KR19990072747A - 내마모성적층물제조에사용되는이붕소화물코팅프레스플레이트 - Google Patents

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무유안엠. 마
제이티. 올리버
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톰슨 파트라시아 에이.
프리마크 알더블유피 홀딩스, 인크.
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Abstract

압축표면상에 알루미나 입자를 갖는 레진 함침 종이로 부터 장식 적층물을 제조하기 위한 프레스 플레이트는 이붕소화 하프늄, 이붕소화 몰리브덴, 이붕소화 탄탈륨, 이붕소화 티타늄, 이붕소화 텅스텐, 이붕소화 바나듐, 이붕소화 지르코늄 또는 이의 혼합물에서 선택된 이붕소화물로 코팅되어서 프레스 플레이트가 긁힘에 대해 내성을 가지게 된다. 선호되는 이붕소화물은 티타늄 및 지르코늄이다. 가장 선호되는 이붕소화물은 티타늄이다. 이붕소화 티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트를 써서 압축된 적층물의 색상, 광택 및 표면 외양은 코팅전에 프레스 플레이트로 압축된 적층물과 실제적으로 동일하다.

Description

내마모성 적층물 제조에 사용되는 이붕소화물 코팅 프레스 플레이트{DIBORIDE COATED PRESSING SURFACES FOR ABRASION RESISTANT LAMINATE AND MAKING PRESSING SURFACES}
본 발명은 내마모성 장식 적층물 제조에 사용되는 코팅된 내마모성 프레스 플레이트, 프레스 플레이트의 코팅 및 프레스 플레이트를 사용한 적층물 제조방법에 관계한다. 내마모성 장식 적층물의 압축 표면상의 알루미나 입자는 프레스 플레이트를 긁으므로 이러한 프레스 플레이트를 사용하여 제조되는 적층물의 시각적 품질을 떨어뜨릴 수 있다. 본 발명의 프레스 플레이트는 내마모성 고광택 적층물 제조에 특히 유용하다.
장식 적층물의 제조에서 레진함침 종이의 층들은 레진을 경화시키고 층들을 결합시키는 온도 및 압력하에서 프레스 플레이트에 대해 압축된다. 고광택 프레스 플레이트는 적층물에 고광택 표면을 부여한다. 조직화된 표면은 적층물에 조직화된 표면을 부여한다. 이들 프레스 플레이트는 매우 균질적이며 미소한 불연속성이 최소화 된다. 고광택 연마된 프레스 플레이트의 품질은 표면상의 반사된 영상을 관측하고 반사된 영상의 광학적 불일치성을 면밀히 살펴봄으로써 결정될 수 있다. 적층물 표면상의 거친 입자는 장식적층물 제조에 통상 사용되는 스텐레스강 프레스 플레이트를 미세하게 긁어서 프레스 플레이트의 미시적 조직을 파괴한다. 또한 프레스 플레이트는 프레스 플레이트 취급 시설과 적층물 제조에 사용된 재료나 압축시설에서 나오는 파편에 의해서도 긁힐 수 있다(미국특허 제 5,244,375 호, Laurence).
멜라민 수지 코팅된 장식 적층물은 230-310℉(110-155℃)의 온도와 300-2000psi(20-136바아), 특히 750-1500psi(51-102바아)의 압력에서 압축된다. 상기 온도로 가열하고 실온으로 냉각하면 적층물 및 프레스 플레이트가 팽창 및 수축한다. 적층물 및 프레스 플레이트의 팽창 및 수축은 동일하지 않으므로 적층물의 압축표면상의 거친 입자가 프레스 플레이트로 이동하게 된다.
국립 전기 제조자 협회(NEMA) 표준 공보 제 LD 3호에 광택 마감 적층물은 70-100+의 광택을 가진다. 고광택 조직화 마감 적층물은 21-40의 광택을 가지는 것으로 발표된다. 60도의 각도에서 측정된 94±1도의 광택을 갖는 흑색 유리가 60도 광택측정용 광택측정기 보정을 위한 NEMA 표준 3.13.2로서 발표된다.
현미경으로만 볼 수 있는 고광택 프레스 플레이트에 존재하는 불균일성 조차도 적층물의 고광택표면에 가시적인 표면결함을 야기할 수 있다. 고광택 프레스 플레이트가 긁히면 적층물의 고광택 표면에 가시적인 표면 결함을 발생시켜서 광택수준이 감소된다.
