RU2108292C1 - Способ получения алюмината - Google Patents
Способ получения алюмината Download PDFInfo
- Publication number
- RU2108292C1 RU2108292C1 RU96113718A RU96113718A RU2108292C1 RU 2108292 C1 RU2108292 C1 RU 2108292C1 RU 96113718 A RU96113718 A RU 96113718A RU 96113718 A RU96113718 A RU 96113718A RU 2108292 C1 RU2108292 C1 RU 2108292C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- heat treatment
- mechanical activation
- mixture
- barium
- aluminate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Использование: при получении алюминатов. Сущность: исходные компоненты, взятые в стехиометрическом отношении, подвергают механической активации и термообработке. При подготовке смесей исходных компонентов в них вводят затравку алюмината, соответствующего получаемому. Приготовленную смесь подвергают сначала предварительной механической активации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700 - 900oС, а затем повторной механической активации и термообработке. В качестве исходных компонентов берут оксид бария или лантана и гамма оксид алюминия. 5 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения алюминатов, а именно гексаалюмината бария и алюмината лантана, обладающих высокой степенью чистоты, по безотходной технологии, которые могут быть использованы для приготовления керамики с высокой механической прочностью, а также для носителей катализаторов и катализаторов, сохраняющих поверхность даже при высоких температурах.
Известен способ получения гексаалюмината бария, полученного гидролизом алкоксидов, включающий взаимодействие металлического бария с изопропанолом в атмосфере азота, гидролиз Ba(i-OPr) и Al(i-OPr) добавлением воды или водного раствора солей бария, алюминия и др., старение в течение нескольких часов, вакуумную сушку и прокаливание при температуре 135oC. При этом получают гексаалюминат бария с удельной поверхностью около 10 м2/г.
Недостатками известного способа являются сложная технология, наличие сточных вод, содержащих органические соединения и неорганические кислоты. Полученный гексаалюминат трудно формуется, чтобы получить прочную гранулу, необходимо использовать высокие температуры, что уменьшает удельную поверхность получаемого гексаалюмината.
Наиболее близким к изобретению техническим решением, выбранным за прототип, является способ получения гексаалюмината бария, включающий размол смеси BaCO3 и γ-Al2O3 в шаровой мельнице в присутствии воды в течение 20 ч с последующей сушкой и прокаливанием при 1450oC на протяжении 2 ч. Удельная поверхность образца при этом составила 5,5 м2/г.
Недостатком известного способа является то, что он очень длительный, получаемый гексаалюминат бария недостаточно чист из-за намола стали с шаров при 20-часовой обработке, а также не позволяет получить монофазный гексаалюминат без примесей других форм алюминатов и α -Al2O3.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в создании безрастворной и безотходной технологии получения монофазных алюминатов высокой чистоты.
Поставленная задача решается благодаря тому, что по заявляемому способу получения алюминатов, включающему смешение исходных компонентов, взятых в стехиометрическом отношении, механическую активацию и термообработку, при подготовке смесей исходных компонентов в них вводят затравку в виде алюмината, соответствующего получаемому, приготовленные смеси подвергают сначала предварительной мехактивации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700-900oC в течение 2 - 4 ч, а затем повторной мехактивации и термообработке. Затравку вводят в количестве не менее 2 вес. %.
При получении гексаалюмината бария термообработку после повторной мехактивации проводят при температуре 1200-1400oC в течение 2-4 ч.
При получении алюмината лантана повторную мехактивацию и термообработку при 1200-1400oC в течение 2-4 ч проводят дважды.
Существенными отличительными признаками заявляемого технического решения являются:
при подготовке смеси исходных компонентов в них вводят затравку гексаалюмината, соответствующего получаемому;
приготовленную смесь подвергают предварительной мехактивации и термообработке при 700-900oC в течение 2-4 ч;
после чего проводят повторную мехактивацию в тех же мельницах и термообработку.
при подготовке смеси исходных компонентов в них вводят затравку гексаалюмината, соответствующего получаемому;
приготовленную смесь подвергают предварительной мехактивации и термообработке при 700-900oC в течение 2-4 ч;
после чего проводят повторную мехактивацию в тех же мельницах и термообработку.
Частными отличительными признаками заявляемого способа являются:
в исходные смесь вводят затравку в количестве не менее 2 вес.%;
при получении гексаалюмината бария термообработку после повторной мехактивации проводят при температуре 1200-1400oC в течение 2-4 ч;
при получении алюминатов лантана повторную механическую обработку и термообработку при 1200-1400oC в течение 2-4 ч проводят дважды.
