PL184555B1

PL184555B1 - Płyta tłocząca o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu i sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu

Info

Publication number: PL184555B1
Application number: PL97321823A
Authority: PL
Inventors: Ma@Muyuan@M; Oliver@Jay@T
Original assignee: Premark Rwp Holdings Inc
Priority date: 1996-08-28
Filing date: 1997-08-27
Publication date: 2002-11-29
Also published as: TW520325B; ZA977266B; DE69708234T2; CN1168845C; DK0826790T3; RU2133199C1; DE69708234D1; AU3605697A; AU705090B2; ES2166940T3; NZ328553A; EP0826790B1; AR009351A1; US5968596A; ATE208838T1; PL321823A1; CA2213288A1; KR19980019057A; IL121545A; CA2213288C

Abstract

1. Plyta tloczaca o plaskich powierzchniach tloczacych do produkcji ozdobnego la- minatu z papieru nasaczonego zywica, znamienna tym, ze zawiera: plaskie powierzchnie pokryte diborkami wybranymi z grupy skladajacej sie z dibor- ku hafn u, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, diborku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin w planarnym magnetronowym systemie nakladania powlok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardosci wedlug Vic kersa co najmniej 2000. 11. Sposób wytwarzania plyty tloczacej o plaskich powierzchniach tloczacych do produkcji ozdobnego laminatu z papieru nasaczonego zywica, znamienny tym, ze nadaje sie pozadane wykonczenie plaskich powierzchni tloczacych, usuwa sie zanieczyszczenia z plaskich powierzchni i pokrywa sie plaskie powierzchnie diborkami wybranymi z grupy skladajacej sie z diborku hafnu, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, di- borku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin w planarnym magnetronowym systemie nakladania powlok przy pomocy napylania jonowego do uzy- skania twardosci wedlug Vickersa co najmniej 2000. PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest płyta tłocząca o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji laminatu i sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu.

Płyty tłoczące pokryte diborkiem używane są przy wytwarzaniu ozdobnych laminatów odpornych na ścieranie. Przedmiotem wynalazku jest pokrywanie płyt tłoczących i wytwarzanie laminatu przy użyciu takich płyt tłoczących. Grys, np. cząstki korundu, na powierzchni ozdobnego laminatu odpornego na ścieranie może zarysować płyty tłoczące i obniżyć wizualną jakość laminatu otrzymanego później przy użyciu tych powierzchni tłoczących. Płyty tłoczące według tego wynalazku są szczególnie użyteczne przy wytwarzaniu ozdobnych laminatów odpornych na ścieranie o wysokim połysku.

W czasie wytwarzania laminatów ozdobnych warstwy nasączonego żywicą papieru są ściskane pomiędzy płytami tłoczącymi w takich warunkach temperatury i ciśnienia, by utwardzić żywicę i związać ze sobą warstwy papieru. Płyta tłocząca o wysokim połysku nadaje wysoki połysk powierzchni laminatu.

Powierzchnie o fakturze ozdobnej nadają taką fakturę laminatowi. Płyty tłoczące są skrajnie jednolite i nawet mikroskopowe nieciągłości są minimalizowane. Jakość płyt tłoczących wypolerowanych do wysokiego połysku może być zmierzona przez oglądanie i przeanalizowanie obrazów odbitych od ich powierzchni w celu znalezienia rozbieżności optycznych. Grys na powierzchni laminatu powoduje mikro-zarysowania płyt tłoczących ze stali nierdzewnej, których zwykle używa się przy wytwarzaniu laminatów ozdobnych, niszcząc w ten sposób mikro wykończenie płyt tłoczących. Płyty tłoczące mogą zostać również zarysowane przez urządzenia transportu bliskiego płyt tłoczących oraz przez zanieczyszczenia pochodzące z urządzeń tłoczących lub materiałów używanych do wytwarzania laminatu. (Laurence patent U.S. 5244375).

Laminat ozdobny pokrywany żywicą melaminową jest tłoczony w temperaturze 110-155°C i pod ciśnieniem 2,07 MPa - 13,8 MPa a korzystnie 5,17 MPa - 10,3 MPa. Rozgrzewanie do takich temperatur i ochładzanie do temperatury pokojowej powoduje znaczące rozszerzanie się i kurczenie laminatu oraz płyt tłoczących. Laminat i płyty tłoczące nie rozszerzają i nie kurczą się w tym samym stopniu, co powoduje, że grys na powierzchni laminatu przesuwa się względem powierzchni płyty tłoczącej.

W National Electrical Manufacturers Association (NEMA) Standards Publication Nr LD3 podano, że laminat wykończony tak, by posiadał połysk, ma połysk od 70 do ponad 100. Podano też, że laminaty o fakturze ozdobnej i wysokim połysku mają połysk od 21 do 40. Według NEMA Standard 3.2.2 czarne szkło o połysku 94 ± 1, mierzonym przy kącie 60°, jest wzorcem do kalibracji miernika połysku do pomiarów połysku przy kącie 60°.

