RU2125724C1 - Method of determining zinc in water - Google Patents

Method of determining zinc in water Download PDF

Info

Publication number
RU2125724C1
RU2125724C1 RU98100031A RU98100031A RU2125724C1 RU 2125724 C1 RU2125724 C1 RU 2125724C1 RU 98100031 A RU98100031 A RU 98100031A RU 98100031 A RU98100031 A RU 98100031A RU 2125724 C1 RU2125724 C1 RU 2125724C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
zinc
water
dithizone
trilon
Prior art date
Application number
RU98100031A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU98100031A (en
Inventor
Т.И. Ахметова
Original Assignee
Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" filed Critical Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Priority to RU98100031A priority Critical patent/RU2125724C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2125724C1 publication Critical patent/RU2125724C1/en
Publication of RU98100031A publication Critical patent/RU98100031A/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

FIELD: analytical methods. SUBSTANCE: invention concerns analyzing recycled water in water rotation systems. After treatment of test water sample containing from 0.01 to 0.4 mg of zinc ions with thiosulfate and then with solution of dithizone in carbon tetrachloride, zinc dithizonate-containing organic layer is separated and zinc ions are transferred into 0.20- 0.25 M HCl solution taken in (1.0-0.8):1 volume proportion. Aqueous layer is separated and neutralized to pH 3-4 with ammonia solution, after which zinc ions are titrated with Trilon B in ethanol(acetone)- water (from 1:1 to 0.8: 1) medium in presence of ammonia buffer solution (pH 4.0 ± 0.2) and ethanol solution of dithizone. EFFECT: simplified and speeded up analysis. 4 ex

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения цинка в оборотной воде систем водооборота, обработанной цинк-бихромат-фосфатным ингибитором солевых отложений биообрастаний и коррозии, с содержанием цинка в пределах от 0,1 до 8,0 мг/дм3.The invention relates to the field of analytical chemistry, and in particular to a method for determining zinc in circulating water of water circulation systems treated with zinc-dichromate-phosphate inhibitor of salt deposits of biofouling and corrosion, with a zinc content in the range from 0.1 to 8.0 mg / dm 3 .

Известен способ определения цинка в воде при его концентрациях, превышающих 0,1 мг/дм3 атомно-абсорбционной спектрометрией (Ю.Ю. Лурье, Аналитическая химия промышленных сточных вод.- М.: Химия, 1984, с. 22).A known method for the determination of zinc in water at its concentrations exceeding 0.1 mg / dm 3 by atomic absorption spectrometry (Yu.Yu. Lurie, Analytical chemistry of industrial wastewater.- M .: Chemistry, 1984, p. 22).

Недостатком способа являются необходимость дорогостоящей специальной аппаратуры. The disadvantage of this method is the need for expensive special equipment.

Известен способ определения цинка в воде при концентрациях до 3 мг/дм3, по которому цинк осаждают раствором 8-гидроксихинолина, осадок оксихинолята цинка отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, выделившийся 8-оксихинолин обрабатывают смесью бромата и бромида калия, избыток брома определяют, добавляя йодид калия и тируя выделившийся йод раствором тиосульфата натрия ((Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984, с. 160).A known method for determining zinc in water at concentrations up to 3 mg / dm 3 , in which zinc is precipitated with a solution of 8-hydroxyquinoline, the precipitate of zinc oxyquinolate is filtered off, dissolved in hydrochloric acid, the released 8-hydroxyquinoline is treated with a mixture of potassium bromate and potassium bromide, the excess of bromine is determined by adding potassium iodide and tirating the released iodine with a solution of sodium thiosulfate ((Yu.Yu. Lurie. Analytical chemistry of industrial wastewater. - M .: Chemistry, 1984, p. 160).

Недостатком способа является длительность анализа, а также мешающее влияние меди, для устранения которого требуется проведение дополнительных операций. The disadvantage of this method is the duration of the analysis, as well as the interfering effect of copper, the elimination of which requires additional operations.