в исходные смесь вводят затравку в количестве не менее 2 вес.%;
при получении гексаалюмината бария термообработку после повторной мехактивации проводят при температуре 1200-1400oC в течение 2-4 ч;
при получении алюминатов лантана повторную механическую обработку и термообработку при 1200-1400oC в течение 2-4 ч проводят дважды.
По сравнению с прототипом заявляемое техническое решение обладает "новизной".
Совокупность существенных отличительных признаков не известна из существующего уровня техники и позволяет получить гексаалюминаты монофазные с более высокой степенью частоты, чем по прототипу. Заявляемый способ прост, не имеет отходов и стоков и соответствует критерию "изобретательский уровень".
Механическую аквитацию смесей исходных компонентов и затравок проводили с помощью высокоэнергонапряженных центробежных мельниц типа ЭИ-2 • 150.
Удельную поверхность определяли хроматографически по тепловой десорбции аргона.
Фазовый состав образцов алюминатов определяли методом рентгенофазового анализа, используя аппарат HZG-4C.
Заявляемый способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (по прототипу). 1,38 г BaCO3, 4,28 г γ- Al2O3 и 5 мл H2O помещали в шаровую мельницу и измельчали в течение 20 ч, затем полученный продукт сушили при 110oC в течение 4 ч и прокаливали при 1450oC 2 ч. Свойства полученного продукта, приведены в таблице.
Примеры по заявляемому способу. Согласно заявляемому способу готовили исходные смеси 1,22 г BaO + 4,9 г γ- -Al2O3 и 1,3 г La2O3 + 4,49 г γ -Al2O3, соответствующие стехиометрическому составу получаемых алюминатов. К каждой смеси добавляли гексаалюминат бария или алюминат лантана соответственно в количестве ≈ 2 вес.%, подвергали обработке в энергонапряженной центробежно-планетарной мельнице типа ЭИ-2 • 150 при соотношении величины навески и массы стальных шаров 1: 40 в течение 5 мин и энергонапряженности 25 Вт/г. Обработанный порошок подвергали термообработке при температуре 700-900oC в течение 2-4 ч. После этого порошок вновь обрабатывают в тех же мельницах при той же энергонапряженности в течение 0,5 мин и обжигают при 1200-1400oC в течение 2-4 ч. При получении алюминатов лантана необходима повторная механическая обработка в течение 0,5 мин и отжиг при 1200-1400oC в течение 2-4 ч.
В связи с тем, что ни один из исходных компонентов не обладает кристаллической структурой, подобной структуре магнетоплюмбита, встает необходимость во введении в исходную реакционную смесь структурной затравки. Как видно из таблицы, уменьшение количества вводимой затравки до 1 вес.% приводит к увеличению в конечном образце фазы моноалюмината бария (лантана), что связано, по-видимому, с эпитаксиальным механизмом данной твердофазной реакции. Примеры с 2-5, 11-13 иллюстрируют заявляемый способ, а примеры 6-10, 14-16 - запредельные значения параметров процесса.
Из таблицы следует также, что снижение температуры при первичной термообработке до 600oC приводит к недостаточному удалению влаги из системы, в связи с чем в конечном образце наблюдаются значительные количества α -Al2O3 и моноалюминатов. С другой стороны, если первичную термообработку провести при 1000oC, то уже на этой стадии наблюдается частичное образование моноалюминатов, которые в дальнейшем не разрушаются, а связывают значительные количества бария или лантана, препятствуя тем самым синтезу требуемого продукта.
Такой фактор, как время выдержки при заданной температуре, существенно влияет на степень превращения исходных компонентов в продукт. Так, термообработка в течение 1 ч ведет к присутствию в конечном образце моноалюминатов в виде примеси ≈ 5 вес.%. Увеличение же времени термообработки более 4 ч приводит к небольшому снижению удельной поверхности, однако, существенно увеличивает энергозатраты, что должно отразится на стоимости получаемого продукта.
При температурах конечной термообработки ниже 1200oC основной фазой в продукте являются моноалюминаты.
Заявляемый способ позволяет получить достаточно чистые монофазные гексаалюминаты бария и алюминаты лантана с помощью безрастворной и безотходной технологии.
Claims (6)
1. Способ получения алюмината, включающий смешение исходных компонентов, взятых в стехиометрическом отношении, механическую активацию и термообработку, отличающийся тем, что при подготовке смеси исходных компонентов в нее вводят затравку алюмината, соответствующего получаемому, приготовленную смесь подвергают сначала предварительной механической активации в центробежной планетарной мельнице с последующей термообработкой при 700 - 900oС, а затем повторной механической активации и термообработке.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают гексаалюминат бария или алюминат лантана со структурой магнетоплюмбита.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что исходную смесь готовят из оксида бария или лантана и гамма-оксида алюминия.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в исходную смесь вводят затравку в количестве не менее 2 мас.%.
