного слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса, имел цветовой контраст по ASTM D 2244 около (0.22)Δ E в сравнении со стандартом. Черный слоистый пластик с сильным блеском, спрессованный с помощью плиты пресса 3000-3, имел цветовой контраст по ASTM D 2244 около (0.08) Δ E в сравнении со стандартом.
Первый лист этого черного слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса, имел блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 около 9.5. 450-й лист этого черного слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса, имел блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 около 8. Этот черный слоистый пластик, спрессованный с помощью плиты пресса 3000-3, имел блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 около 10.
Не было обнаружено никаких отличий во внешнем виде слоистого пластика, спрессованного с помощью плиты пресса 3000-3 и контрольной плиты пресса.
Плиты пресса из табл. 1 и плиту пресса 3000-3 очищали, а затем травили в условиях воздействия радиочастот в установке нанесения покрытия с планотронным распылением. После этого данные плиты покрыли диборидом титана в установке нанесения покрытий с магнетронным распылением при следующих усредненных условиях (см. табл. 2 в конце описания).
Были изготовлены три плиты пресса с сильным блеском, согласно настоящему изобретению, размером примерно 4 фута (1.219 м) на 8 футов (2.438 м). Эти плиты пресса названы как плиты пресса 3-1, 3-2 и 3-3. Эти плиты пресса были покрыты диборидом титана напылением в условиях разряда в планотроне.
Плиты пресса 3-1, 3-2 и 3-3 подвергали анодному травлению, а затем покрывали титаном и диборидом титана в установке нанесения покрытия с планотронным распылением при следующих усредненных условиях. Эти плиты пресса химически очищали перед помещением в установку нанесения покрытия напылением. Температура этих плит пресса во время травления и нанесения покрытия была около 300oF (149oC). Эти плиты пресса не коробились при данной температуре (см. табл. 3 в конце описания).
Плиту пресса 3-3 использовали для прессования более 1200 листов черного слоистого пластика с сильным блеском, формуемого при повышенном давлении, содержащих на их прессуемых поверхностях частицы глинозема со средним размером 35 микрон. Плиты пресса 3-3 рассматривали на наличие царапин после прессования этих 1200 листов слоистого пластика, и не было обнаружено ни одной из них. Покрытие из диборида титана на плитах пресса 3-1 и 3-2 отделялись от подложки из нержавеющей стали после прессования менее 100 листов слоистого пластика.
Покрытую диборидом циркония плиту пресса с сильным блеском по данному изобретению и контрольную плиту пресса использовали при прессовании 10 листов черного слоистого пластика с сильным блеском. Этот слоистый пластик имел цветовой контраст по ASTM D 2244 примерно (0.26) Δ E в сравнении со стандартом и блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o по ASTM D 2457 около 100. Не было обнаружено никаких различий во внешнем виде поверхности слоистого пластика, спрессованного с помощью покрытых цирконием и контрольных плит пресса.
Покрытую диборидом циркония плиту пресса с сильным блеском по данному изобретению использовали при прессовании 10 листов черного слоистого пластика с сильным блеском, имеющего на прессуемой поверхности частицы глинозема со средним размером 35 микрон. Слоистый пластик прессовали при примерно 1000 фунт/кв. дюйм (68 бар) и 280oF (138oC). Прессуемой поверхностью слоистого пластика является доступный в продаже покровный лист с мелкими твердыми частицами глинозема размером 35 микрон (PGA 822 от Mead). На этой плите пресса не было обнаружено ни одной царапины после прессования этих 10 листов слоистого пластика.
