RU2108292C1 - Способ получения алюмината - Google Patents

Способ получения алюмината Download PDF

Info

Publication number
RU2108292C1
RU2108292C1 RU96113718A RU96113718A RU2108292C1 RU 2108292 C1 RU2108292 C1 RU 2108292C1 RU 96113718 A RU96113718 A RU 96113718A RU 96113718 A RU96113718 A RU 96113718A RU 2108292 C1 RU2108292 C1 RU 2108292C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
heat treatment
mechanical activation
mixture
barium
aluminate
Prior art date
Application number
RU96113718A
Other languages
English (en)
Other versions
RU96113718A (ru
Inventor
О.В. Андрюшкова
О.А. Кириченко
В.А. Полубояров
Е.П. Ушакова
Original Assignee
Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья filed Critical Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья
Priority to RU96113718A priority Critical patent/RU2108292C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2108292C1 publication Critical patent/RU2108292C1/ru
Publication of RU96113718A publication Critical patent/RU96113718A/ru

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Использование: при получении алюминатов. Сущность: исходные компоненты, взятые в стехиометрическом отношении, подвергают механической активации и термообработке. При подготовке смесей исходных компонентов в них вводят затравку алюмината, соответствующего получаемому. Приготовленную смесь подвергают сначала предварительной механической активации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700 - 900oС, а затем повторной механической активации и термообработке. В качестве исходных компонентов берут оксид бария или лантана и гамма оксид алюминия. 5 з.п.ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к способам получения алюминатов, а именно гексаалюмината бария и алюмината лантана, обладающих высокой степенью чистоты, по безотходной технологии, которые могут быть использованы для приготовления керамики с высокой механической прочностью, а также для носителей катализаторов и катализаторов, сохраняющих поверхность даже при высоких температурах.
Известен способ получения гексаалюмината бария, полученного гидролизом алкоксидов, включающий взаимодействие металлического бария с изопропанолом в атмосфере азота, гидролиз Ba(i-OPr) и Al(i-OPr) добавлением воды или водного раствора солей бария, алюминия и др., старение в течение нескольких часов, вакуумную сушку и прокаливание при температуре 135oC. При этом получают гексаалюминат бария с удельной поверхностью около 10 м2/г.
Недостатками известного способа являются сложная технология, наличие сточных вод, содержащих органические соединения и неорганические кислоты. Полученный гексаалюминат трудно формуется, чтобы получить прочную гранулу, необходимо использовать высокие температуры, что уменьшает удельную поверхность получаемого гексаалюмината.
Наиболее близким к изобретению техническим решением, выбранным за прототип, является способ получения гексаалюмината бария, включающий размол смеси BaCO3 и γ-Al2O3 в шаровой мельнице в присутствии воды в течение 20 ч с последующей сушкой и прокаливанием при 1450oC на протяжении 2 ч. Удельная поверхность образца при этом составила 5,5 м2/г.
Недостатком известного способа является то, что он очень длительный, получаемый гексаалюминат бария недостаточно чист из-за намола стали с шаров при 20-часовой обработке, а также не позволяет получить монофазный гексаалюминат без примесей других форм алюминатов и α -Al2O3.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в создании безрастворной и безотходной технологии получения монофазных алюминатов высокой чистоты.
Поставленная задача решается благодаря тому, что по заявляемому способу получения алюминатов, включающему смешение исходных компонентов, взятых в стехиометрическом отношении, механическую активацию и термообработку, при подготовке смесей исходных компонентов в них вводят затравку в виде алюмината, соответствующего получаемому, приготовленные смеси подвергают сначала предварительной мехактивации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700-900oC в течение 2 - 4 ч, а затем повторной мехактивации и термообработке. Затравку вводят в количестве не менее 2 вес. %.
При получении гексаалюмината бария термообработку после повторной мехактивации проводят при температуре 1200-1400oC в течение 2-4 ч.
При получении алюмината лантана повторную мехактивацию и термообработку при 1200-1400oC в течение 2-4 ч проводят дважды.
Существенными отличительными признаками заявляемого технического решения являются:
при подготовке смеси исходных компонентов в них вводят затравку гексаалюмината, соответствующего получаемому;
приготовленную смесь подвергают предварительной мехактивации и термообработке при 700-900oC в течение 2-4 ч;
после чего проводят повторную мехактивацию в тех же мельницах и термообработку.
Частными отличительными признаками заявляемого способа являются:
в исходные смесь вводят затравку в количестве не менее 2 вес.%;
при получении гексаалюмината бария термообработку после повторной мехактивации проводят при температуре 1200-1400oC в течение 2-4 ч;
при получении алюминатов лантана повторную механическую обработку и термообработку при 1200-1400oC в течение 2-4 ч проводят дважды.
По сравнению с прототипом заявляемое техническое решение обладает "новизной".
Совокупность существенных отличительных признаков не известна из существующего уровня техники и позволяет получить гексаалюминаты монофазные с более высокой степенью частоты, чем по прототипу. Заявляемый способ прост, не имеет отходов и стоков и соответствует критерию "изобретательский уровень".
Механическую аквитацию смесей исходных компонентов и затравок проводили с помощью высокоэнергонапряженных центробежных мельниц типа ЭИ-2 • 150.
Удельную поверхность определяли хроматографически по тепловой десорбции аргона.
Фазовый состав образцов алюминатов определяли методом рентгенофазового анализа, используя аппарат HZG-4C.
Заявляемый способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (по прототипу). 1,38 г BaCO3, 4,28 г γ- Al2O3 и 5 мл H2O помещали в шаровую мельницу и измельчали в течение 20 ч, затем полученный продукт сушили при 110oC в течение 4 ч и прокаливали при 1450oC 2 ч. Свойства полученного продукта, приведены в таблице.
Примеры по заявляемому способу. Согласно заявляемому способу готовили исходные смеси 1,22 г BaO + 4,9 г γ- -Al2O3 и 1,3 г La2O3 + 4,49 г γ -Al2O3, соответствующие стехиометрическому составу получаемых алюминатов. К каждой смеси добавляли гексаалюминат бария или алюминат лантана соответственно в количестве ≈ 2 вес.%, подвергали обработке в энергонапряженной центробежно-планетарной мельнице типа ЭИ-2 • 150 при соотношении величины навески и массы стальных шаров 1: 40 в течение 5 мин и энергонапряженности 25 Вт/г. Обработанный порошок подвергали термообработке при температуре 700-900oC в течение 2-4 ч. После этого порошок вновь обрабатывают в тех же мельницах при той же энергонапряженности в течение 0,5 мин и обжигают при 1200-1400oC в течение 2-4 ч. При получении алюминатов лантана необходима повторная механическая обработка в течение 0,5 мин и отжиг при 1200-1400oC в течение 2-4 ч.
В связи с тем, что ни один из исходных компонентов не обладает кристаллической структурой, подобной структуре магнетоплюмбита, встает необходимость во введении в исходную реакционную смесь структурной затравки. Как видно из таблицы, уменьшение количества вводимой затравки до 1 вес.% приводит к увеличению в конечном образце фазы моноалюмината бария (лантана), что связано, по-видимому, с эпитаксиальным механизмом данной твердофазной реакции. Примеры с 2-5, 11-13 иллюстрируют заявляемый способ, а примеры 6-10, 14-16 - запредельные значения параметров процесса.
Из таблицы следует также, что снижение температуры при первичной термообработке до 600oC приводит к недостаточному удалению влаги из системы, в связи с чем в конечном образце наблюдаются значительные количества α -Al2O3 и моноалюминатов. С другой стороны, если первичную термообработку провести при 1000oC, то уже на этой стадии наблюдается частичное образование моноалюминатов, которые в дальнейшем не разрушаются, а связывают значительные количества бария или лантана, препятствуя тем самым синтезу требуемого продукта.
Такой фактор, как время выдержки при заданной температуре, существенно влияет на степень превращения исходных компонентов в продукт. Так, термообработка в течение 1 ч ведет к присутствию в конечном образце моноалюминатов в виде примеси ≈ 5 вес.%. Увеличение же времени термообработки более 4 ч приводит к небольшому снижению удельной поверхности, однако, существенно увеличивает энергозатраты, что должно отразится на стоимости получаемого продукта.
При температурах конечной термообработки ниже 1200oC основной фазой в продукте являются моноалюминаты.
Заявляемый способ позволяет получить достаточно чистые монофазные гексаалюминаты бария и алюминаты лантана с помощью безрастворной и безотходной технологии.

