RU1836339C - Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алкансульфокислотами - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : экстракци  парафинов из их жидкой смеси с алкансульфо- кислотами путем взаимодействи  жидкой смеси, содержащей экстрагируемые парафины , , алкансульфокислоты и серную кислоту, с двуокисью углерода при сверхкритических услови х, подаваемой противотоком , в экстракционной колонне с перфорированными тарелками, установленными так, что кажда  последующа  повернута относительно предыдущей на 180°. 6 ил.

Description

Предлагаетс  способ экстрагировани  непол рных веществ, в частности н-парафи- нов, непрореагировавших в процессе их сульфировани , от остальной реакционной смеси.

В промышленности разделение сложных смесей на индивидуальные компоненты всегда было одной из наиболее важных проблем , поскольку в современной промышленности требуютс  все более и более чистые продукты, свободные, насколько это возможно, от побочных продуктов и непрореагировавших веществ.

Это требование особенно жестко в процессах сульфировани  н-парафинов, в которых н-парафины должны быть в максимальной степени отделены от продуктов реакции не только из экономических соображений , но и потому что их присутствие нежелательно с точки зрени  путей дальнейшего использовани  парафинсульфокислот.

Способы, которые обычно примен ют дл  отделени  побочных продуктов указанного типа, до насто щего времени включают использование экстракции в системе жидкость/жидкость, котора  осуществл етс  с использованием самого различного оборудовани .

Известен способ экстрагировани  н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, основанный на использовании наход щегос  в сверхкритических услови х С02. Дл  осуществлени  данного способа используетс  экстракционный аппарат , состо щий из следующих основных частей; экстрактора, в который подаетс  смесь, содержаща  продукт, который должен быть экстрагирован наход щимс  в сверхкритических услови х С02. и сепаратора , в котором отделенный от экстрагированного вещества С02 после предварительной конденсации подвергаетс  рециркул ции в экстрактор дозировочными насосами

Этот способ, имеющей преимущество по сравнению с хорошо известным способами в системах жидкость/жидкоо-п Олаго (Л

С

00

со. о со со о

со

дар  использованию наход щегос  в сверхкритических услови х газа, осуществл етс  в периодическом режиме/что не всегда удобно дл  ведени  процесса.

Очевидно, что эти преимущества могут быть увеличены;если соединить преимущества , вытекающие из использовани  наход щегос  в сверхкритических услови х газа,, с преимуществами метода экстракции в противотоке, использу  аппараты, характеристики которых оптимальны дл  данной цели, как в случае систем жидкость/жидкость . С другой стороны, до сих пор дл  систем, в которых наход щиес  в сверхкритических услови х газы контактируют с жид- кост ми, отсутствуют данные, которые можно было бы сравнить с данными, имеющимис  дл  систем жидкость/жидкость.

Таким образом, целью изобретени   вл етс  новый способ экстрагировани  непол рных веществ из содержащей их жидкой фазы, который позвол ет преодолеть недостатки , присущие предшествующему уровню техники,

Первой отличительной особенностью данного изобретени   вл етс  способ экстрагировани  непол рных соединенный из содержащих их смесей путем использовани  потока вещества, наход щегос  в сверхкритических услови х, который действует в противотоке в колонне нового типа, содержащей р д перфорированных тарелок, осо- бённо эффективных дл  таких типов экстракции.

Второй отличительной особенностью данного изобретени   вл етс  особый тип экстракционной колонны, котора  может быть использована в указанном способе экстрагировани .

Новый способ позвол ет достичь высокой чистоты раздел емых продуктов, а также высоких выходов экстракции и высокой эффективности по отношению к использованному количеству наход щегос  в критических услови х газа.

Поток экстрагента при температуре и давлении выше критических дл  указанного экстрагента подаетс  снизу в экстракционную колонну, содержащую р д перфорированных тарелок (их конструкции описаны далее), а в верхнюю часть колонны противотоком подаетс  более т жела  жидка  смесь, подвергаема  экстрагированию.

Если поток представл ет собой наход щийс  в сверхкритических услови х С02. который  вл етс  особенно эффективным дл  экстрагировани  н-парафинов из их смесей с сульфированными парафинами, то необходимо работать при температуре и давлени х выше 35°С и 120 атм соответственно.

Экстракционна  колонна, в которой осуществл ют предлагаемый способ, изображена на фиг. 1 и 2.

Колонна состоит из рассчитанной на высокое давление трубы, закрытой сверху и снизу плоскими фланцами и снабженной необходимыми боковыми штуцерами. В определенной части этой трубы по ее длине установлены тарелки, закрепленные с по0 мощью тонкостенных трубчатых распорок, внешний диаметр которых немного меньше внутреннего диаметра трубы, образующей колонну.

На фиг. 2 (схематически изображена эк5 стракционна  колонна, имеюща  дес ть тарелок , где позици  1 обозначает измеритель . уровн , позици  2 - положение уровн  жидкости . Все тарелки одинаковы, и закреплены так, что кажда  следующа  повернута

0 относительно предыдущей на 180°. Экстракционна  тарелка, изображенна  на фиг.1, имеет размеры, использованные при проведении практических испытаний (отверсти  в тарелках имеют диаметр 2-15 мм).

