SU1100524A1 - Method of producing concentrate of selenium microquantities - Google Patents
Method of producing concentrate of selenium microquantities Download PDFInfo
- Publication number
- SU1100524A1 SU1100524A1 SU833541931A SU3541931A SU1100524A1 SU 1100524 A1 SU1100524 A1 SU 1100524A1 SU 833541931 A SU833541931 A SU 833541931A SU 3541931 A SU3541931 A SU 3541931A SU 1100524 A1 SU1100524 A1 SU 1100524A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- selenium
- collector
- solution
- microquantities
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
1 Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам получени концентрата микроколич.ест селена соосаждением его с коллектором из сильнокислых разбавленных . растворов и может быть использовано при анализе отходов производства, почв, растительных объектов, природ ных и сточных вод. Известен способ получени концен рата селена дл последзпощего аналитического определени путем соосаждени его с коллектором из сильноки лых растворов, заключаклцийс в том, что селен вьщел ют из раствора 10%ной сол ной и серной кислот объемом 100 мл в присутствий 100 мкг теллур , при помощи хлорида олова и гидразин добавл ют бумажную массу и раствор с осадком кип т т 2-3 мин, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содержание в нем селена определ ют З, 3 -диаминобензидином Q . Недостатками известного способа вл ютс длительность, недостаточна чувствительность (разбавление 1:210 ), невысока степень извлечени селена из раствора (70-85%) и использование токсичного теллура. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ получени концентрата селена соосаждением с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, заключающий с в том, что селен выдел ют из 6 М раствора сол ной кислоты,: содержащего 10 мл серной кислоты (1:1), 0,1 г сульфата меди и 1 мг мышь ка на каждые 100 мл раствора, провод т восстановление гипофосфитом натри , раствор с осадком после добавлени бумажной массы кип т т 10 мин, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содержание селена в нем определ ,ют 3, 3 -диаминобензидином 2}. Однако дл известного способа характергал длительность, недостаточ на чувствительность (разбавление не более чем 1:1 10°) и использование токсичного мышь ка. Цель изобретени - повышение чув ствительности определени селена и сокращение времени анализа. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени концентрата микроколичеств селена, включающему соосаждени с коллекто42 ром из сильнокислых разбавленных растворов, в качестве коллектора используют йодйдную соль основного красител бис-/4-метилбензиламинофенил/-антипирш1карбинола . Отличительным признаком способа вл етс то, что в качестве коллектора используют йодйдную соль основного красител бис-А-метилбензиламинофенил/-антипирилкарбинола . Селен в сернокислой (0,25-0,5 М) среде в присутствии йодид-ионов образует с реагентом труднорастворимое соединение, которое совместно с осадком йодидной соли красител осаждают, отфильтровывают и осадок анализируют на содержание в нем селена подход щим инструментальным методом. Предлагаемый способ опробован при анализе почвенных образцов с различной степенью разбавлени раствора проб от 1:1.-10. В табл. 1 приведены метрологические данные (рассчитанные на основании двух параллельных измерений при разбавлении 1:2-10). Вьщелени селена из разбавленных растворов коллекторйодид бис-/4-метилбензиламинофенил/антипирилкарбинола , причем навеска 1 г; ,95: t, 4,3. При разбавлении до 1: 1 -Ю метрологические характеристики предлагаемого способа существенно не мен ютс . В табл. 2 представлены сравнительные характеристики прототипа и предлагаемого,, способов при разбавлении 1:2-10; ,85; ,3. Пример. Анализируемую пробу разлагают, перевод т в раствор с тем, чтобы кислотность его составл ла 0,1 М по , добавл ют 1,5 М раствор ирдида кали до концентрации его в-анализируемом растворе 0,12 М и медленно при перемешивании приливают 1 Ю М раствор красител на 0,5 М до концентрации его в растворе 3 10М. Через 30 мин вьтавший осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности бела лента , использу разъемную воронку. Осадок промьтают промывной жидкостью (к 500 мл 0,2 М раствора H2SO прибавл ют 3-5 ип 1,5 М раствора иодида кали и 5 мл 510 М раствора реагента )., подсушивают под ИК-лампой и помещают в тефлоновое кольцо, рабочую1 The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for producing a microcolchium selenium concentrate by co-precipitating it with a strongly acidic diluted collector. solutions and can be used in the analysis of industrial wastes, soils, plant objects, natural