184 555

Nawet te nieciągłości w płytach tłoczących o wysokim połysku, które mogą być widziane tylko pod mikroskopem mogą spowodować widoczne defekty na powierzchni laminatu o wysokim połysku. Każde zarysowanie płyt tłoczących o wysokim połysku powoduje widoczne defekty powierzchni laminatu o wysokim połysku i zmniejsza jej połysk.

Grys na ozdobnej powierzchni laminatu nadaje jej odporność na ścieranie, pożądaną z handlowego punktu widzenia cechę laminatu. Cząstki korundu są powszechnie stosowane jako grys przy wytwarzaniu laminatów ozdobnych. Twardość korundu według Vickersa została podana w „Tribology: Friction and wear of Engineering Materials”, I. M. Hutchings, CRC Press, 1992 i wynosi 1800 do 2000. Zakres użytecznych rozmiarów cząstek wynosi w przybliżeniu od około 10 do około 75 mikrometrów. Korzystny jest grys o rozmiarze około 25 do 60 mikrometrów. Optymalną odporność na ścieranie uzyskuje się przy zakresie rozmiaru cząstek od 40 do 60 mikrometrów. (Lane i pozostali, patent U.S. 3798111).

Podano, że korund o rozmiarze cząstek do 9 mikrometrów nadaje odporność na zużycie powierzchni ozdobnego laminatu o wysokim połysku. Odporność na zużycie definiuje się jako odporność laminatu o połyskliwej powierzchni na utratę połysku pod działaniem efektów ściernych przesuwanych po powierzchni obiektów. Przyznaje się, że powstały laminat nie spełnia wymagań normy NeMa LD 3.13, by być uznany za odporny na ścieranie. Z drugiej strony podano, że płyty tłoczące o wysokim połysku nie są znacząco zarysowane jeśli rozmiar cząstek grysu jest utrzymywany poniżej 9 mikrometrów·’. (Lex i pozostali, patent U.S. 4971855).

Zaproponowano użycie płyt tłoczących ze stali nierdzewnej 410 utwardzonej przez azotowanie do wytwarzania laminatu ozdobnego o wysokim połysku. Po wytłoczeniu 100 arkuszy laminatu o wysokim połysku z grysem o rozmiarze 6 i 15 mikrometrów, połysk wytłaczanego laminatu pozostał dobry lub bardzo dobry. Azotowane płyty tłoczące wystawione na działanie 6-mikrometrowego grysu zostały ponownie wypolerowane po 234 cyklach i zapewniały odpowiednią jakość laminatu przez co najmniej następne 103 cykle. Azotowane płyty tłoczące wystawione na działanie grysu o rozmiarze 30 mikrometrów miały ograniczoną trwałość. Podano, że płyta tłocząca ze stali nierdzewnej 410 użyta do azotowania miała twardość według skali C Rockwella równą 38-45, a powierzchnia azotowana miała twardość według skali C Rockwella równą 60-70. Odpowiadająca twardość według Vickersa wynosi dla stali nierdzewnej 410 około 370-440, według tabeli konwersji opublikowanej w „Metals Handbook. Mechanical Testing.” Vol. 8, wyd. 9, ASM, 1985. Odpowiadająca twardość według Vickersa wynosi dla stali nierdzewnej 410 azotowanej około 500-1000, według tabeli konwersji opublikowanej w „Metals Handbook. Mechanical Testing.” Vol. 8, wyd. 9, ASM, 1985. (Laurence patent U.S. 5244375).

Laminat z korundem o średnim rozmiarze cząstek 35 mikrometrów na powierzchni (powłoka PGA 822, osiągalna z Mead Corporation) były tłoczone za pomocą płyt tłoczących o wysokim połysku pokrytych azotkiem tytanu. Po 10 tłoczeniach płyty tłoczące pokryte azotkiem tytanu miały około 15 zarysowań na centymetr kwadratowy. Kontrolna płyta tłocząca ze stali nierdzewnej miała około 500 zarysowań na centymetr kwadratowy. Twardość według Vickersa azotku tytanu wynosi według „Tribology: Friction and wear of Engineering Materials”, I. M. Hutchings, CPC Press, 1992, od 1200 do 2000.

Porównawcza płyta tłocząca i płyta pokryta azotkiem tytanu zostały wycięte z tej samej nierdzewnej płyty tłoczącej.

Zarysowania były widoczne pod mikroskopem świetlnym przy powiększeniu 40-krotnym. Azotek tytanu został naniesiony na stal nierdzewną 410 w systemie magnetronowego napylania katodowego. Sposób użycia systemu do pokrywania za pomocą magnetronowego napylania katodowego do naniesienia powłoki z azotku tytanu podano w „Multi-Cathode Unbalanced Magnetron Sputtering Systems”, Sproul, Surface and Coating Technology, 49 (1991). Sposób użycia systemu do pokrywania za pomocą magnetronowego napylania katodowego do oczyszczenia powierzchni, która ma być pokryta podano w „A New Sputter Cleaning System For Metalic Substrates”, Schiller et al., Thin Solid Films, 33 (1976).