적층물 장식 표면상의 거친 입자는 적층물에 내마모성을 부여한다. 알루미나 입자가 장식 적층물 제조시 거친 입자로서 통상 사용된다. 알루미나의 비커스 경도는 "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials", I.M. Hutchings, CRC press, 1992 에서 1800 내지 2000으로 발표된다. 유용한 입자크기는 10 내지 75 미크론이다. 25-60 미크론의 입자가 선호된다. 최적의 내마모성은 40 내지 60 미크론의 입자크기에서 수득된다(미국특허 제 3,798,11 호, Lane).
최대 9미크론의 입자크기를 가지는 알루미나가 광택성 장식 적층물에 내마모성 표면을 부여하는데 효과적인 것으로 발표된다. 내마모성은 적층물 표면이 미끄러지는 물체의 마모효과에 노출될 때 광택 손실에 대한 광택성 적층물의 저항성으로 정의된다. 결과의 적층물은 내마모성인 것으로 간주될 NEMA LD 3.01 조건을 충족시키지 않는다고 인식된다. 그러나, 입자크기가 9미크론 미만으로 유지된다면 광택성 프레스 플레이트는 그다지 긁히지 않는다고 발표된다(미국특허 제 4,971,855 호, Lex).
질화에 의해 경화된 410 스텐레스강 프레스 플레이트의 사용은 고광택 장식 적층물 제조를 위해 발표된다. 6미크론 및 15미크론의 거친 입자를 갖는 고광택 적층물 100쉬이트를 압축한 이후에 압축된 적층물의 광택은 양호하게 유지된다. 6미크론 입자에 노출된 질화 프레스 플레이트는 234싸이클 이후에 재버핑(rebuffing)되며 적어도 추가 103 싸이클동안 허용가능한 적층물 품질을 생산한다. 30 미크론 입자에 노출된 질화 프레스 플레이트는 제한된 내구성을 제공한다. 질화에 사용된 410 스텐레스강 프레스 플레이트는 38-45의 로크웰 C 경도를 가지며 질화된 표면은 60-70의 로크웰 C 경도를 가진다고 발표된다. 410 스텐레스강의 비커스 경도는 "Metal Handbook Mechanical Testing", Vol. 8, 9판, ASM. 1985에 공표된 전환 테이블을 기초로 약 370-440이다. 질화된 410 스텐레스강의 비커스 경도는 상기 문헌에 발표된 전환 테이블을 기초로 500-1000이다(미국특허 5,244,375, Laurence).
표면에 35미크론의 평균입자크기를 갖는 적층물(Mead Corporation으로 부터 구매가능한 PGA 822 오버레이)이 질화티타늄으로 코팅된 고광택 프레스 플레이트로 압축되었다. 10회 압축후 질화티타늄 코팅된 프레스 플레이트는 제곱센티미터당 약 15개의 긁힌 자국을 가진다. 비교용 410 스텐레스강 프레스 플레이트는 제곱센티미터당 약 500개의 긁힌 자국을 가진다. 질화티타늄의 비커스 경도는 "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials", I.M. Hutchings, CRC Press, 1992에 1200 내지 2000인 것으로 발표된다.
질화티타늄이 코팅된 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트가 동일한 스텐레스강 압축 플레이트로 부터 절단된다. 긁힌 자국은 40배율 광학현미경하에서 관측가능하다. 질화티타늄은 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 410스텐레스강 고광택 프레스 플레이트상에 코팅된다. 질화티타늄 코팅 적용을 위해 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템을 사용하는 것은 "Multi-Cathode Unbalanced Magnetron Sputtering Systems," Sproul, Surface and Coating Technology, 49 (1991)에서 발표된다. 코팅될 표면을 세정하는데 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템을 사용하는 것은 "A New Sputter Cleaning System For Metallic Substrates," Schiller, Thin Solid Films, 33 (1976)에 발표된다.
추가로, 질화티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트를 사용하여 압축된 적층물의 색상은 비교용 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 색상과 다르다. 표준에 비해서 (±0.5)△E 미만의 ASTM D 2244 색상 차이는 표준에 대해 허용가능한 색상인 것으로 간주된다. 질화티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트를 써서 압축된 적층물과 표준간의 ASTM D 2244 색상차이는 (0.5) △E보다 크다. 질화티타늄 코팅된 프레스 플레이트와 이것을 사용하여 압축된 적층물은 청동색이다. 비교용 프레스 플레이트와 이를 사용하여 압축된 적층물은 청동색이 아니다. 비교용 프레스 플레이트를 사용하여 압축된 적층물은 표준과 비교시 (0.5) △E 미만의 ASTM D 2244 색상차이를 보인다.