Известен способ определения цинка в воде по реакции родамина C с ионами цинка с образованием окрашенного комплексного соединения, которое экстрагируют диэтиловым эфиром и фотометрируют или измеряют светопоглощение образующегося коллоидного водного раствора. Мешающие определению железо и медь предварительно осаждают: железо при pH 4, медь - тиосульфатом и отфильтровывают (Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984, с. 164). A known method for determining zinc in water by the reaction of rhodamine C with zinc ions with the formation of a colored complex compound, which is extracted with diethyl ether and photometric or measure the light absorption of the resulting colloidal aqueous solution. Preventing the determination of iron and copper is pre-precipitated: iron at pH 4, copper - thiosulfate and filtered (Yu.Yu. Lurie. Analytical chemistry of industrial wastewater. - M .: Chemistry, 1984, p. 164).

Недостатком способа является высокая погрешность определения, связанная с необходимостью отделения мешающих ионов путем осаждения и фильтрования, а также мешающее влияние кобальта. The disadvantage of this method is the high measurement error associated with the need to separate interfering ions by precipitation and filtering, as well as the interfering effect of cobalt.

Известен фотометрический способ определения цинка в воде по реакции с дитизоном, по которому пробу обрабатывают раствором тиосульфата натрия, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде, образовавшийся дитизонат цинка в четыреххлористом углероде отделяют от водного слоя, отмывают от избытка дитизона и фотометрируют. (Ю.Ю. Лурье, Унифицированные методы анализа вод. - М.: Химия, 1971, с. 281). A photometric method is known for determining zinc in water by reaction with dithizone, in which the sample is treated with a solution of sodium thiosulfate, then with a solution of dithizone in carbon tetrachloride, the resulting zinc dithizonate in carbon tetrachloride is separated from the aqueous layer, washed from excess dithizone and photographed. (Yu.Yu. Lurie, Unified methods of water analysis. - M.: Chemistry, 1971, p. 281).

Способ характеризуется высокой чувствительностью, что требует применения реактивов и посуды высокой степени чистоты, достигаемой предварительной трудоемкой их очисткой. The method is characterized by high sensitivity, which requires the use of reagents and utensils of a high degree of purity, achieved by the preliminary laborious cleaning.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения цинка в воде, заключающийся в последовательной обработке пробы тиосульфатом, раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5-4,8), отделении слоя дитизоната цинка от водного слоя и переведения ионов цинка в водный раствор соляной кислоты, выпаривании последней, растворении остатка в воде и полярографировании раствора в области от 0,8 до 1,5 в, по отношению к потенциалу донной ртути (Ю.Ю. Лурье. Унифицированные методы анализа вод. - М.: Химия, 1971, с. 284-285). The closest in technical essence and the achieved result is a method for determining zinc in water, which consists in sequential processing of the sample with thiosulfate, a solution of dithizone in carbon tetrachloride at pH (4.5-4.8), separation of the layer of zinc dithizonate from the aqueous layer and transfer of zinc ions in an aqueous solution of hydrochloric acid, evaporation of the latter, dissolution of the residue in water and polarization of the solution in the region from 0.8 to 1.5 V, in relation to the potential of bottom mercury (Yu.Yu. Lurie. Unified methods of water analysis. - M .: Chemistry, 1 971, p. 284-285).

Недостатком способа является необходимость специальной аппаратуры, длительность и трудоемкость. The disadvantage of this method is the need for special equipment, duration and complexity.