Dodatkowo kolor laminatu tłoczonego za pomocą płyt tłoczących pokrytych azotkiem tytanu różnił się od koloru laminatu tłoczonego za pomocą kontrolnej płyty tłoczącej. Według

184 555 normy ASTM D 2244 różnicę kolorów w porównaniu ze standardem wynoszącą mniej niż (±0,5) AE uważa się za akceptowalne dopasowanie do standardu. Różnica kolorów wg ASTM D 2244 między laminatem otrzymanym przez tłoczenie płytami standardowymi a tym otrzymanym przez tłoczenie płytami pokrytymi azotkiem tytanu była większa od (0,5) AE. Płyta tłocząca pokryta azotkiem tytanu i laminat pod nią wytłaczany miały wygląd brązu. Kontrolna płyta tłocząca i laminat pod nią wytłaczany nie miały takiego wyglądu. Laminat wytłaczany przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej różnił się według ASTM D 2244 od standardu o mniej niż (0,5) AE.

Narzędzia tnące oparte na żelazie zostały pokryte metodą napylania katodowego 2-6 mikrometrami diborku tytanu. Napylanie katodowe przeprowadza się w wiązce jonów argonu lub kryptonu przyspieszonych do 1300-1800 woltów jako w szeroko wiązkowym źródle jonów. Cel diborku tytanu pełni funkcję katody.

Narzędzie jest ogrzane do około 200°C. Napylanie katodowe ma miejsce przy próżni około 0,53 - 0,80 Pa. Diborek tytanu ma skrajnie wysoką wartość mikrotwardości według Vickersa, zwykle około 3600, czyli nie tylko znacznie wyższą niż inne borki lecz także wyraźnie wyższą niż inne węgliki czy azotki. Diborek tytanu cechuje się wysoką gęstością, wynoszącą 88% gęstości teoretycznej, niską opornością, wynoszącą 30 mikroomo centymetrów, wysoką wytrzymałością - 275,8 MPa i współczynnikiem rozszerzalności cieplnej wynoszącym około 8,1 · 10'⁶w zakresie temperatur od 20°C do 800°C. (Moskowitz i pozostali, patent U.S. 4820392).

Warunki kontroli pokrywania za pomocą napylania katodowego podano w „Influence of Apparatus Geometry and Deposition Conditions on the Structure and Topography of thick Sputtered Coatings”, Thornton, Journal of Vacuum Science Technology, Volume ll, Number 4, (July/August 1974), i w „Sputtering” Thornton et al., Metals Handbook, wyd. 9, American Society for Metals, Metals Park, Ohio, 44073, Volume 5, str. 412-416, (1982).

Potrzebna jest twarda powłoka na płytach tłoczących, taśmie o działaniu ciągłym i innych powierzchniach tłoczących, która nadawałaby laminatowi taki kolor, by jego różnica według ASTM D 2244 w porównaniu ze standardem wynosiła mniej niż (± 0,5) AE. Potrzebna jest powłoka, która może być naniesiona na powierzchnię tłoczącą bez zmiany wyglądu wykończenia powierzchni tłoczącej. Potrzebna jest powierzchnia tłocząca, która nie zarysowywałaby się w czasie tłoczenia laminatu pokrytego cząstkami korundu większymi niż 10 mikrometrów, a korzystnie większymi niż 25 mikrometrów. Szczególnie potrzebna jest powierzchnia tłocząca, która nie zarysowywałaby się przy tłoczeniu laminatu o wysokim połysku, według ASTM D 2457 przy 60° większym od 70, podczas gdy laminat pokryty byłby cząstkami korundu o rozmiarze od 25 do 60 mikrometrów.

Przedmiotem wynalazku jest płyta tłocząca o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu z papieru nasączonego żywicą, charakteryzująca się tym, że zawiera płaskie powierzchnie pokryte diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku hafnu, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, diborku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2000.

Płyta tłocząca korzystnie zawiera powierzchnie pokryte diborkami w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2200.

Płyta tłocząca korzystnie zawiera powierzchnie pokryte diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku tytanu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin.

Korzystnie płyta tłocząca zawiera powierzchnie pokryte diborkiem tytanu.

Korzystnie płyta tłocząca zawiera powierzchnie pokryte najpierw tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a potem diborkami.

Płyta tłocząca korzystnie zawiera powłokę diborkową o grubości przynajmniej 3 mikrometrów.

184 555

Płyta tłocząca korzystnie zawiera powłokę diborkową o grubości co najwyżej 6 mikrometrów.

Korzystnie płyta tłocząca zawiera płaskie powierzchnie najpierw pokryte tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a następnie diborkiem tytanu.

Płyta tłocząca korzystnie zawiera powłokę diborku tytanu o grubości co najwyżej 6 mikrometrów.

Przedmiotom wynalazku jest również sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu z papieru nasączonego żywicą, charakteryzujący się tym, że nadaje się pożądane wykończenie płaskich powierzchni tłoczących, usuwa się zanieczyszczenia z płaskich powierzchni i pokrywa się płaskie powierzchnie diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku hafnu, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, diborku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2000.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się diborkami w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2200.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku tytanu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin.

