RU2104733C1

RU2104733C1 - Method of extraction from solid vegetable raw material

Info

Publication number: RU2104733C1
Application number: RU96121651A
Authority: RU
Inventors: М.Г. Сульман; Т.В. Анкудинова; Д.Н. Пирог; Э.М. Сульман; Н.В. Семагина
Original assignee: Сульман Михаил Геннадьевич
Priority date: 1996-11-06
Filing date: 1996-11-06
Publication date: 1998-02-20

Abstract

FIELD: extraction of valuable components from solids. SUBSTANCE: the method consists in preliminary grinding of vegetable raw material with a subsequent action by ultrasound at a frequency of 22 kHz and intensity of ultrasound action within 1 to 70 W/sq.cm for 60 to 420 s in a solution of ethanol. EFFECT: facilitated procedure. 2 cl, 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к химической, фармацевтической и пищевой отраслям промышленности, в которых используются способы экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты. The invention relates to the chemical, pharmaceutical and food industries, which use methods for extracting valuable components from solids, and can reduce the duration of the process and energy consumption.

Механизм экстрагирования в общем случае включает следующие главные стадии: 1) проникновение экстрагента в поры твердого материала; 2) растворение целевых компонентов; 3) перенос экстрагируемого вещества из глубины твердой частицы к поверхности раздела фаз: в элементарных случаях с помощью молекулярной диффузии, а при осложнении этого механизма другими явлениями (растворением, набуханием) - с помощью массопроводности; 4) перенос вещества от поверхности раздела фаз в глубь экстрагента с помощью конвективной диффузии (массоотдачи). Скорость экстрагирования определяется движущей силой процесса и диффузионным сопротивлением на каждой его стадии. На эффективность процесса экстрагирования влияет и способ подготовки сырья. The extraction mechanism generally includes the following main stages: 1) penetration of the extractant into the pores of the solid material; 2) dissolution of the target components; 3) the transfer of the extracted substance from the depth of the solid particle to the interface: in elementary cases using molecular diffusion, and with the complication of this mechanism by other phenomena (dissolution, swelling) - using mass conductivity; 4) the transfer of matter from the interface to the interior of the extractant using convective diffusion (mass transfer). The extraction rate is determined by the driving force of the process and diffusion resistance at each stage. The efficiency of the extraction process is also affected by the method of preparation of the raw material.

Известен способ экстрагирования полезных веществ из лакричного корня, предусматривающий обработку измельченного сырья экстрагентом в противотоке, причем перед подачей на экстракцию сырье нагревают до 83 - 90^oC путем обработки частью экстракта доведенного предварительного до 96-100^oC (а.с. СССР N 1263280, кл. B 01 D 11/02, 1986).A known method of extracting nutrients from licorice root, providing for the processing of crushed raw materials with an extractant in countercurrent, and before serving for extraction, the raw materials are heated to 83 - 90 ^o C by processing part of the extract brought preliminary to 96-100 ^o C (A.S. USSR N 1263280 Cl. B 01 D 11/02, 1986).

Недостатком этого метода является то, что в процессе подготовки сырья используется термическая обработка, что с одной стороны может привести к деструкции биологически активных соединений, а с другой стороны приводит к неизбежным и значительным энергозатратам, а также усложнению аппаратурного обеспечения. The disadvantage of this method is that heat treatment is used in the preparation of raw materials, which on the one hand can lead to the destruction of biologically active compounds, and on the other hand leads to unavoidable and significant energy consumption, as well as complication of hardware.