철 기초 절삭공구가 2-6미크론의 이붕소화 티타늄으로 스퍼터 코팅된다. 스퍼터링은 이온 소스로서 1300-1800볼트까지 가속된 아르곤 또는 크립톤 이온으로 수행된다. 이붕소화 티타늄 타겟이 음극으로서 배열된다. 이 공구는 약 200℃(392℉)까지 가열된다. 스퍼터링은 4-6밀리토르의 진공하에서 수행된다. 이붕소화 티타늄은 다른 이붕소화물보다 매우 높을 뿐만 아니라 다른 탄화물 또는 질화물보다 크게 높은 약 3600의 높은 비커스 경도를 가진다. 이붕소화 티타늄은 고밀도, 예컨대 이론적 밀도의 88%, 30마이크로-오옴 센티미터의 낮은 비저항, 약 40,000psi의 고강도 및 20-800℃(68-1472℉)에서 8.1×10-6인 열팽창 계수로 유명하다(미국특허 제 4,820,392 호, Moskowitz).
스퍼터 코팅 조건은 "Influence of Apparatus Geometry and Deposition Conditions on the Structure and Topography of Thick Sputtered Coatings" Thomton, Journal of Vacuum Science Technology, Volume 11, Number 4, (July/August 1974) 및 "Sputtering" Thomton et al., Metals Handbook, Ninth Edition, American Society for Metals, Metals Park, Ohio, 44073, Volume, 5, pp 412-416, (1982)에 발표된다.
표준에 비해서 (±0.5) △E 미만의 ASTM D 2244 색상차이를 가지는 적층물에 색상을 부여하도록 프레스 플레이트, 연속벨트 및 기타 압축표면상에 경질 코팅이 필요하다. 압축표면상의 마감 외양을 변화시키지 않으면서 압축표면에 적용될 수 있는 코팅이 필요하다. 10미크론 이상, 특히 25미크론 이상의 알루미나 입자로 코팅된 적층물을 압축하는데 사용될 때 긁히지 않는 압축표면이 필요하다. 적층물 표면이 25-60미크론의 알루미나 입자로 코팅될 때 70이상의 ASTM 2457 60도 광택을 갖는 고광택 적층물 압축에 사용시 긁히지 않는 압축표면이 특히 필요하다.
이붕소화 하프늄, 이붕소화 몰리브덴, 이붕소화 탄탈륨, 이붕소화 티타늄, 이붕소화 텅스텐, 이붕소화 바나듐, 이붕소화 지르코늄 또는 이의 혼합물에서 선택된 이붕소화물로 코팅된 압축표면을 써서 제조된 적층물의 색상, 광택 및 표면 외양은 코팅이 적용되기전 압축표면으로 제조된 적층물의 색상 및 광택과 사실상 동일함이 발견되었다. 적층물 압축표면 코팅에 선호되는 이붕소화물은 이붕소화 티타늄 또는 이붕소화 지르코늄이다. 적층물 압축표면 코팅에 가장 선호되는 이붕소화물은 이붕소화 티타늄이다. 이붕소화 티타늄은 마그네트론 스퍼터링 시스템에서 더 높은 증착속도로 스퍼터 코팅될 수 있기 때문에 본 발명의 다른 이붕소화물보다 표면 코팅에 더 빈번히 사용된다.
본 발명의 이붕소화물 코팅은 긁힘이 없이 적층물의 압축표면에 25-60미크론 또는 그이상의 알루미나 입자를 갖는 적층물을 압축하기에 충분한 2000이상, 특히 2200이상의 비커스 경도를 가지도록 적층물 압축표면상에 적용될 수 있다. 약 3미크론의 코팅으로 적층물 압축표면상의 알루미나 입자에 의한 긁힘에 저항하는 충분한 경도를 가진다. 코팅의 경도는 이러한 시스템 사용에 숙련된 자에 의해서 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 조절될 수 잇다.