Сущностью изобретения является обработка исследуемой пробы воды, содержащей (0,01-0,40) мг ионов цинка, тиосульфатом, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5-4,8), отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм3, взятым в объемном соотношении (1,0-0,8):1,0 (уменьшение концентрации или объема соляной кислоты приводит к необходимости увеличения кратности и продолжительности обработки, увеличение - к неоправданному расходу реактивов), отделение и нейтрализация водного слоя раствором аммиака до pH (3-4) и последующее титрование ионов цинка трилоном Б в смеси алифатического спирта C1-4 (ацетона) и воды, соответствующей соотношению (1-0,8):1, в присутствии аммиачного буферного раствора с pH (4,0±0,2) и спиртового раствора дитизона.The essence of the invention is the processing of a test sample of water containing (0.01-0.40) mg of zinc ions, thiosulfate, then a solution of dithizone in carbon tetrachloride at pH (4.5-4.8), the separation of the organic layer containing zinc dithizonate, subsequent conversion of zinc ions into an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of (0.20-0.25) mol / dm 3 taken in a volume ratio of (1.0-0.8): 1.0 (a decrease in the concentration or volume of hydrochloric acid leads to the need to increase the multiplicity and duration of processing, the increase to unjustified ra reagents), separation and neutralization of the aqueous layer with ammonia solution to pH (3-4) and subsequent titration of zinc ions with Trilon B in a mixture of aliphatic alcohol C 1-4 (acetone) and water, corresponding to the ratio (1-0.8): 1 , in the presence of an ammonia buffer solution with pH (4.0 ± 0.2) and an alcoholic solution of dithizone.

Использование раствора соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм3 в количестве, соответствующем объемному соотношению (раствор дитизоната цинка: раствор кислоты)=[1:(1,0-0,8)] для разрушения дитизоната цинка и переведения ионов цинка в водный раствор обеспечивает возможность последующей подготовки пробы к трилонометрическому определению цинка простым и доступным способом. Использование аммиачно-буферного раствора с pH (4,0±4,2), алифатического спирта (ацетона), взятого в объемном соотношении (1-0,8):1, обеспечивают четкий переход окраски индикатора дитизон в точке эквивалентности при титровании раствором трилона Б с концентрацией 0,0025 моль/дм3. Уменьшение объема спирта (ацетона), а также выход за указанные пределы pH буферного раствора приводит к снижению четкости перехода окраски индикатора в точке эквивалентности при титровании.Use of a hydrochloric acid solution with a concentration of (0.20-0.25) mol / dm 3 in an amount corresponding to a volume ratio (zinc dithisonate solution: acid solution) = [1: (1.0-0.8)] for the destruction of dithizonate zinc and the conversion of zinc ions into an aqueous solution provides the possibility of subsequent sample preparation for the trilonometric determination of zinc in a simple and affordable way. The use of ammonia buffer solution with pH (4.0 ± 4.2), aliphatic alcohol (acetone) taken in a volume ratio of (1-0.8): 1, provide a clear transition of the color of the dithizone indicator at the equivalence point when titrated with a solution of trilon B with a concentration of 0.0025 mol / dm 3 . A decrease in the volume of alcohol (acetone), as well as going beyond the specified pH range of the buffer solution, leads to a decrease in the clarity of the color transition of the indicator at the equivalence point during titration.

Обработка раствора дитизоната цинка раствором соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм3 для разрушения комплексного соединения и переведения цинка в водный раствор, последующее трилонометрическое титрование ионов цинка в среде смеси алифатического спирта C1-4 (ацетона) и воды в присутствии аммиачно-буферного раствора с pH (4,0 ± 0,2) и дитизона в качестве индикатора, являются отличительными признаками и не обнаружены в аналогичных технических решениях, обеспечивают точное определение цинка в водах, загрязненных продуктами нефтехимических производств, доступными средствами и реактивами при содержаниях цинка выше 0,1 мг/дм3.Processing a solution of zinc dithizonate with a solution of hydrochloric acid with a concentration of (0.20-0.25) mol / dm 3 to break down the complex compound and transfer zinc to an aqueous solution, followed by trilonometric titration of zinc ions in a medium of a mixture of aliphatic alcohol C 1-4 (acetone) and water in the presence of ammonia buffer solution with pH (4.0 ± 0.2) and dithizone as an indicator, are distinctive features and are not found in similar technical solutions, provide an accurate determination of zinc in waters contaminated with petrochemical products Sgiach productions means available reagents and zinc at concentrations above 0.1 mg / dm 3.