Sposób charakteryzuje się tym, że korzystnie powierzchnie pokrywa się diborkiem tytanu.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się najpierw tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a potem diborkami.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się powłoką diborkową o grubości przynajmniej 3 mikrometrów.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się powłoką diborkową o grubości co najwyżej 6 mikrometrów.

Sposób charakteryzuje się tym, że korzystnie płaskie powierzchnie pokrywa się najpierw tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a potem diborkiem tytanu.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się powłoką diborku tytanu o grubości przynajmniej 3 mikrometrów.

W sposobie korzystnie powierzchnie pokrywa się powłoką diborku tytanu o grubości co najwyżej 6 mikrometrów.

Stwierdzono, że kolor, połysk i wygląd powierzchni laminatu wykonanego przy użyciu powierzchni tłoczących pokrytych diborkami, wybranymi z grupy składającej się z diborku hafnu, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, diborku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin są zasadniczo identyczne z kolorem i połyskiem laminatu otrzymanego przy użyciu powierzchni tłoczących przed naniesieniem powłoki. Korzystnymi diborkami służącymi do pokrywania powierzchni tłoczących do laminatów są diborek tytanu i diborek cyrkonu. Najkorzystniejszym diborkiem służącym do pokrywania powierzchni tłoczących do laminatów jest diborek tytanu. Sądzi się, że diborek tytanu jest szerzej używany w celach komercyjnych do pokrywania powierzchni niż jakikolwiek inny diborek, ponieważ może być nanoszony za pomocą napylania katodowego w systemie magnetronowego napylania katodowego przy większej szybkości osadzania.

Powłoka diborku zgodnie z wynalazkiem może być naniesiona na powierzchnie tłoczące do laminatu tak by miały one twardość według Vickersa co najmniej 2000 a korzystnie 2200, wystarczaj ącą do tego, by wytłaczać laminat, który ma na swojej powierzchni cząstki korundu o wielkości 25-60 mikrometrów lub większe, nie powodując zarysowań powierzchni tłoczącej. Powłoka o grubości około 3 mikrometrów ma wystarczającą twardość, by nie ulec zarysowaniu cząstkami korundu na tłoczonej powierzchni laminatu. Twardość powłoki może być kontrolowana w planarnym systemie magnetronowego napylania jonowego przez osoby zaznajomione z tym systemem.

184 555

Stwierdzono, że powłoka diborku zgodnie z wynalazkiem może być naniesiona na powierzchnię tłoczącą tak, by siła wiązania była wystarczająca do użycia przy wytłaczaniu laminatu wysokociśnieniowego. Uważa się, że minimalna siła wiązania 15,7 N a korzystnie 17,6 N, wyznaczona przy pomocy testu wiązania za pomocą diamentu jest wystarczająca. Powłoki diborku grubsze od 6 mikrometrów mogą mieć mniejszą siłę wiązania z powodu nacisków powstałych w czasie nanoszenia.

Wiązanie powłoki diborkowej według wynalazku do powierzchni tłoczącej można polepszyć przez czyszczenie powierzchni tłoczącej przed włożeniem jej do systemu magnetronowego napylania jonowego. Wiązanie można jeszcze bardziej polepszyć trawiąc powierzchnię tłoczącą systemem magnetronowego napylania jonowego przed naniesieniem powłoki diborku tytanu. Czyszczenie, trawienie anodowe, trawienie katodowe i trawienie częstotliwością radiową można uzyskać metodami znanymi osobom mającym doświadczenie z magnetronowym systemem napylania jonowego. Odkryto, że warstwa tytanu naniesiona bezpośrednio na powierzchnię tłoczącą przed naniesieniem powłoki diborku według tego wynalazku jeszcze bardziej ulepsza wiązanie diborku. Polepszanie wiązania za pomocą czyszczenia, trawienia i międzywarstwy pomiędzy powłoką a podłożem znane są osobom mającym doświadczenie z magnetronowym systemem napylania jonowego.

Czarny, wysokociśnieniowy laminat o wysokim połysku tłoczono płytami tłoczącymi pokrytymi diborkiem tytanu przedstawionymi w tabeli 1. Te płyty tłoczące wykończono przed pokryciem diborkiem tytanu tak, by nadawały laminatowi połysk 100 według ASTM D 2457 przy 60°. Różnice w kolorze według ASTM D 2244 pomiędzy standardem a laminatem wytłaczanym płytami tłoczącymi pokrytymi diborkiem tytanu przedstawione w tabeli 1 wynoszą mniej niż (0,5) AE. Wartości połysku i różnic kolorów podane w tabeli 1 są średnimi z pomiarów z 10 laminatów.