본 발명의 이붕소화물 코팅은 고압 적층물을 압축하는데 사용하기에 충분한 결합 세기로 압축표면상에 코팅될 수 있다. 다이아몬드 긁기 결합 테스트로 측정된 최소 1.6, 특히 최소 1.8 킬로그램 포스(kgf)의 결합세기이면 충분하다. 6미크론 이상의 이붕소화물 코팅은 코팅동안 발생된 응력으로 인하여 더 낮은 결합 세기를 가질 수 있다.
압축표면에 대한 본 발명 이붕소화물 코팅의 결합은 압축표면을 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에 도입하기 이전에 압축표면을 철저하게 세정함으로써 향상된다. 이붕소화 티타늄 코팅 적용에 앞서서 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템으로 압축표면을 엣칭함으로써 결합이 더욱 향상된다. 세정, 양극 엣칭, 음극 엣칭 및 고주파(RF) 엣칭이 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템 사용에 숙련된 자에게 공지된 방법에 의해 수행될 수 있다. 본 발명의 이붕소화물 코팅 적용에 앞서서 압축표면상에 직접 적용된 티타늄층은 이붕소화물의 결합을 더욱 향상시킴이 발견되었다. 세정, 엣칭 및 코팅과 기질간의 중간층 사용에 의한 결합력 향상은 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템 분야에 숙련된 자에게 공지되어 있다.
흑색 고광택 고압 적층물이 표 1 에 도시된 이붕소화 티타늄 코팅된 프레스 플레이트를 써서 압축된다. 이들 프레스 플레이트는 이붕소화 티타늄으로 코팅되기 이전에 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여하도록 마무리 처리되었다. 표 1 에 도시된 이붕소화 티타늄 코팅 프레스 플레이트를 써서 압축된 적층물과 표준간의 ASTM D 2244 색상차이는 (0.5) △E 이하였다. 표 1 의 광택 및 색상차이는 10개의 적층물에 대해 수행된 측정치의 평균이다.
프레스 플레이트 60°에서 ASTM 광택 ASTM 색상차이, △E
3000-1 101 0.20
3000-2 100 0.25
6000-1 101 0.35
6000-2 103 0.40
6000-3 102 0.30
6000-4 102 0.40
6000-5 103 0.45
6000-6 101 0.45
추가로, 고광택 프레스 플레이트 3000-2와 비교용 프레스 플레이트가 압축표면상에 35미크론의 평균입자크기를 갖는 알루미나 입자가 있는 760 쉬이트의 고압 고광택 적층물의 압축에 사용되었다. 이들 적층물은 프레스 플레이트 압력 1000psi(68 바아)과 280℉(138℃)에서 압축되었다. 적층물의 압축표면은 구매가능한 35미크론 알루미나 입자를 갖는 오버레이 쉬이트(Mead로 부터 PGA 822로 구매가능)이다. 프레스 플레이트 3000-2 및 비교용 프레스 플레이트는 적층물에 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여하도록 마무리된 고광택 410 스텐레스강 프레스 플레이트로 부터 절단되었다. 프레스 플레이트 3000-2 및 비교용 프레스 플레이트는 한 면이 12인치 길이이고 다른 면이 11인치 길이이다. 프레스 플레이트 3000-2는 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 약 5미크론의 이붕소화 티타늄으로 코팅되었다. 이붕소화 티타늄 코팅은 17회에 걸쳐 적용되며 1회마다 약 3000옹스트롬의 이붕소화 티타늄이 적용된다.
비교용 프레스 플레이트로 압축되며 압축표면상에 35미크론의 알루미나 입자를 갖는 제 1 흑색 고광택 적층물 쉬이트는 표준에 비해서 약 (0.25) △E의 ASTM D 2244 색상차이를 갖는다. 프레스 플레이트 3000-2로 압축된 제 1 흑색 고광택 적층물 쉬이트는 표준에 비해서 (0.15) △E의 ASTM D 2244 색상차이를 가진다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 제 1 흑색 적층물 쉬이트는 약 100의 ASTM D 2456 60도 광택을 가진다. 비교용 프레스 플레이트로 압축된 760번째 흑색 적층물 쉬이트는 70미만의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 비교용 프레스 플레이트는 약 160개의 쉬이트 압축후 흑색 적층물에 90미만의 60도 광택을 부여한다. 90미만의 60도 광택을 갖는 적층물은 고광택 적층물로서 이용할 수 없다.