Наличие отличительных признаков и достигаемого эффекта подтверждают соответствие заявляемого технического решения критериям изобретения: новизна изобретения и изобретательский уровень. The presence of distinctive features and the achieved effect confirm the compliance of the claimed technical solution with the criteria of the invention: novelty of the invention and inventive step.

Простота анализа, доступность применяемых реактивов и оборудования, высокая селективность, обеспечение получения надежных результатов анализа, а также необходимость способа для аналитического контроля оборотных вод систем водооборота, обработанной цинк-бихромат-фосфатным ингибитором солевых отложений биообрастаний и коррозии подтверждают соответствие его критерию "промышленная применимость". The simplicity of the analysis, the availability of the reagents and equipment used, the high selectivity, the provision of reliable analysis results, and the need for a method for analytical control of the circulating water of water circulation systems treated with zinc-dichromate-phosphate inhibitor of salt deposits of biofouling and corrosion confirm its compliance with the criterion of "industrial applicability" .

Изобретение осуществляется следующим образом. The invention is as follows.

В делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят от 50 до 150 см3 анализируемой пробы с содержанием цинка (8,0-0,1) мг/дм3 цинка (для определения растворенного цинка пробу предварительно фильтруют от взвешенных частиц), приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), 1 см3 раствора серноватисто-кислого натрия, перемешивают, приливают цилиндром 30 см3 раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают содержимое в течение 3 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в другую чистую делительную воронку.From 50 to 150 cm 3 of the analyzed sample with a zinc content of (8.0-0.1) mg / dm 3 zinc are added to a separatory funnel with a capacity of 250 cm 3 (to determine the dissolved zinc, the sample is pre-filtered from suspended particles), 10 cm 3 are added buffer solution with pH (4.5-4.8), 1 cm 3 solution of sodium sulfate, stirred, poured with a cylinder 30 cm 3 solution of dithizone in carbon tetrachloride and vigorously shake the contents for 3 minutes After delamination, the lower dithizone layer is poured into another clean dividing funnel.

К содержимому первой воронки приливают еще 3 см3 раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин и после расслоения сливают нижний слой в делительную воронку с первым дитизоновым экстрактом.An additional 3 cm 3 of dithizone solution is added to the contents of the first funnel, shaken for 1 min, and after separation, the lower layer is poured into a separatory funnel with the first dithizone extract.

К дитизоновому экстракту приливают 30 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в слив органики, водный слой - в чистую коническую колбу. Воронку ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды, промывную воду сливают в ту же колбу с водным экстрактом.30 cm 3 of distilled water, 2 cm 3 of hydrochloric acid solution (1: 1) are poured to the dithizone extract and vigorously shaken for 2 minutes. After separation, the lower dithizone layer is poured into a drain of organics, the aqueous layer is poured into a clean conical flask. The funnel is rinsed with 10 cm 3 of distilled water, the wash water is poured into the same flask with an aqueous extract.

В колбу с экстрактом вносят кусочек индикаторной бумаги "конго" и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до изменения окраски индикаторной бумаги из синей в розовую. A piece of Congo indicator paper was introduced into the flask with the extract and neutralized with an ammonia solution (1: 1) until the color of the indicator paper changed from blue to pink.

К нейтрализованному раствору приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,0 ± 0,2), 30 см3 алифатического спирта (ацетона), 0,5 см3 спиртового раствора дитизона и титруют раствором трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N) до перехода розовой окраски раствора через серую в сине-голубую. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование.To the neutralized solution, 10 cm 3 of a buffer solution with pH (4.0 ± 0.2), 30 cm 3 of aliphatic alcohol (acetone), 0.5 cm 3 of an alcohol solution of dithizone are poured and titrated with a solution of trilon B with a concentration of c (H 2 Y 2- ) = 0.0025 mol / dm 3 (0.005 N) until the pink color of the solution passes through gray to blue-blue. The volume of Trilon B solution spent on titration is noted.

