RU2120948C1

RU2120948C1 - Method of operation of oligomer synthesis process

Info

Publication number: RU2120948C1
Application number: RU96112016A
Authority: RU
Inventors: А.П. Болдырев; Л.М. Курочкин; Н.Р. Гильмутдинов; Т.Г. Бурганов; Р.Г. Салахутдинов
Original assignee: Акционерное общество "Нижнекамскнефтехим"
Priority date: 1996-06-17
Filing date: 1996-06-17
Publication date: 1998-10-27

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: invention relates to automatization of polymerization processes. For measurement of qualitative index of process in synthesis of oligopiperilene rubber index of dynamic viscosity of polymer solution is used. Also, concentration of catalyst feeding to reactor is determined. If quality index of rubber is deviated from the required value then temperature in reactor is corrected and raw feeding is changed. Molecular mass straggling is decreased to 5,2%. Method can be used in chemical and petrochemical industry. EFFECT: improved effectiveness of operation. 1 dwg

Description

Изобретение относится к области автоматизации олигомеризационных процессов и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности, например при производстве лакокрасочных материалов. The invention relates to the field of automation of oligomerization processes and can be used in the chemical and petrochemical industries, for example in the manufacture of paints and varnishes.

Сущность изобретения состоит в том, что по способу управления процессом получения олигомера на основе пиперилена, осуществляемом в смесителе и олигомеризаторе путем регулирования подачи пипериленсодержащей фракции и раствора катализатора на основе тетрахлорида титана, измерения состава пипериленсодержащей фракции, регулирования температуры в олигомеризаторе и качественного показателя олигопиперилена, дополнительно в качестве пипериленсодержащей фракции используют пиперилен-изоамиленовую фракцию, а качественный показатель олигопиперилена непрерывно определяют по среднечисленной молекулярной массе олигомеризата, при отклонении которой от заданного значения в большую сторону пропорционально изменяют подачу раствора катализатора в олигомеризатор, учитывая концентрацию тетрахлорид титана, при отклонении качественного показателя олигопиперилена от заданного значения в меньшую сторону корректируют температуру в олигомеризаторе пропорционально этому отклонению, а при отклонении текущего значения качественного показателя олигопиперилена на величину ниже нижнего заданного предела регулирования регулируют температуру в олигомеризаторе и подачу в смеситель пиперилен-изоамиленовой фракции в зависимости от концентрации изоамиленов. The essence of the invention lies in the fact that according to the method for controlling the process of producing piperylene-based oligomer, carried out in a mixer and oligomerizator by regulating the feed of the piperylene-containing fraction and a catalyst solution based on titanium tetrachloride, measuring the composition of the piperylene-containing fraction, controlling the temperature in the oligomerizer and an additional indicator of oligopiper as the piperylene-containing fraction, the piperylene-isoamylene fraction is used, and the quality indicator is olig opiperylene is continuously determined by the number average molecular weight of the oligomerizate, when deviating from the set value, the flow of the catalyst solution into the oligomerizator is proportionally changed, taking into account the concentration of titanium tetrachloride, when the quality indicator of oligopiperylene deviates from the set value in a smaller direction, the temperature in the oligomerizer is proportional to this deviation and with a deviation of the current value of the quality indicator of oligopiperylene by an amount lower izhnego predetermined regulation temperature limit is controlled in oligomerizatore and feeding into the mixer-izoamilenovoy piperylene fractions depending on the concentration of isoamylenes.

Регулируя непрерывно качество олигопиперилена по среднечисленной молекулярной массе олигомеризата и используя управляющее воздействие по расходу катализатора с учетом шихты и с учетом концентрации изоамиленов повышают качество олигопиперилена и увеличивают производительность установки. By continuously adjusting the quality of oligopiperylene according to the number average molecular weight of the oligomerizate and using the controlling effect on the consumption of the catalyst, taking into account the charge and taking into account the concentration of isoamylenes, they increase the quality of oligopiperylene and increase plant productivity.

Изобретение поясняется примером и чертежом, где изображена принципиальная схема системы управления, реализованная с помощью серийно-выпускаемых технических средств. The invention is illustrated by an example and a drawing, which shows a schematic diagram of a control system implemented using commercially available technical means.

Процесс получения олигопиперилена осуществляют следующим образом. В смеситель 1 подают пиперилен-изоамиленовую фракцию (шихту), далее насосом 2 фракция перекачивается в олигомеризатор 3, куда также поступает раствор катализатора. Часть реакционной массы насосом 4 направляется в циркуляционный контур, где с помощью выносного теплообменника 5 снимается тепло реакции олигомеризации. Далее поток олигомеризата направляется на последующие стадии производства. The process of obtaining oligopiperylene is as follows. The piperylene-isoamylene fraction (charge) is fed into the mixer 1, then the fraction is pumped to the oligomerizator 3 with the pump 2, where the catalyst solution also enters. A part of the reaction mass is pumped by pump 4 to the circulation circuit, where the heat of the oligomerization reaction is removed using an external heat exchanger 5. Next, the flow of oligomerizate is sent to subsequent stages of production.