프레스 플레이트 3000-2로 압축된 760개의 흑색 적층물 쉬이트는 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 갖는다. 760개의 흑색 적층물 쉬이트를 압축한 이후에 프레스 플레이트 3000-2를 현미경으로 긁힌 자국이 있는지 여부를 검사해보니 긁힌 자국이 발견되지 않았다. 비교용 프레스 플레이트는 심하게 긁혀 있다.
표 1 에 도시된 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 표면 외양에는 차이가 발견되지 않았다.
다양한 조건하에서 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화 티타늄이 고광택 프레스 플레이트상에 코팅되었다. 2000이상의 비커스 경도를 달성하는데 3미크론 이상의 코팅이 필요하며 6미크론 이상의 코팅 두께에서는 접착력이 감소한다. 경도 및 접착력은 본 발명의 이붕소화물을 써서 프레스 플레이트가 코팅되는 온도 및 압력과 본 발명의 이붕소화물을 프레스 플레이트에 코팅하는데 사용된 전력(암페어 및 볼트)에 의해 조절될 수 있다.
이붕소화 티타늄으로 코팅된 조직화된 프레스 플레이트(이후 "프레스 플레이트 3000-3"으로 칭함)와 비교용 프레스 플레이트가 압축표면상에 평균 35미크론의 알루미나 입자를 갖는 450개 이상의 고압 흑색 조직화된 적층물 쉬이트 압축에 사용되었다. 적층물은 1000psi(68바아) 및 280℉(138℃)에서 압축되었다. 프레스 플레이트 3000-3과 비교용 프레스 플레이트는 적층물에 약 10의 ASTM D 2457 60도 광택을 부여하도록 마무리 처리된 조직화된 630 스텐레스강 프레스 플레이트로 부터 절단되었다. 프레스 플레이트 3000-3과 비교용 프레스 플레이트는 각 면이 12인치 길이이다. 프레스 플레이트 3000-3은 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 약 6미크론의 이붕소화 티타늄으로 코팅되었다. 이붕소화 티타늄 코팅은 20회에 걸쳐 적용되며 1회에 3000옹스트롬의 이붕소화 티타늄이 적용되었다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 제 1 흑색 조직화된 적층물 쉬이트는 표준에 비해서 (0.22) △E의 ASTM D 2244 색상차이를 가진다. 프레스 플레이트 3000-3으로 압축된 흑색 고광택 적층물은 표준에 비해서 (0,08) △E의 ASTM D 2244 색상차이를 가진다.
비교용 프레스 플레이트로 압축된 제 1 흑색 적층물 쉬이트는 약 9.5의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 비교용 프레스 플레이트로 압축된 450번째 흑색 적층물 쉬이트는 약 8의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 프레스 플레이트 3000-3으로 압축된 흑색 적층물은 약 10의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다.
프레스 플레이트 3000-3과 비교용 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 표면 외양의 차이는 없었다.
표 1 의 프레스 플레이트와 프레스 플레이트 3000-3이 세정되고 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 고주파 조건하에서 에칭된다. 이들 프레스 플레이트는 다음 조건하에서 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화 티타늄으로 코팅되었다.
세정
ㆍ화학적 세정: 에탄올, 트리클로로에탄 및 아세톤으로 닦아냄
ㆍ물리적 세정: 프레스 플레이트상에 5분간 질소 송풍
고주파 에칭 조건
ㆍ가스 매체 : 아르곤
ㆍ스캔 속도 인치/분 (㎝/분) : 1 (2.54)
ㆍmTorr : 10
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) : 3.5 (0.54)
ㆍ㎸ : 0.75
이붕소화 티타늄 코팅 조건
ㆍ가스매체 : 아르곤
ㆍ스캔 속도 인치/분 (㎝/분) : 1 (2.54)
ㆍmTorr : 7
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) : 83 (13)
ㆍ㎸ : 0.3
코팅 조건 및 성질
프레스플레이트 스캔속도(Å/스캔) 스캔횟수 두께(미크론) 접착력(kgf) 경도(kgf)
3000-1 3000 14 4.2 1.7 2280
3000-2 3000 17 5.1 2.1 2830
3000-3 3000 20 5.5 2.0 2700
6000-1 6000 6 3.7 1.8 1940
6000-2 6000 6 3.7 1.8 2160
6000-3 6000 7 4.4 1.8 2250
6000-4 6000 7 4.3 2.0 2190
6000-5 6000 10 6 2.2 2880
6000-6 6000 10 6 2.0 2850
1미크론 = 10,000Å
4피트×8피트 크기인 3개의 고광택 프레스 플레이트가 제조된다. 이들 프레스 플레이트는 프레스 플레이트 3-1, 3-2, 3-3으로 칭한다. 이들 프레스 플레이트는 평면 마그네트론 방전 조건하에서 이붕소화 티타늄으로 코팅되었다.
