RU2127878C1 - Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае - Google Patents
Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае Download PDFInfo
- Publication number
- RU2127878C1 RU2127878C1 RU97116058A RU97116058A RU2127878C1 RU 2127878 C1 RU2127878 C1 RU 2127878C1 RU 97116058 A RU97116058 A RU 97116058A RU 97116058 A RU97116058 A RU 97116058A RU 2127878 C1 RU2127878 C1 RU 2127878C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tea
- tannin
- gallic acid
- catechins
- determination
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Способ применим для контроля качества чая в сертификационных лабораториях. Он включает подготовку пробы, определение таннина методом кондуктометрического титрования по осадительному механизму (реакция с желатином), экстракционное концентрирование изобутиловым спиртом и определение катехинов в пересчете на галловую кислоту в экстракте методом косвенной кондуктометрии по реакции комплексообразования с Fе(III). Достигается упрощение и повышение точности анализа. 2 табл., 1 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях.
Аналогом может служить способ определения таннина в чае (Хорвитц В. Методы анализа пищевых сельскохозяйственных продуктов и медицинских препаратов. -М. : Пищевая промышленность, 1974, с. 179). Для определения галловой кислоты этот способ не пригоден. Описаны способы определения дубильных веществ (в том числе таннина и галловой кислоты) в препаратах растительного происхождения (Ермаков А.И. Методы биохимического исследования растений. -Л. : Агропромиздат, 1987, 430 с. ), катехинов в растениях чая (Бокучав М.А. Биохимия и прогрессивная технология чайного производства. -М.: Наука, 1966, 401 с.). Однако известные способы не позволяют раздельно определять таннин и катехины (галловую кислоту). В качестве прототипа выбран способ экстракционно-фотометрического раздельного определения пирогаллола и галловой кислоты в водных растворах, основанный на обработке пробы органическим растворителем с последующим фотометрированием концентрата (авт.св. СССР N 1617334, кл. G 01 N 21/78, 1990). Недостатки прототипа - недостаточная полнота извлечения пирогаллола и галловой кислоты, применение токсичных растворителей (экстрагенты). Кроме этого введение стадии реэкстракции увеличивает продолжительность анализа и снижает точность определения. Прототип не предусматривает определение галловой кислоты в растительном сырье.
Задачей изобретения является повышение точности и селективности определения дубильных веществ (таннина и галловой кислоты) в чае различных сортов.
Поставленная задача достигается тем, что в способе раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае, включающем подготовку пробы, экстракционное концентрирование и последующее определение, таннин предварительно определяют методом кондуктометрического титрования по осадительному механизму (реакция с желатином), затем раствор фильтруют, концентрируют изобутиловым спиртом и проводят определение катехинов непосредственно в экстракте методом косвенной кондуктометрии по реакции комплексообразования с Fe(III).
Технический результат состоит в том, что предлагаемый способ позволяет анализировать чаи различной сортности и соответственно разного качества. Анализ упрощается за счет исключения стадии реэкстракции, точность определения повышается за счет полного осаждения таннина и избирательной экстракции галловой кислоты изобутиловым спиртом.
Способ осуществляется следующим образом.
Приготовление водного экстракта чая. Образец чая измельчают в смесителе высокой производительности или в другом соответствующем устройстве так, чтобы он проходил через сито N 30 или N 40. Точную навеску чая (около 1 г) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, выдерживают 45 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.
Определение. Водный экстракт чая (10 мл) помещают в ячейку кондуктометрического титрования и титруют раствором желатина (0,5 г желатина растворяют в 100 мл 10%-ного раствора сульфата лития), титр которого предварительно устанавливают по стандартному раствору таннина. Содержание таннина в экстракте чая находят по кривой кондуктометрического титрования (см. чертеж) и пересчитывают на процентное содержание по отношению к сухим веществам. Для этого необходимо предварительно найти влажность образца методом высушивания до постоянной массы (Ермаков А.И. Методы биохимического исследования растений. -Л.: Агропромиздат, 1987, 430 с.).
Затем раствор фильтруют, осадок отбрасывают. К 10 мл фильтрата добавляют 2 мл изобутилового спирта и экстрагируют 20 мин. Одновременно с концентрированием галловой кислоты удаляется избыток желатина, мешающий реакции комплексообразования (желатин практически не экстрагируется изобутиловым спиртом). Межфазное равновесие достигается в течение 20 мин. После полного расслаивания системы (2 мин) органический слой количественно отделяют, переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором FeCl3 в диоксане (титр устанавливают по стандартному раствору галловой кислоты в изобутиловом спирте). Суммарное содержание катехинов (эпигаллокатехин, галлокатехин, эпикатехин, эпигаллокатехингаллат) в пересчете на галловую кислоту находят по кривой кондуктометрического титрования и рассчитывают процентное содержание катехинов по отношению к сухим веществам чая.