5. Способ по пп.2 и 3, отличающийся тем, что при получении гексаалюмината бария термообработку после повторной механической активации проводят при температуре 1200 - 1400oС в течение 2 - 4 ч.
6. Способ по пп.2 и 3, отличающийся тем, что получении алюмината лантана повторную механическую активацию и термообработку при 1200 - 1400oС проводят дважды.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96113718A RU2108292C1 (ru) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | Способ получения алюмината |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96113718A RU2108292C1 (ru) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | Способ получения алюмината |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2108292C1 true RU2108292C1 (ru) | 1998-04-10 |
RU96113718A RU96113718A (ru) | 1998-09-20 |
Family
ID=20182943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96113718A RU2108292C1 (ru) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | Способ получения алюмината |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2108292C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2466935C1 (ru) * | 2011-06-10 | 2012-11-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Способ получения алюминатов бария |
RU2549619C1 (ru) * | 2014-02-20 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) | Катализатор паровой конверсии углеводородов, способ его приготовления и способ паровой конверсии углеводородов с использованием указанного катализатора |
RU2777104C1 (ru) * | 2022-02-02 | 2022-08-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) | Способ получения алюмината церия |
-
1996
- 1996-07-11 RU RU96113718A patent/RU2108292C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Reaction Kinetics and Catalysis Letters, vol, 52, N 1, April 1994. с. 19-26. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2466935C1 (ru) * | 2011-06-10 | 2012-11-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Способ получения алюминатов бария |
RU2549619C1 (ru) * | 2014-02-20 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) | Катализатор паровой конверсии углеводородов, способ его приготовления и способ паровой конверсии углеводородов с использованием указанного катализатора |
RU2777104C1 (ru) * | 2022-02-02 | 2022-08-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской академии наук (ИВТЭ УрО РАН) | Способ получения алюмината церия |
RU2811115C1 (ru) * | 2023-07-26 | 2024-01-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук | Шихта для изготовления керамического материала(варианты) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3560580B2 (ja) | 12CaO・7Al2O3化合物とその作成方法 | |
Singh et al. | Formation of CaO from thermal decomposition of calcium carbonate in the presence of carboxylic acids | |
US4605631A (en) | Advanced preparation of ceramic powders | |
CN1586020A (zh) | 固体氧化物燃料电池用复合氧化物及其制造方法 | |
RU2108292C1 (ru) | Способ получения алюмината | |
López et al. | Evidence for Lewis and Brønsted acid sites on MgO obtained by sol-gel | |
US5110773A (en) | Method for the production of beta-sialon based ceramic powders | |
Edmonds et al. | The hydration of an aluminous cement with added polyvinyl alcohol-acetate | |
Tanner et al. | Preformed sol‐gel synthesis and characterization of lanthanide ion‐doped yttria‐alumina materials | |
JPS60166222A (ja) | 希土類元素酸化物微粉末の製造方法 | |
Wang et al. | Oxidation Behavior of Lanthanide Aluminum Oxynitrides with Magnetoplumbite‐Like Structure | |
RU98112180A (ru) | Способ получения оксида кальция, оксида стронция и оксида бария, имеющих высокое значение скорости водопоглощения, и полученные этим способом оксиды | |
KR100388028B1 (ko) | 카올리나이트로부터 고순도 감마알루미나 제조방법 | |
JP2001199724A (ja) | 希土類元素酸化物、その製造方法および蛍光体 | |
RU2751393C1 (ru) | Способ получения монофазного пентаалюмината лития | |
RU2811115C1 (ru) | Шихта для изготовления керамического материала(варианты) | |
RU2816710C1 (ru) | Способ переработки подшламовой воды | |
RU2071448C1 (ru) | Способ получения изоморфных купратов редкоземельных элементов и бария | |
Yamanaka et al. | Preparation of BaPbO3 from coprecipitated barium-lead oxalate | |
US6906200B2 (en) | Production of N-vinyl pyrrolidone | |
Peshev et al. | Comparative study of some methods of synthesis of the high-Tc superconductor YBa2Cu3O7− x | |
RU2703712C1 (ru) | Катализатор очистки хвостового газа, а также способ его получения | |
RU2347749C1 (ru) | Способ получения гамма-алюмината лития | |
RU2034783C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α -АЛЮМИНАТА ЛИТИЯ | |
JPH054050A (ja) | 耐熱性遷移アルミナおよびその製造法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120712 |