프레스 플레이트 3-1, 3-2, 3-3은 양극 에칭되고 이후에 다음 조건하에서 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화 티타늄으로 코팅되었다. 프레스 플레이트는 스퍼터 코팅 시스템에 도입되기 이전에 화학적 세정된다. 에칭 및 코팅동안 프레스 플레이트의 온도는 300℉(149℃)이다. 이 온도에서 프레스 플레이트는 휘지 않는다.
세정(프레스 플레이트 3-1, 3-2, 3-3)
ㆍ화학적 세정 : 에탄올, 트리클로로에탄 및 아세톤으로 닦아냄
양극 에칭 조건 프레스플레이트 3-1 3-2 3-3
ㆍ가스 매체 아르곤 아르곤 아르곤
ㆍ스캔속도 인치/분(㎝/분) 3(7.6) 3(7.6) 3(7.6)
ㆍmTorr 25 24 10
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) 4.6(0.72) 2.9(0.45) 2.9(0.45)
ㆍ㎸ 0.24 0.23 0.24
ㆍ스캔 횟수 1 1 5
티타늄 코팅조건 프레스플레이트 3-1 3-2 3-3
ㆍ가스 매체 아르곤 아르곤 아르곤
ㆍ스캔속도 인치/분(㎝/분) 3(7.6) 3(7.6) 3(7.6)
ㆍmTorr 1.6 1.2 2.7
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) 70(11) 70(11) 70(11)
ㆍ㎸ 0.52 0.52 0.43
ㆍTi 스캔 횟수 1 1 1
이붕소화 티타늄 코팅조건 프레스플레이트 3-1 3-2 3-3
ㆍ가스 매체 아르곤 아르곤 아르곤
ㆍ스캔속도 인치/분(㎝/분) 3(7.6) 3(7.6) 3(7.6)
ㆍmTorr 1.6 1.2 2.7
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) 71(11) 75(12) 70(11)
ㆍ㎸ 0.52 0.60 0.50
ㆍTiB2스캔 횟수 8 12 18
ㆍ증착속도(Å/스캔) 4125 5500 3000
TiB2/Ti 코팅의 성질 프레스플레이트 3-1 3-2 3-3
ㆍ두께(미크론) 3.3 6.6 5.4
ㆍ접착력(kgf) * 1.2* **
ㆍ경도(kgf) 2000 2500 **
* 적층물 압축동안 프레스플레이트 3-1 및 3-2로 부터 TiB2/Ti 코팅이 분리됨.
** 프레스 플레이트 3-3의 경도 및 접착력은 측정되지 않음.
경도 및 접착력 테스트는 프레스 플레이트 표면을 파괴함.
프레스 플레이트 3-3는 압축표면상에 평균 35미크론의 알루미나 입자를 갖는 고압 흑색 고광택 적층물 쉬이트 1200개 이상을 압축하는데 사용되었다. 1200개의 적층물 쉬이트를 압축한 이후에 프레스 플레이트 3-3에 대해 긁힌 자국 여부를 검사해보니 긁힌 자국이 발견되지 않았다. 프레스 플레이트 3-1 및 3-2상의 이붕소화 티타늄 코팅은 100개 미만의 적층물 쉬이트 압축후 스텐레스강 기질로 부터 분리되었다.
본 발명의 이붕소화 지르코늄 코팅된 고광택 프레스 플레이트와 비교용 프레스 플레이트가 10개의 흑색 고광택 적층물 압축에 사용되었다. 이 적층물은 표준에 비해서 (0.26) △E의 ASTM D 2244 색상차이와 약 100의 ASTM D 2457 60도 광택을 가진다. 지르코늄 코팅된 프레스플레이트와 비교용 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 표면 외양의 차이는 없었다.