5 На фиг. 3 схематически изображена работа колонны, где позици  3 обозначает вход CQ2V4 -лини  выхода экстрактора, 5 - лини , псгкоторой в колонну подаетс  поток, подвергаемый экстрактивной обработке, 6 0 место сбора очищенного продукта (SASA), PC обозначает контроль давлени , LC - контроль уровн .

Дл  экспериментальных целей использовали колонну диаметром 50 мм, оборудо5 ванную тарелками AfSI 904L с двум  отверсти ми диаметром 5 мм и стоком диаметром 10 мм (см.фиг.1). Сплошна  фаза стекает вниз по стокам. Диспергированна  фаза проходит вверх через отверсти  в та0 релках. В этих услови х диспергированна  фаза разбиваетс  на пузыри, которые в зоне под следующей тарелкой снова образуют сплошную фазу.

По длине колонны установлены дес ть

5 тарелок на рассто ни х друг от друга о(6ло 150 мм. В этом случае наход щийс  в сверхкритических услови х газ дес ть раз переходит из сплошной фазы в разделенную фазу. Если учесть высоту столба жидкости, кото0 рый поддерживаетс  под отверсти ми, то длина зоны, в которой происходит контакт между жидкой фазой и диспергированным газом, составл ет минимум 100 мм.

При различных услови х был проведен

5 р д испытаний, результаты наиболее важных из них приведены ниже.

Пример 1. Услови  проведени  процесса:

Давление, атм150

Температура, °С45

Сплошна  фаза SASA (высокий уровень Состав потока, подаваемого в колонну, мас.%

SASA40

н-Парафины50

Н20 + H2SCM10

Скорости вход щих и выход щих потоков (см.фиг.З), кг/ч:

С02(3).10

Экстракт (4)11,15

. С0210

н-Парафины1,13

Сырье (5)2,50

SASA1

н-Парафины1,25

Н20 + Н25См0,25

Очищенные продукты (6)1,35

SASA1

н-Парзфмны0,12

Н20 + H2S040,25

Концентрации выражены соответственно как отношени  н-парафинов к СОг и н-парафинов к SASA.

Из фиг.4 следует величина 2,7 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 27% на каждую тарелку.

Пример 2. Услови  проведени  процесса:

Давление, атм150

Температура, °С45

Сплошна  фаза SASA (высокий уровень) Состав потока, подаваемого в колонну (был использован очищенный поток из примера 1), мас.%

SASA 73 н-Парафины 9 H20 + H2S04 18

Скорости вход щих и выход щих потоков (см;фиг.З), кг/ч:

С02(3)10

Экстракт (4)10.11

С02 10

н-Парафины 0,11

Сырье (5)1,37

SASA1

н-Парафины0,1.2

Н20 + Н25См0,25

Очищенный продукт (6)1,26

SASA1

H20 + HaS040,25 .

н-Парафины 0,012 Концентрации выражены соответственно как отношени  н-парафинов к С02 и н-парафинов к SASA.

На фиг. 5 следует величина 2,5 теоретических тарелок, что соответствует эффективности 25% на каждую тарелку.

Из приведенных примеров видно, что высокочистый SASA (чистота около 99%) можно получить, использу  10 тарелок и каскад из двух экстракторов.

На фиг. 6 показано поведение одной отдельной тарелки, дл  того чтобы получить указанный результат с помощью тарелок, или 25 реальных тарелок, дл  чего необходима легко осуществл ема  высота колонны 3750 мм. Пунктирна  лини  А соответствует примеру 1, сплошна  лини  Б - примеру 2. При указанных скорост х потоков до- стигаетс  съем 1 кг/ч очищенного SASA с 20 см колонны, колонна диаметром 500 мм позвол ет получать не менее 200 кг очищенного SASA в 1 ч при непрерывном процессе. Дл  промышленной реализации данно- го изобретени  может быть сохранена така  же схема сборки, причем в случае колонн большого диаметра возможно использование многопроходных тарелок,

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ экстракции парафинов из их жидкой смеси с алка нсульфокислотами, полученной при сульфировании парафинов к содержащей водную смесь парафинов, ал- кансульфокислоты и серную кислоту, путем обработки двуокисью углерода при сверх- критических услови х, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности процесса, последний провод т путем взаимодействи  жидкой смеси, содержащей экс- третируемые парафины, с двуокисью углерода, подаваемой противотоком, в экстракционной колонне, состо щей из трубы высокого давлени , в которой установлены одинаковые перфорированные тарелки, имеющие отверсти  диаметром 2-15 мм и установленные так, что кажда  последующа  тарелка повернута относительно пред- ыдущей на 180°, и устройств дл  контролировани  уровн  жидкой смеси, а также дл  ее вывода.

   чк

   v

   х/ i

   1836339

   n p

   C02

   10

   1020 30 40

   50 60 70 «0 SO 100 tlO 120

   nP

   ТА

   10 2° 30 АО 50 60 70 , 8090 100 110

   120