В аналогичных условиях для каждой партии реактивов или при смене одного из реактивов проводят холостой опыт следующим образом: в делительную воронку вносят 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), приливают 30 см3 раствора дитизона и продолжают анализ как при выполнении анализа.Under similar conditions, for each batch of reagents or when changing one of the reagents, a blank experiment is carried out as follows: 10 cm 3 of a buffer solution with pH (4.5-4.8) is added to the separatory funnel, 30 cm 3 of dithizone solution are added and analysis continues when performing the analysis.

Содержание растворенного или общего цинка в воде рассчитывают по формуле:

Figure 00000001

где X - содержание цинка в воде, мг/дм3;
Vx, Vp - объемы раствора трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N), израсходованные на титрование в холостом и рабочем опытах соответственно, см3;
V - объем пробы, взятый на анализ, см3;
T - поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б;
0,005 - молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/дм3 (нормальность);
32,69 - количество цинка, соответствующее 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, г.The content of dissolved or total zinc in water is calculated by the formula:
Figure 00000001

where X is the content of zinc in water, mg / DM 3 ;
V x , V p - volumes of Trilon B solution with a concentration of c (H 2 Y 2- ) = 0.0025 mol / dm 3 (0.005 N) used for titration in blank and working experiments, respectively, cm 3 ;
V is the sample volume taken for analysis, cm 3 ;
T is the correction factor for the concentration of Trilon B solution;
0.005 is the molar concentration of the equivalent of Trilon B solution, mol / dm 3 (normality);
32.69 - the amount of zinc corresponding to 1 cm 3 of Trilon B solution with a molar concentration of the equivalent of 1 mol / dm 3 , g.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Анализируют производственную пробу оборотной воды в условиях изобретения. Example 1. An industrial sample of circulating water is analyzed under the conditions of the invention.

В делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой пробы, приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), 1 см3 раствора серноватистокислого натрия, перемешивают, приливают цилиндром 30 см3 раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают содержимое в течение 3 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в другую чистую делительную воронку.In a separatory funnel with a capacity of 250 cm 3 make 100 cm 3 of the analyzed sample, add 10 cm 3 of a buffer solution with pH (4.5-4.8), 1 cm 3 of a solution of sodium sulfate, mix, pour a cylinder of 30 cm 3 of a solution of dithizone in tetrachloride carbon and vigorously shake the contents for 3 minutes. After delamination, the lower dithizone layer is poured into another clean dividing funnel.

К содержимому первой воронки приливают еще 3 см3 раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин и после расслоения сливают нижний слой в делительную воронку с первым дитизоновым экстрактом.An additional 3 cm 3 of dithizone solution is added to the contents of the first funnel, shaken for 1 min, and after separation, the lower layer is poured into a separatory funnel with the first dithizone extract.

К дитизоновому экстракту приливают 30 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в слив органики, водный слой - в чистую коническую колбу. Воронку ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды, промывную воду сливают в ту же колбу с водным экстрактом.30 cm 3 of distilled water, 2 cm 3 of hydrochloric acid solution (1: 1) are poured to the dithizone extract and vigorously shaken for 2 minutes. After separation, the lower dithizone layer is poured into a drain of organics, the aqueous layer is poured into a clean conical flask. The funnel is rinsed with 10 cm 3 of distilled water, the wash water is poured into the same flask with an aqueous extract.

В колбу с экстрактом вносят кусочек индикаторной бумаги "конго" и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до изменения окраски индикаторной бумаги из синей в розовую. A piece of Congo indicator paper was introduced into the flask with the extract and neutralized with an ammonia solution (1: 1) until the color of the indicator paper changed from blue to pink.

К нейтрализованному раствору приливают 10 см3 буферного раствора с pH (4,0 ± 0,2), 30 см3 спирта (ацетона), 0,5 см3 спиртового раствора дитизона и титруют раствором трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N) до перехода розовой окраски раствора через серую в сине-голубую. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование. Vp = 1,05 см3.To the neutralized solution is poured 10 cm 3 of a buffer solution with pH (4.0 ± 0.2), 30 cm 3 of alcohol (acetone), 0.5 cm 3 of an alcohol solution of dithizone and titrated with Trilon B solution with a concentration of c (H 2 Y 2 - ) = 0.0025 mol / dm 3 (0.005 N) until the pink color of the solution passes through gray to blue-blue. The volume of Trilon B solution spent on titration is noted. V p = 1.05 cm 3 .