이붕소화 지르코늄으로 코팅된 본 발명의 고광택 프레스 플레이트가 압축표면상에 평균 35미크론의 알루미나 입자를 갖는 10개의 흑색 고광택 적층물 쉬이트 압축에 사용되었다. 이 적층물은 1000psi(68바아) 및 280℉(138℃)에서 압축되었다. 35미크론의 알루미나 입자가 있는 오버레이 쉬이트(Mead사로 부터 PGA 822로 구매가능)가 적층물의 압축표면이다. 10개의 적층물 쉬이트 압축후 프레스 플레이트상에 긁힌 자국이 발견되지 않았다.
이붕소화 지르코늄 프레스 플레이트는 약 100의 60도 광택을 적층물에 부여하도록 마무리 처리된 고광택 410 스텐레스강 프레스 플레이트로 부터 절단되었다. 두 개의 프레스 플레이트는 각 면을 따라 12인치 길이이다. 하나는 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 5미크론의 이붕소화 지르코늄으로 코팅되었고 이붕소화 티타늄이 적용되기 이전에 15분간 고주파 조건하에서 엣칭되었다. 6미크론의 이붕소화 지르코늄 코팅은 15회에 걸쳐 적용되었는데 다음 평균조건하에서 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 한 번 스캔할때마다 약 4000옹스트롬의 이붕소화 지르코늄이 적용된다.
세정
ㆍ화학적 세정: 에탄올, 트리클로로에탄 및 아세톤으로 닦아냄
ㆍ물리적 세정: 프레스 플레이트 위로 5분간 질소 송풍
고주파 엣칭 조건
ㆍ가스매체 : 아르곤
ㆍ스캔속도 인치/분 (㎝/분) : 1(2.54)
ㆍmTorr : 10
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) : 3.5(0.54)
ㆍ㎸ : 0.75
이붕소화 지르코늄 코팅조건
ㆍ가스매체 : 아르곤
ㆍ스캔속도 인치/분 (㎝/분) : 1(2.54)
ㆍmTorr : 7
ㆍ㎃/인치2(㎃/㎠) : 56(9)
ㆍ㎸ : 0.4
마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 질화 티타늄으로 코팅된 6인치×6인치(15.24㎝×15.24㎝) 프레스 플레이트를 써서 흑색 적층물이 압축되었다. 표 2 의 테스트 결과는 각 프레스 플레이트를 써 5개의 적층물 쉬이트를 압축한 평균 결과이다.
질화티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 적층물
비교 #8 TiN #8 비교 #9 TiN #9
60도에서 ASTM 광택 100 95 100 95
ASTM 색상차이, △E 0.30 0.75 0.35 0.90
질화 티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트를 써서 압축된 적층물의 광택은 비교용 프레스 플레이트를 써서 압축된 적층물의 광택보다 적다. 질화 티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 색상은 코팅안된 비교용 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 색상과 크게 다르다. 질화티타늄으로 코팅된 프레스 플레이트와 상기 플레이트를 써서 압축된 적층물은 청동색 외양을 가진다.
마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 질화 니오븀으로 코팅된 6인치×6인치 (15.24㎝ ×15.24㎝)의 프레스 플레이트를 써서 적층물이 압축된다. 표 3 의 테스트 결과는 각 프레스 플레이트로 5개의 적층물 쉬이트를 압축한 평균결과이다.
질화 니오븀으로 코팅된 프레스 플레이트로 압축된 적층물
비교 B3(3㎛) B5(5㎛)
60도에서 ASTM 광택 106 102 101
ASTM 색상차이, △E 0.09 0.65 0.85
질화 니오븀 코팅 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 광택은 코팅안된 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 광택보다 적다. 질화 니오븀 코팅 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 색상은 코팅안된 프레스 플레이트로 압축된 적층물의 색상과 크게 다르다.
마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 다이아몬드로 코팅된 6인치×6인치(15.24㎝ ×15.24㎝)의 프레스 플레이트를 써서 흑색 적층물이 압축된다. 적층물은 다이아몬드 코팅된 프레스 플레이트에 달라붙어 분리될 때 파괴된다.
본 발명의 프레스 플레이트를 사용하여 내마모성 고광택 장식 적층물을 제조할 수 있다.

