RU21197U1 - Устройство для получения альфа-метилстирола - Google Patents

Abstract

Устройство для получения альфа-метилстирола, содержащее реактор с мешалкой и обогревающий элемент, отличающееся тем, что обогревающий элемент выполнен в виде рубашки, мешалка имеет n рядов лопастей с m лопастями в каждом ряду, где n и m - натуральный ряд чисел ≥1, реактор имеет патрубок с краном для подачи инертного газа, патрубки для подачи раствора и для непрерывного удаления продуктов реакции, гидрозатвор для подсоединения мешалки, расположенный в верхней части реактора, обратный холодильник и приемник, причем патрубок с краном для подачи инертного газа расположен в днище реактора, патрубок для непрерывного удаления продуктов реакции присоединен к реактору перпендикулярно продольной оси реактора в верхней его боковой части, патрубок для подачи раствора расположен в нижней боковой части реактора, причем его входное отверстие расположено выше, чем патрубок для непрерывного удаления продуктов реакции, обратный холодильник подсоединен к части патрубка для удаления продуктов реакции, удаленной от реактора.

Description

УСТРОЙСТВО для ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬФА-МЕТИЛСТИРОЛА

Изобретение относится к области каталитической дегидратации диметилфенилкарбинола и может быть использовано в процессе совместного получения эпоксидных соединений и альфа-метилстирола.

Известно устройство для получения апьфа-метилстирола Патент ГДР №161239, опубл. 14.08.1985 г., МКИ С07 С15/46 дегидратацией диметилфенилкарбинола в жидкой фазе с использованием катализатора. Устройство представляет собой трубчатый реактор, трубки которого имеют диаметр 25 мм и заполнены 300 объемными частями сильно кислотного катионита типа Wofatit OK 80. Процесс дегидратации диметилфеншткарбршола осуществляют пропусканием смеси диметилфенилкарбинола и ацетофенона, содержащей альфа-метилстирол, через катализатор при температ ре 70110 С и нагрузке на катализатор 0,5-10 час. Недостатком данного устройства является недостаточно высокая конверсия диметилфенилкарбинола (85-86%).

Известно устройство получения альфа-метилстирола Патент США №5245090 от 14.09.1993 г. дегидрататщей диметилфенилкарбинола в жидкой фазе с использованием катализатора, которое представляет собой проточный закрытый реактор с низким объемом удерживания. В данном устройстве параллельно с основными прод: ктами разложения гидропероксида кумола (фенолом и ацетоном) образуется и продукт дегидратации диметилфенилкарбинола - альфа-метилстирол.

В качестве прототипа было выбрано устройство для получения аралкенов, напрршер альфа-метилстирола Патент СССР №353403, Бюлл. №29, 1972 г. МКИ С07 С15/10, приоритет 05.08.1968 г. №750035 США дегидратацией аралканолов, например диметилфенилкарбинола в жидкой фазе с использованием катализатора. Устройство для получения альфаметилстирола представляет собой реактор с мешалкой, в который встроен

2001t20026

iMlppH

МПК7(:Ь7С15/10

змеевик для обопэева. Реактор соединен с ректификационной колонной с пятью тарелками. Температура в реакторе поддерживается от 220 до 350°С.

Недостатком данного устройства является то, что обогрев реакционной смеси осуществляется с помощью змеевика, который расположен внутри реактора (что снижает степень перемешивания реакционной массы), а также то, что из-за высокой температуры в ракторе легколетучие продукты реакции переходят в газовую фазу, а высококипящие продукты остаются в реакторе, и возникает необходимость в периодическом удалении их из реактора.

Решаемая техническая задача в предлагаемом нами устройстве для получения альфа-метилстирола заключается в увеличении степени перемеюогивания раствора и исключении необходимости периодически удалять продукты реакцрш из реактора.

Решаемая техническая задача в устройстве для получения альфаметилстирола, содержащем реактор с мешалкой и обогревающей элемент, достигается тем, что обогреваюшдй элемент выполнен в виде рубашки, мешалка имеет п рядов лопастей с m лопастями в каждом ряду, где п и m натуральный ряд чисел 1, реактор имеет патрубок с краном для подачи инертного газа, патрубки для подачи раствора и для непрерьгеного удаления продуктов реакции, гидрозатвор д.пя подсоединения мешалки, расположенный в верхней части реактора, обратный холодильник и приемник, причем патрубок с краном для подачи инертного газа расположен в днище реактора, патрубок для непрерьгеного удаления продуктов реакции присоединен к реактору перпендикулярно продольной оси реактора в верхней его боковой части, патрубок для подачи раствора расположен в нижней боковой части реактора, причем его входное отверстие расположено выше, чем патрубок для непрерывного удаления продуктов реакции, обратный холодильник подсоедгатен к части патрубка для удаления продуктов реакции, удаленной от реактора.