В аналогичных условиях проводят холостой опыт следующим образом: в делительную воронку вносят 10 см3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), приливают 30 см3 раствора дитизона, и продолжают анализ как при выполнении анализа. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование. Vx = 0,08 см3.Under similar conditions, a blank experiment is carried out as follows: 10 cm 3 of a buffer solution with pH (4.5-4.8) is added to a separatory funnel, 30 cm 3 of dithizone solution are added, and the analysis is continued as when performing the analysis. The volume of Trilon B solution spent on titration is noted. V x = 0.08 cm 3 .

Содержание цинка в воде (X) в мг/дм3 рассчитывают по формуле:

Figure 00000002

где V - объем пробы, взятый на анализ, см3 (V=100 см3);
T - поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б (T = 1,001);
163,5 - коэффициент пересчета, вывод коэффициента описан на стр. 4;
Vx, Vp - объемы раствора трилона Б с концентрацией c(H2Y2-) = 0,0025 моль/дм3 (0,005 N), израсходованные на титрование в холостом и рабочем опытах, соответственно, см3.The zinc content in water (X) in mg / dm 3 is calculated by the formula:
Figure 00000002

where V is the sample volume taken for analysis, cm 3 (V = 100 cm 3 );
T is the correction factor for the concentration of Trilon B solution (T = 1.001);
163.5 - conversion factor; the derivation of the coefficient is described on page 4;
V x , V p are the volumes of Trilon B solution with a concentration of c (H 2 Y 2- ) = 0.0025 mol / dm 3 (0.005 N) expended on titration in blank and working experiments, respectively, cm 3 .

Пример 2. Анализируют искусственную смесь, содержащую 2,0 мг/дм3 цинка, в условиях изобретения.Example 2. Analyze the artificial mixture containing 2.0 mg / DM 3 zinc, in the conditions of the invention.

Отмеривают цилиндром 100 см3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1. Результат анализа: 1,95 мг/дм3.Measure with a cylinder 100 cm 3 of the mixture and analyze in accordance with example 1. The result of the analysis: 1.95 mg / DM 3 .

Пример 3. Анализируют искусственную смесь, содержащую 0,3 мг/дм3 цинка, в условиях изобретения.Example 3. Analyze the artificial mixture containing 0.3 mg / DM 3 zinc, in the conditions of the invention.

Отмеривают цилиндром 150 см3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1. Результат анализа: 0,13 мг/дм3.Measure with a cylinder 150 cm 3 the mixture and analyze in accordance with example 1. The result of the analysis: 0.13 mg / DM 3 .

Пример 4. Анализируют искусственную смесь, содержащую 0,5 мг/дм3 цинка, в условиях изобретения.Example 4. Analyze an artificial mixture containing 0.5 mg / DM 3 zinc, in the conditions of the invention.

Отмеривают цилиндром 100 см3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1, за исключением того, что вместо 30 см3 этилового спирта используют 30 см3 ацетона. Результат анализа: 0,47 мг/дм3.A 100 cm 3 mixture is measured with a cylinder and analyzed in accordance with Example 1, except that 30 cm 3 acetone is used instead of 30 cm 3 of ethyl alcohol. Analysis result: 0.47 mg / dm 3 .