Применение способа раздельного определения таннина и катехинов в чае иллюстрируется следующим примерами.
Пример 1. Для анализа взят чай китайский.
Приготовление водного экстракта чая. Образец чая измельчают в смесителе высокой производительности или в другом соответствующем устройстве так, чтобы он проходил через сито N 30 или N 40. Точную навеску чая (около 1 г) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, выдерживают 45 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.
Определение. 10 мл анализируемого экстракта чая помещают в ячейку кондуктометрического титрования и титруют раствором желатина (0,5 г желатина растворяют в 100 мл 10%-ного раствора сульфата лития), титр которого находят по стандартному раствору таннина. Количество таннина в экстракте чая вычисляют по кривой кондуктометрического титрования (см. чертеж) и пересчитывают на процентное содержание по отношению к сухим веществам. Для этого предварительно находят влажность образца одним из известных способов (Ермаков А.И. Методы биохимического исследования растений. -Л.: Агропромиздат, 1987, 430 с.).
Затем раствор фильтруют, осадок отбрасывают. К 10 мл фильтрата добавляют 2 мл изобутилового спирта и экстрагируют 20 мин. Одновременно с концентрированием галловой кислоты удаляется избыток желатина, мешающий реакции комплексообразования (желатин практически не экстрагируется изобутиловым спиртом). Межфазное равновесие устанавливается в течение 20 мин. После полного расслаивания системы (2 мин) органический слой количественно отделяют, переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором FeCl3 и диоксане (титр устанавливают по стандартному раствору галловой кислоты в изобутиловом спирте). Суммарное содержание катехинов в пересчете на галловую кислоту находят по кривой кондуктометрического титрования и рассчитывают их процентное содержание по отношению к сухим веществам чая.
Допустим, на титрование 10 мл чайного экстракта израсходовано 0,4 мл раствора желатина (титр этого раствора по стандартному раствору таннина равен 0,04 мг/мл), влажность образца 4,2%; на титрование 1 мл концентрата (соотношение равновесных объемов водной и органической фаз 10:2) израсходовано 0,66 мл раствора FeCl3 с концентрацией 0,02 моль/л. Искомое содержание таннина (Mт, мг) составляет:
Mт = T • Vт • (100-W) • Vэ/Vа,
где T - титр раствора желатина по таннину, мг/мл;
Vт - объем желатина, израсходованный на титрование 10 мл экстракта, мл;
Vэ - общий объем экстракта, мл;
Vа - объем экстракта, взятый на анализ (10 мл);
W - влажность образца чая;
Mт = 0,04 • 0,4 • (100-4,2) • 100/20 = 15,33.
Mт = T • Vт • (100-W) • Vэ/Vа,
где T - титр раствора желатина по таннину, мг/мл;
Vт - объем желатина, израсходованный на титрование 10 мл экстракта, мл;
Vэ - общий объем экстракта, мл;
Vа - объем экстракта, взятый на анализ (10 мл);
W - влажность образца чая;
Mт = 0,04 • 0,4 • (100-4,2) • 100/20 = 15,33.
Содержание галловой кислоты (Mг, мг) составляет:
Mг = T • Vт • (100-W) • Vэ/Vа • R,
где T - титр раствора FeCl3 по галловой кислоте (4,08 мг/мл);
Vт - объем раствора FeCl3, пошедший на титрование, мл;
Vа - объем взятого на анализ концентрата, мл;
Vэ - общий объем экстракта, мл;
W - влажность образца чая;
R - степень извлечения галловой кислоты изобутиловым спиртом (0,95).
Mг = T • Vт • (100-W) • Vэ/Vа • R,
где T - титр раствора FeCl3 по галловой кислоте (4,08 мг/мл);
Vт - объем раствора FeCl3, пошедший на титрование, мл;
Vа - объем взятого на анализ концентрата, мл;
Vэ - общий объем экстракта, мл;
W - влажность образца чая;
R - степень извлечения галловой кислоты изобутиловым спиртом (0,95).
Mг = [0,00408 • 0,66 • (100-4,2) • 100]/1•0,95 = 4,30.
Результаты определения таннина и галловой кислоты в других образцах чая приведены в табл. 1.
Предлагаемый способ позволяет анализировать различные сорта чая, уменьшается ошибка и достигается максимальная селективность определения, исключаются потери на стадии реэкстракции (табл. 2).