Tabela 1

Połysk i różnice w kolorach

Płyta tłocząca	Połysk wg ASTM przy 60°	Różnica kolorów, ASTM AE
3000-1	101	0,20
3000-2	100	0,25
6000-1	101	0,35
6000-2	103	0,40
6000-3	102	0,30
6000-4	102	0,40
6000-5	103	0,45
6000-6	101	0,45

Dodatkowo płyta tłocząca 3000-2 o wysokim połysku i kontrolna płyta tłocząca zostały użyte do tłoczenia 760 arkuszy wysokociśnieniowego, czarnego laminatu o wysokim połysku z powierzchnia tłoczoną pokrytą cząstkami korundu o średnim rozmiarze 35 mikrometrów'. Laminat tłoczono tymi płytami tłoczącymi przy 6,9 MPa i 138°C. Powierzchnią tłoczoną laminatu jest dostępny w sprzedaży arkusz powłokowy z 35 mikrometrowym grysem korundowym (PGA 822 produkowany przez Mead). Płytę tłoczącą 3000-2 i kontrolną płytę tłoczącą wycięto z płyty tłoczącej ze stali nierdzewnej 410 o wysokim połysku, która została wykończona w taki sposób, by nadać laminatowi połysk około 100 według ASTM D 2457 przy 60°. Płyta tłocząca 3000-2 i kontrolna płyta tłocząca mierzyły około 30,5 cm wzdłuż jednego boku i 28 cm wzdłuż drugiego. Płytę tłoczącą 3000-2 pokryto warstwą około 5 mikrometrów diborku tytanu za pomocą magnetronowego systemu napylania jonowego. Powłoka diborku tytanu została naniesiona w 17 ratach skanowania, za każdym razem nanoszono około 0,3 mikrometra diborku tytanu. Druga płyta została użyta jako próbka kontrolna.

Pierwszy arkusz czarnego laminatu o wysokim połysku z cząstkami korundu o średnim rozmiarze 35 mikronów na powierzchni, tłoczonego przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej

184 555 różnił się według ASTM D 2244 od standardu kolorem o około (0,25) ΔΕ. Pierwszy arkusz czarnego laminatu o wysokim połysku tłoczonego przy pomocy płyty tłoczącej 3000-2 różnił się według ASTM D 2244 od standardu kolorem o około (0,15) Δε.

Pierwszy arkusz czarnego laminatu o wysokim połysku tłoczonego przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej miał połysk około 100 według AsTm D 2457 przy 60°. 760-ty arkusz czarnego laminatu tłoczonego przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej miał połysk poniżej 70 według ASTM D 2457 przy 60°. Kontrolna płyta tłocząca nadała czarnemu laminatowi połysk przy 60° mniejszy od 90 po tłoczeniu 160 arkuszy. Uważa się, że laminat o połysku przy 60° mniejszym niż 90 nie jest uważany w handlu za laminat o wysokim połysku.

760 arkuszy czarnego laminatu tłoczonego przy pomocy płyty tłoczącej 3000-2 miało połysk około 100 według ASTM D 2457 przy 60°. Płytę tłoczącą 3000-2 przejrzano pod mikroskopom w poszukiwaniu zarysowań po wytłoczeniu 760 arkuszy czarnego laminatu i nie znaleziono ani jednego. Kontrolna płyta tłocząca była poważnie zarysowana.

Nie zauważono żadnych różnic w wyglądzie między laminatami wytłaczanymi przy pomocy płyt tłoczących przedstawionych w tabeli 1, a tymi wytłaczanymi przy pomocy kontrolnych płyt tłoczących.

Diborek tytanu nanoszono na płytę tłoczącą o wysokim połysku w magnetronowym systemie napylania jonowego w różnych warunkach. Uważa się, że niezbędna jest powłoka o grubości co najmniej 3 mikrometrów, by otrzymać twardość według Vickersa równą co najmniej 2000 i że adhezja pogarsza się przy grubości powłoki wynoszącej 6 lub więcej mikrometrów. Twardość i adhezja mogą być sterowane, o czym wiedzą specjaliści z danej dziedziny, przy pomocy ciśnienia i temperatury, przy której płyty tłoczące są pokrywane diborkami według tego wynalazku, a także przy pomocy mocy (amperów i woltów) użytej w czasie pokrywania płyt tłoczących diborkami według tego wynalazku.

Płytę tłoczącą o fakturze ozdobnej pokrytą diborkiem tytanu, zwaną odtąd płytą tłoczącą 3000-3 i kontrolną płytę tłoczącą użyto do wytłoczenia więcej niż 450 arkuszy wysokociśnieniowego, czarnego laminatu o fakturze ozdobnej z cząstkami korundu o średniej wielkości 35 mikrometrów na powierzchni tłoczonej. Laminat tłoczono pod około 6,9 MPa i w 138°C. Płytę tłoczącą 3000-3 i kontrolną płytę tłoczącą wycięto z płyty tłoczącej ze stali nierdzewnej 630 o ozdobnej fakturze, która została wykończona w taki sposób, by nadać laminatowi połysk około 10 według ASTM D 2457 przy 60°. Płyta tłocząca 3000-3 i kontrolna płyta tłocząca mierzyły około 30,5 cm wzdłuż każdego boku. Płytę tłoczącą 3000-3 pokryto warstwą około 6 mikrometrów diborku tytanu za pomocą magnetronowego systemu napylania jonowego. Powłoka diborku tytanu została naniesiona w 20 ratach skanowania, za każdym razem nanoszono około 0,3 mikrometra diborku tytanu.