Claims (1)

Способ определения цинка в воде, включающий последовательную обработку исследуемой пробы тиосульфатом, раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5 - 4,8), отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты и определение цинка в водном слое, отличающийся тем, что для обработки органического слоя, содержащего дитизонат цинка, используют раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20 - 0,25) моль/дм3, взятый в объемном соотношении (1,0 - 0,8) : 1,0, водный слой отделяют и нейтрализуют раствором аммиака до pH = (3 - 4), приливают аммиачно-буферный раствор с pH = (4,0 ± 0,2) и алифатический спирт C1-4 или ацетон до получения смеси алифатического спирта C1-4 (ацетона) и воды, соответствующей объемному соотношению (1,0 - 0,8) : 1,0, и титруют ионы цинка трилоном Б в присутствии спиртового раствора дитизона в качестве индикатора.A method for determining zinc in water, including sequential processing of the test sample with thiosulfate, a solution of dithizone in carbon tetrachloride at pH (4.5 - 4.8), separation of the organic layer containing zinc dithizonate, subsequent conversion of zinc ions into an aqueous solution of hydrochloric acid and determination of zinc in the aqueous layer, characterized in that for the treatment of the organic layer containing zinc dithizonate, a solution of hydrochloric acid with a concentration of (0.20 - 0.25) mol / dm 3 taken in a volume ratio of (1.0 - 0.8) is used : 1.0, water layer department dissolved and neutralized with ammonia solution until pH = (3 - 4), poured ammoniacal buffer solution with pH = (4,0 ± 0,2) and C 1-4 aliphatic alcohol or acetone to give a mixture of the aliphatic alcohol C 1-4 ( acetone) and water, corresponding to a volume ratio of (1.0 - 0.8): 1.0, and titrate zinc ions with Trilon B in the presence of an alcoholic solution of dithizone as an indicator.
RU98100031A 1998-01-05 1998-01-05 Method of determining zinc in water RU2125724C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98100031A RU2125724C1 (en) 1998-01-05 1998-01-05 Method of determining zinc in water

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU98100031A RU2125724C1 (en) 1998-01-05 1998-01-05 Method of determining zinc in water

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2125724C1 true RU2125724C1 (en) 1999-01-27
RU98100031A RU98100031A (en) 1999-04-27

Family

ID=20200967

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU98100031A RU2125724C1 (en) 1998-01-05 1998-01-05 Method of determining zinc in water

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2125724C1 (en)

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод, - М.: Химия, 1984, с. 160. *
Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод. - М.: Химия, 1971, с. 284 - 285. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5288728A (en) Process for recovering silver from photographic solutions
CN101363802B (en) Method for detecting cyanogen ion
RU2125724C1 (en) Method of determining zinc in water
CN111189962A (en) Method for measuring Kjeldahl nitrogen content in water
Longman et al. The determination of nitrilotriacetic acid (NTA) in sewage and sewage effluent
Yamamoto et al. Indirect atomic-absorption determination of ppm levels of arsenic by combustion of an MIBK extract of arsenomolybdic acid
CN107098890B (en) Colorimetric fluorescent probe for detecting copper ions with high selectivity and ultra-sensitivity
JPH10332672A (en) Measuring method for hexavalent chromium
SU1059510A1 (en) Mercury extraction photometric determination method
Kabasakalis Fluorimetric determination of silver with brilliant green in aqueous systems and its application in photographic fixing solutions
SU798045A1 (en) Method of extractional photometric determination of cobals
SU709985A1 (en) Method of quantitative determining of polyacrylamide
RU2377557C2 (en) Method for tubidimetric detection of iodide ions
Macejunas Spectrophotometric determination of fluoride using zirconium‐xylenol orange
SU486240A1 (en) Method of converting nickel into a complex compound and an organic reagent
RU2267778C1 (en) Indicator composition for determination of cobalt (ii) in aqueous solution
SU711453A1 (en) Method of polarographic determining of rhenium
SU661308A1 (en) Method of quantitative determining of oxyethylated surface-active substancies
SU1083108A1 (en) Dithyonat-ion determination method
SU1100524A1 (en) Method of producing concentrate of selenium microquantities
Somer et al. A new sensitive method for the determination of trace mercury by differential pulse polarography: Application to raw salt sample
SU1573384A1 (en) Method of determining vanadium in technological products
Aruga et al. Nephelometric determination of trace amounts of thiosulfate in aqueous samples by precipitation with bis (1, 10-phenanthroline) silver (I)
SU1089514A1 (en) Cyanide determination method
RU2038584C1 (en) Method of assay of nonionogenic surface-active substances