Эту покрытую диборидом циркония плиту пресса вырезали из плиты пресса с сильным блеском из нержавеющей стали 410, имеющей показатель по ASTM D 2457, который был доведен до того, чтобы придать слоистому пластику блеск по блескомеру с отражением света под углом 60o, равный примерно 100. Из данной плиты пресса были вырезаны две плиты пресса с размером каждой стороны примерно 12 дюймов (30.48 см). Одна из них была покрыта примерно 5 микронами диборида циркония в установке нанесения покрытия с планарным магнетронным распылением. Перед нанесением покрытия из диборида титана эту плиту пресса подвергали травлению в условиях воздействия радиочастот в течение примерно 15 минут. 6-микронное покрытие из диборида циркония наносили за 15 циклов сканирования, нанося около 4000 Ангстрем диборида циркония за один цикл сканирования в системе нанесения покрытия с планарным магнетронным распылением, при следующих усредненных условиях:
Очистка
химическая очистка - протирание этанолом, трихлорэтаном и ацетоном
физическая очистка - продувание над плитой пресса азота в течение 5 минут
Условия радиочастотного травления
газовая среда - аргон
скорость сканирования, дюйм/мин (см/мин) - 1 (2.54)
мТорр - 10
мА/ кв.дюйм (мА/ кв. см) - 3.5 (0.54)
кВ - 0.75
кВ - 0.4
Условия покрывания диборидом циркония
газовая среда - аргон
скорость сканирования, дюйм/мин (см/мин) - 1 (2.54)
мТорр - 7
мА/кв.дюйм (мА/кв.см) - 56 (9)
Черный слоистый пластик прессовали с помощью плит пресса размером 6 х 6 дюймов (15.24 х 15.24 см), покрытых нитридом титана в системе нанесения покрытия с магнетронным распылением. Результаты испытаний, приведенные в табл. 3, являются усредненными результатами для прессования пяти листов слоистого пластика каждой плитой пресса.
Блеск слоистого пластика, спрессованного с помощью плиты пресса, покрытой нитридом титана, был меньше блеска слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса. Цвет слоистого пластика, спрессованного с помощью плиты пресса, покрытой нитридом титана, значительно отличался от цвета слоистого пластика, спрессованного с помощью контрольной плиты пресса без покрытия. Плиты пресса, покрытые нитридом титана, и слоистый пластик, спрессованный с помощью плит пресса с покрытием из нитрида титана, имели бронзовый внешний вид.
Черный слоистый пластик прессовали с помощью плит пресса размером 6 х 6 дюймов (15.24 х 15.24 см), покрытых нитридом ниобия, в системе нанесения покрытия с магнетронным распылением. Результаты испытаний, приведенные в табл. 4, являются усредненными результатами для прессования пяти листов слоистого пластика каждой плитой пресса.
Блеск слоистого пластика, спрессованного с помощью плит пресса, покрытых нитридом ниобия, был меньше, чем блеск слоистого пластика, спрессованного с помощью плиты пресса перед ее покрытием. Цвет слоистого пластика, спрессованного с помощью плит пресса, покрытых нитридом ниобия, значительно отличался от цвета слоистого пластика, спрессованного с помощью плит пресса перед их покрытием.
Черный слоистый пластик прессовали с помощью плит пресса размером 6 х 6 дюймов (15.24 х 15.24 см), покрытых алмазоподобным покрытием в системе нанесения покрытия с магнетронным распылением. Слоистый пластик прилипал к плите пресса с алмазоподобным покрытием и разрушался, когда его удаляли.
Хотя приведенные варианты осуществления изобретения были описаны конкретно, понятно то, что специалистам будут очевидны его различные другие модификации, и они смогут легко реализовать их без отклонения от сущности и объема изобретения. Соответственно, не предполагается, что объем прилагаемой формулы изобретения будет ограничен представленными здесь примерами и описаниями, а формулу изобретения скорее следует рассматривать как охватывающую все признаки патентной новизны, которые присутствуют в настоящем изобретении, включая все признаки, которые специалисты в области техники, относящейся к данному изобретению, рассматривали бы как эквиваленты.