Claims (1)
- Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае, включающий подготовку пробы, экстракционное концентрирование и последующее определение, отличающийся тем, что таннин предварительно определяют по реакции с желатином методом кондуктометрического титрования по осадительному механизму, затем раствор фильтруют, концентрируют изобутиловым спиртом и проводят определение катехинов непосредственно в экстракте методом косвенной кондуктометрии по реакции комплексообразования с Fe(III).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97116058A RU2127878C1 (ru) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97116058A RU2127878C1 (ru) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2127878C1 true RU2127878C1 (ru) | 1999-03-20 |
Family
ID=20197500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97116058A RU2127878C1 (ru) | 1997-09-30 | 1997-09-30 | Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2127878C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2824142A1 (fr) * | 2001-03-27 | 2002-10-31 | Sapporo Breweries | Procede et appareil d'evaluation de l'astringence d'un aliment |
| CN104111306A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-10-22 | 冯俊贤 | 一种测定茶叶中茶多酚含量的方法 |
| RU2613878C2 (ru) * | 2015-07-06 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") | Способ идентификации и раздельного количественного определения танина и галловой кислоты при совместном присутствии в растительном сырье и фитопрепаратах без предварительного разделения |
| RU2763263C1 (ru) * | 2021-04-21 | 2021-12-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования ФГБОУ ВО «Пензенский государственный университет» | Способ количественного определения суммы дубильных веществ в эвтерпы овощной плодах |
-
1997
- 1997-09-30 RU RU97116058A patent/RU2127878C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Хорвитц В. Методы анализа пищевых сельскохозяйственных продуктов и медицинских препаратов.-М.: Пищевая промышленность, 1974, с.179. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2824142A1 (fr) * | 2001-03-27 | 2002-10-31 | Sapporo Breweries | Procede et appareil d'evaluation de l'astringence d'un aliment |
| CN104111306A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-10-22 | 冯俊贤 | 一种测定茶叶中茶多酚含量的方法 |
| RU2613878C2 (ru) * | 2015-07-06 | 2017-03-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") | Способ идентификации и раздельного количественного определения танина и галловой кислоты при совместном присутствии в растительном сырье и фитопрепаратах без предварительного разделения |
| RU2763263C1 (ru) * | 2021-04-21 | 2021-12-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования ФГБОУ ВО «Пензенский государственный университет» | Способ количественного определения суммы дубильных веществ в эвтерпы овощной плодах |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kaykhaii et al. | Comparison of two novel in-syringe dispersive liquid–liquid microextraction techniques for the determination of iodide in water samples using spectrophotometry | |
| Shirkhanloo et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction based on task-specific ionic liquids for determination and speciation of chromium in human blood | |
| CN112326855A (zh) | 一种快速测定茶叶12种水浸出物的方法 | |
| RU2127878C1 (ru) | Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае | |
| CN107422053B (zh) | 一种液质联用检测化妆品中三氯乙酸的方法 | |
| CN109632781A (zh) | 抗球虫饲料添加剂产品中绿原酸与咖啡酸含量的测定方法 | |
| CN110333307A (zh) | Hplc-icp-ms联用测定土壤中砷形态的方法 | |
| RU2076318C1 (ru) | Способ определения фитогормонов в растительном материале | |
| Banick et al. | The in situ determination of iron and of copper in wine | |
| RU2696010C1 (ru) | Способ определения бацитрацина в мясе и мясных продуктах с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии | |
| Xing et al. | Determination of nitrophenolate sodium in aquatic products by HPLC–MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization | |
| Karuk Elmas | A simple and rapid determination of Al (III) in natural water samples using dispersive liquid–liquid microextraction after complexation with a novel antipyrine-based Schiff base reagent | |
| CN112268967B (zh) | 一种食品中无机砷含量的测试方法 | |
| RU2091766C1 (ru) | Способ определения концентрации фенола и его флуоресцирующих производных в водных средах | |
| RU2009484C1 (ru) | Способ определения кобальта в биологическом материале | |
| Capitán-Vallvey et al. | Implementation of ultraviolet solid-phase spectrophotometry by use of derivative techniques | |
| RU2037148C1 (ru) | Способ определения 2,4-дихлорфенола в водных растворах | |
| SU1585754A1 (ru) | Способ определени патулина в пищевых продуктах | |
| Mokrasch | [42] Measurement of protein in lipid extracts | |
| Kleemann et al. | Determination of Palytoxins Oxidation Products in Seafood Using Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry | |
| RU2018114C1 (ru) | Способ определения нитробензола | |
| RU2239195C1 (ru) | Способ определения микроколичеств белковых соединений в почечных камнях | |
| RU2267778C1 (ru) | Индикаторный состав для определения кобальта (ii) в водных растворах | |
| RU2100808C1 (ru) | Способ определения гетероциклических нитросоединений в биологическом материале | |
| Dhanavate et al. | Extractive spectrophotometric determination of Bi (III) in drugs & alloy samples by using sodium hexamethyleneimincarbodithioate |