Pierwszy arkusz czarnego laminatu o ozdobnej fakturze, tłoczonego przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej różnił się według ASTM D 2244 od standardu kolorem o około (0,22) ΔΕ. Pierwszy arkusz czarnego laminatu o wysokim połysku tłoczonego przy pomocy płyty tłoczącej 3000-3 różnił się według ASTM D 2244 od standardu kolorem o około (0,08) ΔΕ.

Pierwszy arkusz czarnego laminatu tłoczonego przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej miał połysk około 9,5 według ASTM D 2457 przy 60°. 450-ty arkusz czarnego laminatu tłoczonego przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej miał połysk około 8 według ASTM D 2457 przy 60°. Czarny laminat, tłoczony przy pomocy płyty tłoczącej 3000-3 miał połysk około 10 według ASTM D 2457 przy 60°.

Nie zauważono żadnych różnic w wyglądzie między laminatami wytłaczanymi przy pomocy płyty tłoczącej 3000-3, a wytłaczanymi przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej.

Płyty tłoczące z tabeli -1- -i płytę tłoczącą 3000-3 wyczyszczono, a następnie wytrawiono przy częstotliwości radiowej - w planarnym magnetronowym systemie napylania jonowego. Następnie te płyty tłoczące zostały pokryte diborkiem tytanu w magnetronowym systemie napylania jonowego w następujących uśrednionych warunkach.

Czyszczenie czyszczenie chemiczne przemycie etanolem, fcrichloroehmem i acetonem czyszczenie fizyczne 5-mmutowyi przepływ gazowego azouu md płytą

184 555

Warunki trawienia w częstotliwości radiowej medium gazowe argon prędkość przemiatania (cm/min) 2.54

Pa 1,3 mA/cm² 0,54 kV 0,75

Warunki pokrywania diborkiem tytanu medium gazowe arggn prędkość przemiatania (cm/min) 2,54

Pa 0,93 mA/cm2 13 kV 0,3

Warunki pokrywania i właściwości

Płyta tłocząca	grubość warstwy przy jednym skanie mikrometry	Ilość skanów	Grubość (mikrometry)	Adhezja (N)	Twardość (HV)
3000-1	0,3	15	5,2	16,7	2280
3000-2	0,3	17	5,1	20,6	2830
3000-3	0,3	20	5,5	19,6	2700
6000-1	0,6	6	3,7	17,6	1950
6000-2	0,6	6	3,7	17,6	2160
6000-3	0,6	7	5,5	17,6	2250
6000-5	0,6	7	5,3	19,6	2190
6000-5	0,6	10	6	21,6	2880
6000-6	0,6	10	6	19,6	2850

Wykonano trzy płyty tłoczące według tego wynalazku, mierzące około 1,2 m na 2,5 m. Płyty te są dalej zwane płytami tłoczącymi 3-1, 3-2 i 3-3. Płyty te pokryto diborkiem tytanu za pomocą napylania jonowego w warunkach wyładowań magnetronu planarnego.

Płyty tłoczące 3-1, 3-2 i 3-3 zostały anodowo wytrawione, a następnie pokryte tytanem i diborkiem tytanu w planarnym magnetronowym systemie napylania jonowego w następujących uśrednionych warunkach. Te płyty tłoczące przed włożeniem do systemu pokrywania przy użyciu napylania jonowego zostały umyte chemicznie. Temperatura płyt tłoczących w czasie trawienia i pokrywania wynosiła około 159°C. Płyty tłoczące nie wypaczyły się w tej temperaturze.

Czyszczenie (płyty tłoczące 3-1, 3-2 i 3-3) czyszczenie chemiczne przemycie etanolem, dichloroetanem i acetonem

Warunki trawienia anodowego

Płyty	3-1	3-2	3-3
medium gazowe	argon	argon	argon
prędkość przemiatania (cm/min)	7,6	7,6	7,6
Pa	3,33	3,19	1,33
mA/cm2	0,72	0,55	0,55
kV	0,25	0,23	0,25
liczba skanów	1	1	5

Warunki pokrywania tytanem

Płyty 3-1 3-2 3-3 medium gazowe argon argon argon

184 555

prędkość przemiatania (cm/min)	7,6	7,6	7,6
Pa	0,21	0,16	0,36
mA/cm²	11	11	11
kV	0,52	0,52	0,43
liczba skanów Ti	1	1	1

Warunki pokrywania diborkiem tytanu

Płyty	3-1	3-2	3-3
medium gazowe	argon	argon	argon
prędkość przemiatania (cm/min)	7,6	7,6	7,6
Pa	0,21	0,16	0,36
mA/cm2	11	12	11
kV	0,52	0,60	0,50
liczba skanów TiB₂	8	12	18
grubość warstwy przy jednym skanie pm	0,41	0,55	0,30

Właściwości powłoki TiB₂/Ti

Płyty	3-1	3-2	3-3
grubość (mikrometry)	3,3	6,6	5,4
adhezja (N)	*	11,8*	**
twardość (HV)	2000	2500	**

*Powłoka TiB₂/Ti oddzieliła się od płyt tłoczących 3-1 i 3-2 podczas tłoczenia laminatu.