Система управления процессом включает: контур регулирования расхода пиперилен-изоамиленовой фракции 6 - 8 (датчик 6, регулятор 7, клапан 8), контур регулирования расхода тетрахлорида титана в растворе (катализатора) 9 - 11 (датчик 9, клапан 10, регулятор 11), контур регулирования температуры в олигомеризаторе 12 - 14 (датчик 12, регулятор 13, клапан 14). В схему управления входят также датчик 15 состава пиперилен-изоамиленовой фракции, датчик 16 концентрации тетрахлорида титана в исходном растворе, датчик 17 качества олигопиперилена и микроЭВМ 18. The process control system includes: a flow control loop of piperylene-isoamylene fraction 6 - 8 (sensor 6, regulator 7, valve 8), a flow control loop of titanium tetrachloride in solution (catalyst) 9 - 11 (sensor 9, valve 10, regulator 11), temperature control circuit in the oligomer 12 - 14 (sensor 12, regulator 13, valve 14). The control circuit also includes a sensor 15 of the composition of the piperylene-isoamylene fraction, a sensor 16 of the concentration of titanium tetrachloride in the initial solution, a sensor 17 of the quality of oligopiperylene and microcomputer 18.

Управление по предлагаемому способу осуществляет следующим образом: определяют по информации датчиков 15, 6 состав пиперилен-изоамиленовой фракции (концентрацию пиперилена и изоамиленов) и ее расход на входе смесителя 1; определяют по информации датчиков 16, 9 концентрацию и расход катализатора (тетрахлорида титана в растворе) и для заданной дозировки катализатора (D_к.зад) на шихту рассчитывают требуемый расход катализатора в олигомеризатор 3 по формуле
G_к = D_к.зад•G_ш•C_ш \C_к• 100%, (1)
где
G_ш - расход шихты (пиперилен-изомиленовая фракция);
C_ш - концентрация пиперилена в шихте;
C_к - концентрация катализатора в растворе,
определяют по информации датчика 17 значение вязкости (η) олигомеризатора и по формуле 2 рассчитывают качество (M) олигопиперилена (среднечисленную молекулярную массу); M = M₀+K₁•η, где M₀, K₁ - константы; сравнивают текущее значение качества олигопиперилена (М) с заданным значением (M_зад) и определяют соответствующие управляющие воздействия.Management of the proposed method is as follows: determine according to the information of the sensors 15, 6 the composition of the piperylene-isoamylene fraction (the concentration of piperylene and isoamylene) and its flow rate at the inlet of the mixer 1; according to the information of sensors 16, 9, the concentration and flow rate of the catalyst (titanium tetrachloride in solution) is determined and, for a given dosage of the catalyst (D _c.ad ), the required catalyst flow rate to the oligomerization _unit 3 is calculated by the formula
G _to = D to. _Back • G _w • C _w \ C _to • 100%, (1)
Where
G _W - charge consumption (piperylene-isomylene fraction);
C _W - the concentration of piperylene in the mixture;
C _to - the concentration of the catalyst in solution,
the viscosity value (η) of the oligomerization is determined from the information of the sensor 17 and the quality (M) of oligopiperylene (number average molecular weight) is calculated by formula 2; M = M ₀ + K ₁ • η, where M ₀ , K ₁ are constants; compare the current quality value of oligopiperylene (M) with a given value (M _ass ) and determine the appropriate control actions.

1. Если текущее значение качества олигопиперилена M больше заданного значения M_зад (M>M_зад), то
а) определяют расход тетрахлорида титана в олигомеризатор 3, например, по ПИ-закону регулирования

где
a₁, a₂ - константы,
б) определяют объемный расход катализатора Q_к с учетом его концентрации C_к
Q_к= G_к\C_к (4)
и выдают его в качестве установки на регулятор 10 и соответственно на клапан 11, установленный на линии подачи катализатора в олигомеризатор 3.1. If the current value of the quality of oligopiperylene M is greater than the specified value of M _ass (M> M _ass ), then
a) determine the consumption of titanium tetrachloride in oligomerization 3, for example, according to the PI-law of regulation

Where
a ₁ , a ₂ - constants,
b) determine the volumetric flow rate of the catalyst Q _to taking into account its concentration C _to
Q _k = G _k \ C _k (4)
and issue it as an installation on the regulator 10 and, accordingly, on the valve 11 mounted on the supply line of the catalyst in the oligomerization 3.