and waste waters. A known method for producing a selenium concentrate for the subsequent analytical determination by coprecipitating it with a collector from strong solutions, concluded that selenium was extracted from a solution of 10% hydrochloric and sulfuric acid with a volume of 100 ml in the presence of 100 µg tellurium using chloride tin and hydrazine are added to the pulp and the solution with the precipitate is boiled for 2-3 minutes, the precipitate is filtered off after 10-15 hours and the selenium content in it is determined by 3, 3-diaminobenzidine Q. The disadvantages of this method are the duration, the lack of sensitivity (dilution of 1: 210), the low degree of recovery of selenium from solution (70-85%) and the use of toxic tellurium. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is a method for producing a concentrate of selenium by coprecipitation with a collector from highly acidic dilute solutions, which concludes that selenium is separated from 6 M hydrochloric acid solution: containing 10 ml of sulfuric acid (1: 1), 0.1 g of copper sulfate and 1 mg of mouse for every 100 ml of solution, sodium hypophosphite is reduced, the solution with precipitate is added after boiling for 10 minutes, the precipitate is filtered off after 10-15 hours and the selenium content is he determined 3, 3-diaminobenzidine 2}. However, for the known method, characterization duration is not enough for sensitivity (dilution is not more than 1: 1 10 °) and the use of a toxic mouse. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the determination of selenium and reduce the time of analysis. This goal is achieved by the fact that, according to the method for producing a concentrate of microquantities of selenium, including coprecipitation with a collector of highly acidic dilute solutions, the iodide salt of the basic dye bis- (4-methylbenzylaminophenyl) -antipyrnsh1 carbinol is used as a collector. A distinctive feature of the method is that the iodide salt of the basic dye bis-A-methylbenzylaminophenyl / -antipyrylcarbinol is used as a collector. Selenium in a sulfate (0.25-0.5 M) medium in the presence of iodide ions forms a sparingly soluble compound with the reagent, which, together with the dye iodide precipitate, precipitate, filter, and the precipitate is analyzed for selenium content in it using a suitable instrumental method. The proposed method was tested when analyzing soil samples with varying degrees of dilution of sample solution from 1: 1.-10. In tab. 1 shows the metrological data (calculated on the basis of two parallel measurements at a dilution of 1: 2-10). Split of selenium from dilute solutions of bis- / 4-methylbenzylaminophenyl / antipyrylcarbinol collector iodide, moreover, the weighed amount is 1 g; , 95: t, 4.3. When diluted to 1: 1, the metrological characteristics of the proposed method do not significantly change. In tab. 2 presents the comparative characteristics of the prototype and the proposed, methods at a dilution of 1: 2-10; , 85; 3 Example. The analyzed sample is decomposed, transferred into a solution so that its acidity is 0.1 M in addition, a 1.5 M solution of potassium iradide is added until its concentration in the in-analyzed solution is 0.12 M and slowly with stirring, 1 O M is added dye solution at 0.5 M to its concentration in a solution of 3 10M. After 30 minutes, the precipitate which has entered is filtered off through a medium-density white ribbon filter using a separable funnel. The precipitate is washed with a washing liquid (3-5 ml of a 1.5 M solution of potassium iodide and 5 ml of a 510 M solution of reagent are added to 500 ml of a 0.2 M H2SO2 solution), dried under an IR lamp and placed in a teflon ring
311005244311005244
поверхность прикрывают мипл ровой провод их через те же стадии аналипленкой толщиной не более 4 мкм. , за, что и пробы. Содержание селена в осадке определи- Изобретение позвол ет повысить ют с помощью рентгенофлуоресцентного чувствительность определени селена метода анализа Эталоны готов т, со- 5 (разбавление 1:1-ю) и сократить осажда известные количества селена врем анализа (до 1-2 ч).The surface is covered with a copper wire through the same stages with an analyte film no thicker than 4 microns. , for, as the sample. The selenium content in the sediment is determined. The invention improves the sensitivity of the determination of selenium using an X-ray fluorescence method. The standards are prepared using 5 (1: 1 dilution) and reduce the precipitation of known amounts of selenium during the analysis (up to 1-2 hours).