** Twardości i adhezji płyty tłoczącej 3-3 nie mierzono. Pomiary twardości i adhezji niszczą powierzchnię płyty tłoczącej.

Płyta tłocząca 3-3 została użyta do wytłoczenia więcej niż 1200 arkuszy wysokociśnieniowego, czarnego laminatu o wysokim połysku z powierzchnią tłoczoną pokrytą cząstkami korundu o średnim rozmiarze 35 mikrometrów. Płytę tłoczącą 3-3 przejrzano w poszukiwaniu zarysowań po wytłoczeniu 1200 arkuszy laminatu i nie znaleziono ani jednego. Powłoka diborku tytanu oddzieliła się od podłoża ze stali nierdzewnej płyt tłoczących 3-1 i 3-2 po wytłoczeniu mniej niż 100 arkuszy laminatu.

Płyta tłocząca o wysokim połysku pokryta diborkiem cyrkonu i kontrolna płyta tłocząca zostały użyte do tłoczenia 10 arkuszy wysokociśnieniowego, czarnego laminatu o wysokim połysku. Laminat różnił się według ASTM D 2244 od standardu kolorem o około (0,26) ΔΕ miał połysk około 100 według ASTM D 2457 przy 60°. Nie zauważono żadnych różnic w wyglądzie między laminatami wytłaczanymi przy pomocy płyty tłoczącej pokrytej diborkiem cyrkonu a wytłaczanymi przy pomocy kontrolnej płyty tłoczącej.

Płyta tłocząca o wysokim połysku pokryta diborkiem cyrkonu została użyta do tłoczenia 10 arkuszy wysokociśnieniowego, czarnego laminatu o wysokim połysku z powierzchnią tłoczoną pokrytą cząstkami korundu o średnim rozmiarze 35 mikrometrów. Laminat tłoczono płytą tłoczącą przy 6,9 MPa i w 138°C. Powierzchnią tłoczoną laminatu jest dostępny w sprzedaży arkusz powłokowy z 35 mikrometrowym grysem korundowym (PGA 822 produkowany przez Mead). Nie zaobserwowano żadnych zarysowań na płycie tłoczącej po wytłoczeniu 10 arkuszy laminatu.

Płytę tłoczącą pokrytą diborkiem cyrkonu wycięto z płyty tłoczącej ze stali nierdzewnej 410 o wysokim połysku, która została wykończona w taki sposób, by nadać laminatowi połysk około 100 według ASTM D 2457 przy 60°. Dwie płyty tłoczące mierzące około 30,5 cm wzdłuż każdego boku zostały wycięte z tej płyty. Jedną z tych płyt pokryto warstwą około 5 mikrometrów diborku cyrkonu za pomocą planarnego magnetronowego systemu napylania jonowego. Powłoka ta została wytrawiona w częstotliwości radiowej przez około 15 minut przed nałożeniem diborku cyrkonu. Powłoka 6 mikrometrów diborku cyrkonu została naniesiona w 15 ratach skanowania, za każdym razem nanoszono około 0,4 |am diborku cyrkonu w planarnym magnetronowym systemie napylania jonowego w następujących uśrednionych warunkach.

184 555

Czyszczenie czyszczenie chemiczne przemycie etiniolem, rrk^^krio^tttć^r^^m i acetonem czyszczenie fizyczne 5-mmutowy przepływ gzzowego azotu nad płytą

Pa 1,33 mA/cm² 0,54 kV 0,75

Warunki pokrywania diborkiem tytanu medium gazowe argon prędkość przemiatania (cm/min) 2,54

Pa 0,93 mA/cm 9 kV 0,4

Czarny laminat wytłoczono płytami tłoczącymi mierzącymi 15,24 cm po każdym z boków, pokrytymi azotkiem tytanu w magnetronowym systemie napylania jonowego. Rezultaty testów pokazane w tabeli 4 są średnimi wynikami wytłoczenia pięciu arkuszy laminatu każdą z płyt tłoczących.

Tabela 4

Laminat wytłoczony płytami tłoczącymi pokrytymi azotkiem tytanu

	kontr. nr 8	TiN nr 8	kontr. nr 9	TiN nr 9
Połysk ASTM przy 60°	100	95	100	95
Różnica kolorów ΔΕ	0,30	0,75	0,35	0,90

Połysk laminatu wytłoczonego przy pomocy płyt tłoczących pokrytych azotkiem tytanu jest mniejszy od połysku laminatu wytłoczonego przy pomocy kontrolnych płyt tłoczących. Kolor laminatu wytłoczonego przy pomocy płyt tłoczących pokrytych azotkiem tytanu był znacząco różny od koloru laminatu wytłoczonego przy pomocy kontrolnych płyt tłoczących. Płyty tłoczące pokryte azotkiem tytanu i laminat wytłoczony przy pomocy płyt tłoczących pokrytych azotkiem tytanu mają wygląd brązu.