2. Если текущее значение качества олигопиперилена M меньше заданного значения M_зад (M<M_зад), то управляющее воздействие определяют следующим образом:
а) по изменению качества олигопиперилена M корректируют температуру (T_зад) в олигомеризаторе 2 по формуле
T_зад= T_1зад+ΔT (5)
где
T_1зад - заданное значение температуры в олигомеризаторе (в зоне реакции);
ΔT = - K₂•M (6) - величина поправки к заданному значению температуры;
K₂ - константа.2. If the current quality value of oligopiperylene M is less than the specified value of M _ass (M <M _ass ), then the control action is determined as follows:
a) by changing the quality of oligopiperylene M adjust the temperature (T _ass ) in the oligomerizator 2 according to the formula
T _back = T _{1 back} + ΔT (5)
Where
T _1set - the set temperature in the oligomerizer (in the reaction zone);
ΔT = - K ₂ • M (6) - the value of the correction to the set temperature;
K ₂ is a constant.

Величину T_зад используют в качестве нового заданного значения и отрабатывают по типовому закону регулирования с помощью регулятора 13 и клапана 14, установленного на линии подачи теплоносителя в выносной темплообменник 5;
б) если текущее значение качества олигопиперилена M отклонилось на величину ниже нижнего заданного предела регулирования (M_н.п.зад), т.е. M<M_{н.п.зад.}, то дополнительно изменяют подачу G_ш пипериленизоамиленовой фракции (шихты) в смеситель 1 с учетом концентрации изоамиленов C_и по следующему закону:
G_ш = G_ш1+ Δ G_ш, (7)
где
G_ш - заданное значение расхода шихты;
Δ G_ш = K₃C_и (8), где K₃ - константа.The value of T _{ass is} used as a new setpoint and is worked out according to a typical regulation law with the help of a regulator 13 and a valve 14 installed on the coolant supply line to the external heat exchanger 5;
b) if the current value of the quality of oligopiperylene M deviated by an amount below the lower predetermined control limit (M _n.p.set ), i.e. M <M _b.p. , then additionally change the feed G _{w of the} piperylene isoamylene fraction (charge) to the mixer 1 taking into account the concentration of isoamylenes C _and according to the following law:
G _w = G _w1 + Δ G _w, (7)
Where
G _W - set value of the charge flow;
Δ G _W = K ₃ C _and (8), where K ₃ is a constant.

Рассчитанный расход шихты G_ш используют в качестве скорректированного заданного значения и выдают в качестве уставки на регулятор 7 и кулапан 8, установленный на линии подачи шихты в смеситель.The calculated charge flow rate G _{W is} used as a corrected set value and is given as a setpoint to the regulator 7 and the valve 8 installed on the charge supply line to the mixer.

Таким образом, при отклонении качества олигопиперилена ниже нижнего заданного предела (M<M_{н.п.зад.}) используют два управляющих воздействия по расходу теплоносителя и по расходу шихты.Thus, when the quality of oligopiperylene is deviated below the lower predetermined limit (M <M _b.p. ), two control actions are used for the coolant flow rate and the charge flow rate.

Экспериментальная проверка предлагаемого способа управления в промышленных условиях, проведенная в цехе получения олигопиперилена на АО "Нижнекамскнефтехим" (г. Нижнекамк) в 4 квартале 1995 года, показала его эффективность. An experimental verification of the proposed control method in an industrial environment, carried out in the oligopiperylene production workshop at Nizhnekamskneftekhim JSC (Nizhnekamk) in the 4th quarter of 1995, showed its effectiveness.

Разброс молекулярной массы олигопиперилена за период испытаний уменьшился до 5,2% отн. против 10,7% отн. Это повысило также выпуск олигопипериленового каучука на 9,5%и The dispersion of the molecular weight of oligopiperylene during the test period decreased to 5.2% rel. against 10.7% rel. It also increased the production of oligopiperylene rubber by 9.5% and

Claims

A method of controlling the process of producing piperylene-based oligomer, carried out in a mixer and oligomerizator by adjusting the feed of the piperylene-containing fraction and a catalyst solution based on titanium tetrachloride, measuring the composition of the piperylene-containing fraction, controlling the temperature in the oligomerizer and the quality indicator of oligopiperylene, characterized in that the piperylene-containing piperylene-isoamylene fraction, and a qualitative indicator of oligopiperylene is continuously the distributed number average molecular weight of the oligomerizate, when it deviates from the set value up, the flow of the catalyst solution into the oligomerizator is proportionally changed, taking into account the concentration of titanium tetrachloride; when the quality indicator of oligopiperylene deviates from the set value to a smaller side, the temperature in the oligomerizator is adjusted in proportion to this deviation, and if the current value of the quality indicator of oligopiperylene deviates below the lower specified control range, the temperature in the oligomerizer and the piperylene-isoamylene fraction are fed to the mixer depending on the concentration isoamylene.