Таблица Table
9,4il,4 9,9 0,51 0,05 9,59.4il, 4 9.9 0.51 0.05 9.5
ХарактеристикаCharacteristic
ПрототипPrototype
0,01 180.01 18
4,8±0,9 Введено 5 мкг4.8 ± 0.9 Entered 5 mcg
Цксп. 1.0Cxp 1.0
Воспроизводимость, %Reproducibility,%
Таблица2Table 2
СпособыWays
II
ПредлагаемыйProposed
0,001 16 9,7±1,60.001 16 9.7 ± 1.6
Аттастов, содержание 9,4 мкгAttastov, the content of 9.4 µg
Чкеп.082 5 9,7±1,6 0,82 Chkep. 082 5 9.7 ± 1.6 0.82
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833541931A SU1100524A1 (en) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | Method of producing concentrate of selenium microquantities |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU833541931A SU1100524A1 (en) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | Method of producing concentrate of selenium microquantities |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1100524A1 true SU1100524A1 (en) | 1984-06-30 |
Family
ID=21046070
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833541931A SU1100524A1 (en) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | Method of producing concentrate of selenium microquantities |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1100524A1 (en) |
-
1983
- 1983-01-12 SU SU833541931A patent/SU1100524A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Гурьев С.Д., Бл хман А.А,, Лутченко Н.Н. Сб. научн. трудов Гинцветмета. 1962, № 19, М., Металлургиздат, с. 661. 2. Воронкова М.А., Сидоренко Г.А. Журнал аналитической химий. 1967, т. 22, в. 7. с. 1085-1087. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RusselláHenderson | A new reagent for the colorimetric determination of minute amounts of copper | |
Portmann et al. | Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments | |
Thomas et al. | Three-stage sequential extraction procedure for the determination of metals in river sediments | |
Cholak et al. | Determination of Cadmium in Biological Material. JSpectrographic, Polargraphic, and Colorimetric Methods | |
SU1100524A1 (en) | Method of producing concentrate of selenium microquantities | |
Abu-Hilal et al. | The spectrophotometric determination of antimony in water, effluents, marine plants and silicates | |
Butts et al. | Colorimetric determination of metals in sewage and industrial wastes | |
Gupta | The determination of gold, platinum group metals and some common metals in native silver by atomic absorption spectrometry | |
Hayashi et al. | Spectrophotometric determination of fluoride using lanthanum chloranilate | |
Hibbard | Micromethods for determination of zinc | |
Levine et al. | Radiochemical determination of plutonium-239 in low-level environmental samples by electrodeposition | |
Sandell | Determination of cadmium in silicate rocks | |
Tsukahara et al. | Determination of gold in silver, copper, lead, selenium and anode slime by atomic-absorption spectrometry | |
Silverman | Precision determination of lead in high grade copper | |
Khoshmaram et al. | Dispersive surfactant micelle-mediated extraction combined with a smartphone-based portable colorimeter: a cost-effective and simple approach for cobalt determination | |
Narukawa | Determination of total tin in evironmental and geological samples by electrothermal atomic absorption spectrometry using a tungsten furnace after pretreatment by solvent extraction and cobalt (III) oxide collection | |
Marijanović et al. | Trace element analysis of waters by X-ray emission spectroscopy | |
Harrington et al. | Determination of ruthenium and iridium in anode coatings by atomic-absorption spectroscopy | |
SU1460691A1 (en) | Osmium analysis method | |
Karrman et al. | Turbidimetric ultramicro titration of potassium | |
De Forest et al. | Analytical acceptability of trace metal levels found in oceanic waters around Australia | |
Malmstadt et al. | Microdetermination of Silver and Copper in Silver-Copper Alloys Using Precision Null-Point Potentiometry | |
SU1087889A1 (en) | Palladium determination method | |
Eiggis et al. | The detection and estimation of micro-quantities of antimony | |
Kinard | Simultaneous determination of trace metals in industrial and domestic effluents by differential pulse anodic stripping voltammetry |