На фигуре 1 представлен чертеж устройства для получения альфаметилстирола. Устройство состоит из реактора -1 с патрубком для подачи раствора -2, патрубком с краном для подачи инертного газа -3 и патрубком для отвода продуктов реакции -4; мешалки с тремя рядами лопастей (, ) -5; гидрозатвора -6; обратного холодильника -7; приемника с краном для слива раствора -8. Все элементы устройства для получения альфаметилстирола вьтолнены из термостойкого стекла. Соедршения гидрозатвора 6 с реактором 1, обратного холодильника 7 с патрубком для отвода продуктов реакции 4, приемника с краном для слива раствора 8 с патрубком для отвода продуктов реакции 4 осуществляются с помощью притертьпс шлифов. Краны патрубка с краном для подачи инертного газа 3 и приемника с краном для слива раствора 8 выполнены также в виде пшифов; для герметичности щлифы кранов смазаны вакуумной смазкой. Полезный объем реактора составляет 5 5 мл.

Рассмотрим устройство для получения альфа-метршстирола в работе. Перед началом реакции реактор 1 термостатируется при температуре 100150 С в течении 10 минут, затем включается перемепгавание (скорость вращения мешалки с тремя рядами лопастей 5 составляет 600-1000 оборотов в минуту), и в патрубок с краном для подачи инертного газа 3 начинает подаваться инертный газ, например, азот со скоростью 50-100 мл/мин. Раствор диметилфенилкарбинола в кумоле с концентрацией диметилфенилкарбинола от 10 до 94 % массовых, в котором предварительно растворен катализатор, подается в патрубок для подачи раствора 2 реактора 1. Катализатором является раствор серной кислоты в ацетонитриле с концентрацией 0,5-5 моль/л; объем раствора серной кислоты в ацетонитриле, добавляемый в раствор диметилфенилкарбинола в кумоле, составляет 1 % объемный от объема раствора диметилфенилкарбинола в кумоле. Таким образом, концентрация серной кислоты в растворе, подаваемом в патрубок для подачи раствора 2, составляет 0,005 - 0,05 моль/л.

Раствор диметилфенилкарбинола в кумоле, в который добавлен каталгоатор, через патрубок для подачи раствора 2 заполняет реактор 1. Поскольку входное отверстие патрубка для подачи раствора 2 расположено выше, чем патрубок для отвода продуктов реакции 4, то после заполнения реактора 1 раствор начинает переливаться через патрубок для отвода продуктов реакции 4 в приемник с краном для слива раствора 8. Для конденсации паров к патрубку для отвода продуктов реакции 4 присоединен обратный холодщтьник 7.

В ходе работы устройства для получения альфа-метилстирола происходит непрерывное поступление исходного раствора диметнлфенилкарбинола в кумоле с катализатором через патрубок для подачи раствора 2 и непрерывный отвод продуктов реакции из реактора 1 через патрубок для отвода продуктов реакции 4 в приемник с краном для слива раствора 8.

Продукт реакции дегидратации дршетилфенилкарбинола, собираемый в приемнике с краном для слива раствора 8, представляет собой органическую фазу (раствор альфа-метилстирола в кумоле), в которой взвешена водная фаза. После охлаждения водная фаза легко отделяется.

Идентификацию полученного альфа-метилстирола проводят хроматографическим способом путем сопоставления времени удерживания чистого альфа-метштстирола и продукта дегидратацют диметилфенилкарбинола Г. Мак-Нейр, Э. Бонелли. Введение в газовую хроматографию. М.: Мир, 1970 г.. Концентрации диметилфешшкарбшюла и альфа-метилстирола определяют также хроматографическим способом.

Устройство для получения альфа-метилстирола позволяет получать альфа-метилстрфол со 100 %-ой селективностью по альфа-метилстиролу и 100 %-ой конверсией диметилфенилкарбршола. В таблице 1 приводятся значения конверсии диметилфенилкарбршола при разных начальньпс концентрациях диметилфенилкарбинола, разных температурах и времени пребьгеания раствора в реакторе.

Таким образом, по сравнению с прототипом, предлагаемое устройство для получения альфа-метилстирола позволяет проводить дегидратацию диметилфенилкарбинола при более интенсивном перемешивании и непрерьгено отводить продукты реакции.

Claims (1)

1. Устройство для получения альфа-метилстирола, содержащее реактор с мешалкой и обогревающий элемент, отличающееся тем, что обогревающий элемент выполнен в виде рубашки, мешалка имеет n рядов лопастей с m лопастями в каждом ряду, где n и m - натуральный ряд чисел ≥1, реактор имеет патрубок с краном для подачи инертного газа, патрубки для подачи раствора и для непрерывного удаления продуктов реакции, гидрозатвор для подсоединения мешалки, расположенный в верхней части реактора, обратный холодильник и приемник, причем патрубок с краном для подачи инертного газа расположен в днище реактора, патрубок для непрерывного удаления продуктов реакции присоединен к реактору перпендикулярно продольной оси реактора в верхней его боковой части, патрубок для подачи раствора расположен в нижней боковой части реактора, причем его входное отверстие расположено выше, чем патрубок для непрерывного удаления продуктов реакции, обратный холодильник подсоединен к части патрубка для удаления продуктов реакции, удаленной от реактора.