Czarny laminat wytłoczono płytami tłoczącymi mierzącymi 15,24 cm po każdym z boków, pokrytymi azotkiem niobu w magnetronowym systemie napylania jonowego. Rezultaty testów pokazane w tabeli 5 są średnimi wynikami wytłoczenia pięciu arkuszy laminatu każdą z płyt tłoczących.

Tabela 5

Laminat wytłoczony płytami tłoczącymi pokrytymi azotkiem niobu

Laminat czarny o wysokim połysku	kontrolna	B3 (3 pm)	B5 (5 pm)
Połysk ASTM przy 60°	106	102	101
Różnica kolorów ΔΕ	0,09	0,65	0,85

Połysk laminatu wytłoczonego przy pomocy płyt tłoczących pokrytych azotkiem niobu jest mniejszy od połysku laminatu wytłoczonego przy pomocy kontrolnych płyt tłoczących. Kolor laminatu wytłoczonego przy pomocy płyt tłoczących pokrytych azotkiem niobu był znacząco różny od koloru laminatu wytłoczonego przy pomocy kontrolnych płyt tłoczących.

Czarny laminat wytłoczono płytami tłoczącymi mierzącymi 15,24 cm po każdym z boków, pokrytymi powłoką diamentopodobną w magnetronowym systemie napylania jonowego.

184 555

Laminat przywarł do płyty tłoczącej pokrytej powłoką diamentopodobną i został uszkodzony podczas oddzielania.

Chociaż zostały przedstawione przykładowe postacie wynalazku, to należy jednak rozumieć, iż mogą być łatwo wprowadzone przez specjalistów różne modyfikacje bez odchodzenia od istoty i zakresu wynalazku. Zgodnie z tym, nie było zamiarem autorów ograniczenie zakresu załączonych zastrzeżeń do przykładów i przedstawionego opisu. Zastrzeżenia powinny być interpretowane jako obejmujące wszystkie nowe cechy wynalazku, włącznie ze wszystkimi cechami, które byłyby uważane za ich ekwiwalenty przez specjalistów z dziedziny, której dotyczy wynalazek.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz.

Cena 4,00 zl.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Płyta tłocząca o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu z papieru nasączonego żywicą, znamienna tym, że zawiera:

płaskie powierzchnie pokryte diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku hafnu, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, diborku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2000.
2. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera powierzchnie pokryte diborkami w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2200.
3. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera powierzchnie pokryte diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku tytanu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin.
4. Płyta tłocząca według zastrz. 1 albo 2, znamienna tym, że zawiera powierzchnie pokryte diborkiem tytanu.
5. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera powierzchnie pokryte najpierw tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a potem diborkami.
6. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że powłoka diborkowa ma grubość przynajmniej 3 mikrometrów.
7. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że powłoka diborkowa ma grubość co najwyżej 6 mikrometrów.
8. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że zawiera płaskie powierzchnie najpierw pokryte tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a następnie diborkiem tytanu.
9. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że powłoka diborku tytanu ma grubość przynajmniej 3 mikrometrów.
10. Płyta tłocząca według zastrz. 1, znamienna tym, że powłoka diborku tytanu ma grubość co najwyżej 6 mikrometrów.
11. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących do produkcji ozdobnego laminatu z papieru nasączonego żywicą, znamienny tym, że nadaje się pożądane wykończenie płaskich powierzchni tłoczących, usuwa się zanieczyszczenia z płaskich powierzchni i pokrywa się płaskie powierzchnie diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku hafnu, diborku molibdenu, diborku tantalu, diborku tytanu, diborku wolframu, diborku wanadu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2000.
12. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących według zastrz. 11, znamienny tym, że powierzchnie pokrywa się diborkami w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego do uzyskania twardości według Vickersa co najmniej 2200.
13. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących według zastrz. 11, znamienny tym, że powierzchnie pokrywa się diborkami wybranymi z grupy składającej się z diborku tytanu lub diborku cyrkonu lub ich mieszanin.
14. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących według zastrz. 11 albo 12, znamienny tym, że powierzchnie pokrywa się diborkiem tytanu.

184 555
15. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących według zastrz. 11, znamienny tym, że powierzchnie pokrywa się najpierw tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a potem diborkami.
16. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących według zastrz. 11, znamienny tym, że powłoka diborkowa ma grubość przynajmniej 3 mikrometrów.
17. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej o płaskich powierzchniach tłoczących według zastrz. 11, znamienny tym, że powłoka diborkowa ma grubość co najwyżej 6 mikrometrów.
18. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej według zastrz. 11, znamienny tym, że płaskie powierzchnie pokrywa się najpierw tytanem w planarnym magnetronowym systemie nakładania powłok przy pomocy napylania jonowego, a potem diborkiem tytanu.
19. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej według zastrz. 11, znamienny tym, że powłoka diborku tytanu ma grubość przynajmniej 3 mikrometrów.
20. Sposób wytwarzania płyty tłoczącej według zastrz. 11, znamienny tym, że powłoka diborku tytanu ma grubość co najwyżej 6 mikrometrów.