Claims (24)

1. Плоская прессующая поверхность для получения слоистого пластика из пропитанной смолой бумаги, включающая износостойкое покрытие, отличающаяся тем, что в качестве покрытия использованы дибориды, выбранные из группы, состоящей из диборида гафния, молибдена, тантала, титана, вольфрама, ванадия или циркония или их смесей, полученные в установке нанесения покрытий с планарным магнетронным распылением до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2000.
2. Поверхность по п.1, отличающаяся тем, что поверхность покрыта диборидами в установке нанесения покрытий с планарным магнетронным распылением до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2200.
3. Поверхность по п.1, отличающаяся тем, что поверхность покрыта диборидами, выбранными из группы, состоящей из диборида титана или диборида циркония, или из их смесей.
4. Поверхность по п.1, отличающаяся тем, что поверхность покрыта диборидом титана.
5. Поверхность по п.1, отличающаяся тем, что поверхность сначала покрыта титаном в установке нанесения покрытий с планарным магнетронным распылением, а затем покрыта диборидами.
6. Поверхность по п.1, отличающаяся тем, что диборидное покрытие имеет толщину по меньшей мере 3 мкм.
7. Поверхность по п.1, отличающаяся тем, что диборидное покрытие имеет толщину не более 6 мкм.
8. Плита пресса, имеющая плоские прессующие поверхности с износостойким покрытием для получения декоративного слоистого пластика из пропитанной смолой бумаги, отличающаяся тем, что в качестве покрытия использован диборид титана, полученный в установке нанесения покрытий с планарным магнетронным распылением, до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2000.
9. Плита по п.1, отличающаяся тем, что плоские поверхности покрыты диборидом титана в установке нанесения покрытий с планарным магнетронным распылением, до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2200.
10. Плита по п.8, отличающаяся тем, что плоские поверхности сначала покрыты титаном в установке нанесения покрытий с планарным магнетронным распылением, а затем покрыты диборидом титана.
11. Плита по п.8, отличающаяся тем, что покрытие из диборида титана имеет толщину по меньшей мере 3 мкм.
12. Плита по п.8, отличающаяся тем, что покрытие из диборида титана имеет толщину не более 6 мкм.
13. Способ изготовления плоской прессующей поверхности для получения декоративного слоистого пластика из пропитанной смолой бумаги, включающий желаемую отделку плоской прессующей поверхности, удаление с нее загрязнений и нанесение износостойкого покрытия, отличающийся тем, что в качестве покрытия используют дибориды, выбранные из группы, состоящей из диборида гафния, молибдена, тантала, титана, вольфрама, ванадия или циркония, или их смесей и получают его планарным магнетронным распылением до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2000.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что поверхность покрывают диборидами нанесением покрытий планарным магнетронным распылением до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2200.
15. Способ по п.13, отличающийся тем, что поверхность покрывают диборидами, выбранными из группы, состоящей из диборида титана или диборида циркония, или из их смесей.
16. Способ по п.13, отличающийся тем, что поверхность покрывают диборидом титана.
17. Способ по п.13, отличающийся тем, что поверхность сначала покрывают титаном нанесением покрытия планарным магнетронным распылением, а затем покрывают диборидами.
18. Способ по п.13, отличающийся тем, что диборидное покрытие наносят толщиной по меньшей мере 3 мкм.
19. Способ по п.13, отличающийся тем, что диборидное покрытие наносят толщиной не более 6 мкм.
20. Способ изготовления плиты пресса, имеющей плоские прессующие поверхности с износостойким покрытием для получения декоративного слоистого пластика из пропитанной смолой бумаги, включающий желаемую отделку прессующих поверхностей, удаление с них загрязнений и нанесение износостойкого покрытия, отличающийся тем, что в качестве покрытия используют диборид титана и получают его планарным магнетронным распылением до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2000.
21. Способ по п.20, отличающийся тем, что плоские поверхности покрывают диборидом титана до твердости по Виккерсу, равной по меньшей мере 2200.
22. Способ по п.20, отличающийся тем, что плоские поверхности сначала покрывают титаном путем нанесения покрытия планарным магнетронным распылением, а затем покрывают диборидом титана.
23. Способ по п.20, отличающийся тем, что покрытие из диборида титана наносят толщиной по меньшей мере 3 мкм.
24. Способ по п.20, отличающийся тем, что покрытие из диборида титана наносят толщиной не более 6 мкм.
RU97114735A 1996-08-28 1997-08-27 Покрытые диборидом прессующие поверхности для износостойкого слоистого пластика и изготовление прессующих поверхностей RU2133199C1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08704165 US5945214C1 (en) 1996-08-28 1996-08-28 Diboride coated pressing surfaces for abrasion resistant laminate and making pressing surfaces
US08/704,165 1996-08-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2133199C1 true RU2133199C1 (ru) 1999-07-20