Claims (24)

  1. 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화 하프늄, 이붕소화 몰리브덴, 이붕소화 탄탈륨, 이붕소화 티타늄, 이붕소화 텅스텐, 이붕소화 바나듐, 이붕소화 지르코늄 또는 이의 혼합물에서 선택된 이붕소화물로 2000이상의 비커스 경도로 코팅되며 수지 함침종이로 부터 장식 적층물을 제조하는 평탄한 압축표면.
  2. 제 1 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화물로 2200이상의 비커스 경도로 코팅됨을 특징으로 하는 압축표면.
  3. 제 1 항에 있어서, 표면이 이붕소화 티타늄, 이붕소화 지르코늄 또는 이의 혼합물에서 선택된 이붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 압축표면.
  4. 제 1 항에 있어서, 표면이 이붕소화 티타늄으로 코팅됨을 특징으로 하는 압축표면.
  5. 제 1 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄으로 코팅되고 이후에 이붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 압축표면.
  6. 제 1 항에 있어서, 이붕소화물 코팅이 3미크론 이상의 두께를 가짐을 특징으로 하는 압축표면.
  7. 제 1 항에 있어서, 이붕소화물 코팅이 6미크론 미만의 두께를 가짐을 특징으로 하는 압축표면.
  8. 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화 티타늄으로 2000 이상의 비커스 경도로 코팅되며 수지함침 종이로 부터 장식 적층물을 제조하는 압축 표면을 가지는 프레스 플레이트.
  9. 제 8 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화 티타늄으로 2200 이상의 비커스 경도로 코팅됨을 특징으로 하는 프레스 플레이트.
  10. 제 8 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄으로 코팅되고 이후에 이붕소화 티타늄으로 코팅됨을 특징으로 하는 프레스 플레이트.
  11. 제 8 항에 있어서, 이붕소화 티타늄 코팅이 3미크론 이상의 두께를 가짐을 특징으로 하는 프레스 플레이트.
  12. 제 8 항에 있어서, 이붕소화 티타늄 코팅이 6미크론 미만의 두께를 가짐을 특징으로 하는 프레스 플레이트.
  13. 평탄한 압축표면을 마무리 처리하고;
    표면으로 부터 오염물을 제거하고;
    평탄한 마그네트론 스퍼터 코팅시스템에서 2000 이상의 비커스 경도를 갖도록 이붕소화 하프늄, 이붕소화 몰리브덴, 이붕소화 탄탈륨, 이붕소화 티타늄, 이붕소화 텅스텐, 이붕소화 바나듐, 이붕소화 지르코늄 또는 이의 혼합물에서 선택된 이붕소화물로 표면을 코팅하는 단계를 포함하는 수지함침 종이로 부터 장식 적층물을 제조하기 위해 평탄한 압축표면을 제조하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화물로 2200 이상의 비커스 경도로 코팅됨을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 표면이 이붕소화 티타늄, 이붕소화 지르코늄 또는 이의 혼합물에서 선택된 이붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 표면이 이붕소화 티타늄으로 코팅됨을 특징으로 하는 제조방법.
  17. 제 13 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄으로 코팅되고 이후에 이붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 제조방법.
  18. 제 13 항에 있어서, 이붕소화물 코팅이 3미크론 이상의 두께를 가짐을 특징으로 하는 제조방법.
  19. 제 13 항에 있어서, 이붕소화물 코팅이 6미크론 미만의 두께를 가짐을 특징으로 하는 제조방법.
  20. 평탄한 압축표면을 마무리 처리하고;
    표면으로 부터 오염물을 제거하고;
    평탄한 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 2000 이상의 비커스 경도를 갖도록 이붕소화 티타늄으로 표면을 코팅하는 단계를 포함하는 수지함침 종이로 부터 장식 적층물을 제조하기 위해 평탄한 압축표면을 가지는 프레스 플레이트 제조방법.
  21. 제 20 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 이붕소화물로 2200 이상의 비커스 경도로 코팅됨을 특징으로 하는 제조방법.
  22. 제 20 항에 있어서, 표면이 평면 마그네트론 스퍼터 코팅 시스템에서 티타늄으로 코팅되고 이후에 이붕소화물로 코팅됨을 특징으로 하는 제조방법.
  23. 제 20 항에 있어서, 이붕소화물 코팅이 3미크론 이상의 두께를 가짐을 특징으로 하는 제조방법.
  24. 제 20 항에 있어서, 이붕소화물 코팅이 6미크론 미만의 두께를 가짐을 특징으로 하는 제조방법.
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