Наиболее близким по технической сущности является способ экстракции органических соединений из твердого растительного сырья, например получения прототипа из дымянки аптечной, обработанной ультразвуком с частотой 22 кГц, мощностью 10 кВт в течение 50 - 480 мин. (Молохова Л.Г., Решетникова А.Е. Сравнительная характеристика эффективности методов экстракции. - В кн.: Материалы 2-го Всесоюзного съезда фармацевтов. Рига, 1974, с. 91). The closest in technical essence is the method of extraction of organic compounds from solid plant materials, for example, obtaining a prototype from a pharmacy smoky, sonicated with a frequency of 22 kHz, a power of 10 kW for 50 to 480 minutes (Molokhova L.G., Reshetnikova A.E. Comparative characteristics of the effectiveness of extraction methods. - In the book: Materials of the 2nd All-Union Congress of Pharmacists. Riga, 1974, p. 91).

Недостатком этого метода является то, что ультразвуковое воздействие, используемое для обработки растительного сырья, является очень мощным и достаточно длительным. Проведение процесса в этих условиях вызывает разогрев раствора, а значит разрушение некоторых классов биологически активных соединений. Кроме того, подобная ультразвуковая обработка приводит к очень большим затратам электроэнергии. The disadvantage of this method is that the ultrasonic effect used to process plant materials is very powerful and quite long. Carrying out the process under these conditions causes the solution to heat up, which means the destruction of certain classes of biologically active compounds. In addition, such ultrasonic treatment leads to very large energy costs.

Задачей изобретения является интенсификация процесса экстрагирования биологически активных соединений и увеличение их содержания в растворе. The objective of the invention is to intensify the process of extraction of biologically active compounds and increase their content in solution.

Технический результат изобретения - улучшение характеристик настоев лекарственных трав, используемых при лечении и профилактике различных заболеваний, выражающееся в увеличении содержания биологически активных соединений в спиртовом растворе. The technical result of the invention is an improvement in the characteristics of infusions of medicinal herbs used in the treatment and prevention of various diseases, expressed in an increase in the content of biologically active compounds in an alcohol solution.

Технический результат достигается тем, что в способе экстракции из твердого растительного сырья, включающем предварительное измельчение растительного сырья с последующим воздействием ультразвуком с частотой 22 кГц в растворе этанола, при этом используют ультразвук с интенсивностью воздействия 1 - 70 Вт/см² в течение 60 - 420 с на растительное твердое сырье. Для процесса экстракции используют коническую насадку ультразвукового излучателя.The technical result is achieved by the fact that in the method of extraction from solid plant materials, including preliminary grinding of plant materials with subsequent exposure to ultrasound with a frequency of 22 kHz in an ethanol solution, ultrasound with an intensity of 1 to 70 W / cm ² for 60 to 420 is used with on vegetable solid raw materials. For the extraction process, a conical nozzle of an ultrasonic emitter is used.