Family

ID=24828362

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97114735A RU2133199C1 (ru) 1996-08-28 1997-08-27 Покрытые диборидом прессующие поверхности для износостойкого слоистого пластика и изготовление прессующих поверхностей

Country Status (21)

Country Link
US (2) US5945214C1 (ru)
EP (1) EP0826790B1 (ru)
JP (1) JP3734937B2 (ru)
KR (2) KR100235566B1 (ru)
CN (1) CN1168845C (ru)
AR (1) AR009351A1 (ru)
AT (1) ATE208838T1 (ru)
AU (1) AU705090C (ru)
BR (1) BR9704524A (ru)
CA (1) CA2213288C (ru)
DE (1) DE69708234T2 (ru)
DK (1) DK0826790T3 (ru)
ES (1) ES2166940T3 (ru)
HK (1) HK1003897A1 (ru)
IL (1) IL121545A (ru)
NZ (1) NZ328553A (ru)
PL (1) PL184555B1 (ru)
PT (1) PT826790E (ru)
RU (1) RU2133199C1 (ru)
TW (1) TW520325B (ru)
ZA (1) ZA977266B (ru)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6656329B1 (en) 1996-08-28 2003-12-02 Premark Rwp Holdings, Inc. Coated pressing surfaces for abrasion resistant laminate and making laminates therefrom
US6190514B1 (en) * 1997-12-30 2001-02-20 Premark Rwp Holdings, Inc. Method for high scan sputter coating to produce coated, abrasion resistant press plates with reduced built-in thermal stress
JP3555844B2 (ja) 1999-04-09 2004-08-18 三宅 正二郎 摺動部材およびその製造方法
IL144688A0 (en) * 2000-09-01 2002-06-30 Premark Rwp Holdings Inc Polishing of press plates coated with titanium diboride
JP3729061B2 (ja) * 2000-11-15 2005-12-21 松下電器産業株式会社 回路形成基板の製造方法
SE522722C2 (sv) * 2001-03-28 2004-03-02 Seco Tools Ab Skärverktyg belagt med titandiborid
US6969198B2 (en) 2002-11-06 2005-11-29 Nissan Motor Co., Ltd. Low-friction sliding mechanism
JP4863152B2 (ja) 2003-07-31 2012-01-25 日産自動車株式会社 歯車
WO2005014761A2 (ja) 2003-08-06 2005-02-17 Nissan Motor Co., Ltd. 低摩擦摺動機構、低摩擦剤組成物及び摩擦低減方法
JP4973971B2 (ja) 2003-08-08 2012-07-11 日産自動車株式会社 摺動部材
US7771821B2 (en) 2003-08-21 2010-08-10 Nissan Motor Co., Ltd. Low-friction sliding member and low-friction sliding mechanism using same
EP1508611B1 (en) 2003-08-22 2019-04-17 Nissan Motor Co., Ltd. Transmission comprising low-friction sliding members and transmission oil therefor
CN100560362C (zh) * 2007-02-16 2009-11-18 中国科学院合肥物质科学研究院 钼基氮化物复合硬质薄膜及其制备方法
DE102007062407B4 (de) * 2007-12-20 2010-05-12 Resopal Gmbh Mehrschichtige Verbundplatte
EP2746438B1 (de) 2012-12-20 2015-09-02 Resopal Gmbh Aminoplastharzfilm
DE102013011072A1 (de) 2013-07-03 2015-01-08 Oerlikon Trading Ag, Trübbach Targetpräparation
DE102013011075A1 (de) 2013-07-03 2015-01-08 Oerlikon Trading Ag TiB2 Schichten und ihre Herstellung
CN103659954B (zh) * 2014-01-02 2016-06-29 王梁 一种耐磨钢模板及制备方法
CN105239160B (zh) * 2015-09-06 2018-02-27 浙江大学 纳米单晶二硼化锆及其合金和在轴承滚珠表面处理的应用
EP3282036B1 (en) 2016-02-09 2023-03-29 Wilsonart LLC Method for coating stainless steel press plates
CN106987800B (zh) * 2017-03-10 2019-04-23 广东工业大学 一种周期性多层结构的二硼化钛-二硼化锆涂层及其制备方法和应用
CN112063983B (zh) * 2020-07-31 2021-11-05 广东工业大学 一种带HfB2涂层的刀具及其制备方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU3255771A (en) * 1970-08-21 1973-02-22 Ciba-Geigy Ag And Laboratoire Suisse De Recherches Horlogeres Moulds for plastics processing
DE2525185C3 (de) * 1975-06-06 1986-04-17 Fried. Krupp Gmbh, 4300 Essen Hartmetallkörper
CH632944A5 (fr) * 1978-06-22 1982-11-15 Stellram Sa Piece d'usure en metal dur.
WO1981002767A1 (en) * 1980-03-28 1981-10-01 Taiho Kogyo Co Ltd Shoe for swash plate type compressor and method for manufacturing the same
US4411960A (en) * 1981-12-21 1983-10-25 Gte Products Corporation Articles coated with wear-resistant titanium compounds
JPS59204558A (ja) * 1983-05-09 1984-11-19 Tokyo Kikai Seisakusho:Kk 平版印刷用メツシユロ−ル
US4556607A (en) * 1984-03-28 1985-12-03 Sastri Suri A Surface coatings and subcoats
US4820392A (en) * 1987-12-21 1989-04-11 Ford Motor Company Method of increasing useful life of tool steel cutting tools
US4971855A (en) * 1988-05-02 1990-11-20 Nevamar Corporation Wear-resistant glossy laminates
US5244375A (en) * 1991-12-19 1993-09-14 Formica Technology, Inc. Plasma ion nitrided stainless steel press plates and applications for same
GB9405744D0 (en) * 1994-03-23 1994-05-11 Rolls Royce Plc A multilayer erosion resistant coating and a method for its production