Claims (6)

1. Способ получения алюмината, включающий смешение исходных компонентов, взятых в стехиометрическом отношении, механическую активацию и термообработку, отличающийся тем, что при подготовке смеси исходных компонентов в нее вводят затравку алюмината, соответствующего получаемому, приготовленную смесь подвергают сначала предварительной механической активации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700 - 900oС, а затем повторной механической активации и термообработке.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают гексаалюминат бария или алюминат лантана со структурой магнетоплюмбита.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что исходную смесь готовят из оксида бария или лантана и гамма-оксида алюминия.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в исходную смесь вводят затравку в количестве не менее 2 мас.%.
5. Способ по пп.2 и 3, отличающийся тем, что при получении гексаалюмината бария термообработку после повторной механической активации проводят при температуре 1200 - 1400oС в течение 2 - 4 ч.
6. Способ по пп.2 и 3, отличающийся тем, что получении алюмината лантана повторную механическую активацию и термообработку при 1200 - 1400oС проводят дважды.
RU96113718A 1996-07-11 1996-07-11 Способ получения алюмината RU2108292C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96113718A RU2108292C1 (ru) 1996-07-11 1996-07-11 Способ получения алюмината

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96113718A RU2108292C1 (ru) 1996-07-11 1996-07-11 Способ получения алюмината

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2108292C1 true RU2108292C1 (ru) 1998-04-10
RU96113718A RU96113718A (ru) 1998-09-20

Family

ID=20182943

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96113718A RU2108292C1 (ru) 1996-07-11 1996-07-11 Способ получения алюмината

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2108292C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2466935C1 (ru) * 2011-06-10 2012-11-20 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Способ получения алюминатов бария
RU2549619C1 (ru) * 2014-02-20 2015-04-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) Катализатор паровой конверсии углеводородов, способ его приготовления и способ паровой конверсии углеводородов с использованием указанного катализатора
RU2777104C1 (ru) * 2022-02-02 2022-08-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) Способ получения алюмината церия

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Reaction Kinetics and Catalysis Letters, vol, 52, N 1, April 1994. с. 19-26. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2466935C1 (ru) * 2011-06-10 2012-11-20 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Способ получения алюминатов бария
RU2549619C1 (ru) * 2014-02-20 2015-04-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) Катализатор паровой конверсии углеводородов, способ его приготовления и способ паровой конверсии углеводородов с использованием указанного катализатора
RU2777104C1 (ru) * 2022-02-02 2022-08-01 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) Способ получения алюмината церия
RU2811115C1 (ru) * 2023-07-26 2024-01-11 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук Шихта для изготовления керамического материала(варианты)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3560580B2 (ja) 12CaO・7Al2O3化合物とその作成方法
Singh et al. Formation of CaO from thermal decomposition of calcium carbonate in the presence of carboxylic acids
US4605631A (en) Advanced preparation of ceramic powders
CN1586020A (zh) 固体氧化物燃料电池用复合氧化物及其制造方法
RU2108292C1 (ru) Способ получения алюмината
López et al. Evidence for Lewis and Brønsted acid sites on MgO obtained by sol-gel
US5110773A (en) Method for the production of beta-sialon based ceramic powders
Edmonds et al. The hydration of an aluminous cement with added polyvinyl alcohol-acetate
Tanner et al. Preformed sol‐gel synthesis and characterization of lanthanide ion‐doped yttria‐alumina materials
JPS60166222A (ja) 希土類元素酸化物微粉末の製造方法
Wang et al. Oxidation Behavior of Lanthanide Aluminum Oxynitrides with Magnetoplumbite‐Like Structure
RU98112180A (ru) Способ получения оксида кальция, оксида стронция и оксида бария, имеющих высокое значение скорости водопоглощения, и полученные этим способом оксиды
KR100388028B1 (ko) 카올리나이트로부터 고순도 감마알루미나 제조방법
JP2001199724A (ja) 希土類元素酸化物、その製造方法および蛍光体
RU2751393C1 (ru) Способ получения монофазного пентаалюмината лития
RU2811115C1 (ru) Шихта для изготовления керамического материала(варианты)
RU2816710C1 (ru) Способ переработки подшламовой воды
RU2071448C1 (ru) Способ получения изоморфных купратов редкоземельных элементов и бария
Yamanaka et al. Preparation of BaPbO3 from coprecipitated barium-lead oxalate
US6906200B2 (en) Production of N-vinyl pyrrolidone
Peshev et al. Comparative study of some methods of synthesis of the high-Tc superconductor YBa2Cu3O7− x
RU2703712C1 (ru) Катализатор очистки хвостового газа, а также способ его получения
RU2347749C1 (ru) Способ получения гамма-алюмината лития
RU2034783C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ
JPH054050A (ja) 耐熱性遷移アルミナおよびその製造法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120712