В качестве растительного сырья используют следующие растения: Panax ginseng (Женьшень; листья и корни), Flores Crataegi и Fructus Crataegi (Боярышник; цветы и плоды), Herba Hyperici (Зверобой), Herba Leonuri (Пустырник). Это сырье - измельченное (с гранулометрическим составом от 70 до 2000 мкм). Оно не меняет цвета при измельчении и имеет цвет, соответствующий своему растительному виду. Для проведения ультразвуковой обработки используется ультразвуковой диспергатор УЗДН А. Ультразвуковое воздействие на твердое растительное сырье проводится с частотой колебаний 20-22 кГц и интенсивностью 1-70 Вт/см² в течение 60-420 с, причем весь процесс проводится с применением конической насадки ультразвукового пьезоэлектрического излучателя, при этом растительное сырье находится в химическом стаканчике в растворе этанола с концентрацией 20-70%. При отклонении частоты в меньшую сторону происходит выход из зоны ультразвуковых колебаний, а при отклонении в большую сторону по частоте так же, как и при отклонении в меньшую сторону интенсивности ультразвукового воздействия, не удается достичь эффекта увеличения содержания биологически активных соединений. При отклонении интенсивности ультразвука в большую сторону происходит дополнительное измельчение растительного сырья, что затрудняет последующий процесс фильтрации. Применение цилиндрической насадки ультразвукового излучателя приводит к изменению структуры акустического поля. В измененом акустическом поле также возможно проведение процесса обработки растительного сырья, однако использование цилиндрической насадки приводит к затруднению промывки оборудования после обработки партии растительного сырья, что невыгодно из-за возникновения дополнительных затрат времени и труда. Кроме того, дальнейшее увеличение времени ультразвуковой обработки не приводит к увеличению содержания биологически активных соединений в растворе, так как время достижения максимального содержания биологически активных соединений в растворе для каждого вида растительного сырья свое и не превышает 450 с.The following plants are used as plant materials: Panax ginseng (Ginseng; leaves and roots), Flores Crataegi and Fructus Crataegi (Hawthorn; flowers and fruits), Herba Hyperici (St. John's wort), Herba Leonuri (motherwort). This raw material is ground (with a particle size distribution from 70 to 2000 microns). It does not change color during grinding and has a color corresponding to its plant appearance. The ultrasonic disperser UZDN A is used for ultrasonic treatment. Ultrasonic treatment of solid plant materials is carried out with a frequency of oscillations of 20-22 kHz and an intensity of 1-70 W / cm ² for 60-420 s, and the whole process is carried out using a conical nozzle of an ultrasonic piezoelectric emitter, while the plant material is in a beaker in a solution of ethanol with a concentration of 20-70%. When the frequency deviates to a smaller side, the ultrasonic vibrations are exited from the zone, and when the frequency is deviated to a larger side, the same as when the intensity of the ultrasonic effect is deviated to a lower side, the effect of increasing the content of biologically active compounds cannot be achieved. When the intensity of ultrasound deviates upward, additional grinding of the plant material occurs, which complicates the subsequent filtration process. The use of a cylindrical nozzle of an ultrasonic emitter leads to a change in the structure of the acoustic field. In the changed acoustic field, it is also possible to carry out the processing of plant materials, however, the use of a cylindrical nozzle makes it difficult to flush the equipment after processing a batch of plant materials, which is disadvantageous due to the additional cost of time and labor. In addition, a further increase in the time of ultrasonic treatment does not lead to an increase in the content of biologically active compounds in the solution, since the time to reach the maximum content of biologically active compounds in the solution for each type of plant material does not exceed 450 s.

Использование низкочастотной ультразвуковой обработки обусловлено тем, что она значительно экономичнее. Это объясняется тем, что при повышении частоты для создания режима кавитации требуется значительно большая интенсивность озвучивания, так как при возрастании частоты большая часть ультразвуковой энергии поглощается пульсирующими пузырьками и выделяется в виде тепла. Кроме того, преимущество низких частот заключается в меньшей направленности излучения, что позволяет озвучивать большую площадь, уменьшив тем самым мертвые зоны. The use of low-frequency ultrasonic processing is due to the fact that it is much more economical. This is explained by the fact that with an increase in the frequency, the creation of a cavitation mode requires a significantly greater sound intensity, since with an increase in the frequency, most of the ultrasonic energy is absorbed by pulsating bubbles and is released in the form of heat. In addition, the advantage of low frequencies is a lower directivity of the radiation, which allows you to sound a large area, thereby reducing dead zones.

Применение в качестве растворителя раствора этанола связано с его пищевой и фармацевтической применимостью. The use of a solution of ethanol as a solvent is associated with its food and pharmaceutical applicability.

Экстрагирование биологически активных соединений из твердого растительного сырья с помощью ультразвукового воздействия с частотой 22 кГц, интенсивностью 1-70 Вт/см² и временем обработки 60-420 с в растворе этанола с концентрацией 20-70% с использованием конической насадки ультразвукового излучателя является новым, по сравнению с прототипом.The extraction of biologically active compounds from solid plant materials using ultrasound with a frequency of 22 kHz, an intensity of 1-70 W / cm ² and a treatment time of 60-420 s in an ethanol solution with a concentration of 20-70% using a conical nozzle of an ultrasonic emitter is new, compared to the prototype.