Also Published As

Publication number Publication date
ZA977266B (en) 1999-06-25
IL121545A (en) 2000-07-26
NZ328553A (en) 1999-01-28
AU3605697A (en) 1998-03-26
AU705090B2 (en) 1999-05-13
DE69708234D1 (de) 2001-12-20
DE69708234T2 (de) 2002-09-19
AU705090C (en) 2001-11-15
JP3734937B2 (ja) 2006-01-11
PL184555B1 (pl) 2002-11-29
US5968596C1 (en) 2002-04-02
EP0826790B1 (en) 2001-11-14
EP0826790A1 (en) 1998-03-04
HK1003897A1 (en) 1998-11-13
PL321823A1 (en) 1998-03-02
KR19980019057A (ko) 1998-06-05
BR9704524A (pt) 1998-11-03
US5945214A (en) 1999-08-31
CN1168845C (zh) 2004-09-29
CA2213288A1 (en) 1998-02-28
AR009351A1 (es) 2000-04-12
ES2166940T3 (es) 2002-05-01
US5945214C1 (en) 2002-04-23
PT826790E (pt) 2002-04-29
ATE208838T1 (de) 2001-11-15
US5968596A (en) 1999-10-19
CA2213288C (en) 2000-12-26
JPH10114010A (ja) 1998-05-06
DK0826790T3 (da) 2002-03-11
KR100235566B1 (ko) 1999-12-15
KR19990072747A (ko) 1999-09-27
TW520325B (en) 2003-02-11
CN1183483A (zh) 1998-06-03
IL121545A0 (en) 1998-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2133199C1 (ru) Покрытые диборидом прессующие поверхности для износостойкого слоистого пластика и изготовление прессующих поверхностей
CA2257323C (en) Method for high scan speed sputter coating to produce coated abrasion resistant press plates with reduced built-in thermal stress
RU2169663C1 (ru) Способ изготовления износостойкого слоистого материала
AU751749B2 (en) Polishing of press plates coated with titanium diboride
AU1549199A (en) Diboride coated pressing surfaces for abrasion resistant laminate and making pressing surfaces
MXPA00006167A (en) Method of making abrasion resistant laminates using coated pressing surfaces
MXPA97006528A (en) Pressed surface coated with diborure for laminate resistant to abrasion and preparation of prens surfaces
MXPA98010750A (en) Method for high-speed metalized scrapping coating to produce abrasion-resistant press plates, coated with reduced accumulated thermal effort

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090828