Механизм влияния колебательных процессов на экстрагирование отличается большой сложностью. Звуковые и ультразвуковые колебания вызывают в жидкой среде серию разнообразных эффектов. К числу факторов, способствующих интенсификации, относятся: увеличение скорости обтекания; ускорение пропитки твердого тела жидкостью; увеличение коэффициента внутренней диффузии; кавитационный эффект, влияющий на структуру пористых тел и приводящий к появлению микротрещин; свойства звуковых и ультразвуковых колебаний предотвращать экстракцию пористых частиц твердыми инертными примесями. Поэтому под действием ультразвуковых колебаний происходит более быстрое и активное разрушение внутриклеточных тканей растительного сырья, что приводит к интенсификации процесса экстракции и дает возможность увеличить содержание биологически активных соединений в растворе. Кроме того, данные ИК-спектроскопии также подтверждают увеличение содержания биологически активных соединений в растворе. The mechanism of influence of oscillatory processes on extraction is very complex. Sound and ultrasonic vibrations cause a series of various effects in a liquid medium. Among the factors contributing to the intensification include: an increase in the flow rate; acceleration of impregnation of a solid with a liquid; increase in the coefficient of internal diffusion; cavitation effect affecting the structure of porous bodies and leading to the appearance of microcracks; The properties of sound and ultrasonic vibrations prevent the extraction of porous particles by solid inert impurities. Therefore, under the influence of ultrasonic vibrations, more rapid and active destruction of intracellular tissues of plant materials occurs, which leads to an intensification of the extraction process and makes it possible to increase the content of biologically active compounds in the solution. In addition, the data of IR spectroscopy also confirm the increase in the content of biologically active compounds in the solution.

Для пояснения способа экстракции из твердого растительного сырья с помощью ультразвуковой обработки приведен чертеж, где изображена ультразвуковая установка (общий вид). To explain the method of extraction from solid plant materials using ultrasonic processing, a drawing is shown, which shows an ultrasonic installation (general view).

Для проведения процесса экстрагирования из твердого растительного сырья биологически активных соединений используются ультразвуковая установка, центрифуга и фильтрующий элемент. Использование ультразвука проводится с целью интенсификации процесса экстрагирования биологически активных соединений и увеличения их содержания в растворе. For the process of extraction of biologically active compounds from solid plant materials, an ultrasonic unit, a centrifuge and a filter element are used. The use of ultrasound is carried out in order to intensify the process of extraction of biologically active compounds and increase their content in solution.

Ультразвуковая установка состоит из ультразвукового генератора 1 (УЗДН А), соединенного кабелем 2 с ультразвуковым излучателем 3. На ультразвуковом излучателе 3 устанавливают коническую насадку 4, которую погружают в химический стаканчик 5 с твердым растительным сырьем, находящимся в растворе этанола. The ultrasonic installation consists of an ultrasonic generator 1 (UZDN A) connected by a cable 2 to an ultrasonic emitter 3. A conical nozzle 4 is mounted on the ultrasonic emitter 3, which is immersed in a beaker 5 with solid plant material in ethanol solution.

Обработка производится следующим образом: настраивается ультразвуковой генератор 1 по времени и по интенсивности ультразвукового воздействия, навеску растительного сырья (0,5 г) насыпают в химический стаканчик 5 и заливают 25 мл раствора этанола. Processing is carried out as follows: the ultrasonic generator 1 is tuned in time and in the intensity of ultrasonic exposure, a portion of plant material (0.5 g) is poured into a beaker 5 and 25 ml of ethanol solution are poured.

Результаты экстракции биологически активных соединений приведены в табл. 1. В табл. 2 представлены данные ИК-спектроскопии. Они подтверждают, что ультразвуковая обработка растительного сырья с интенсивностью с частотой 20 кГц, интенсивностью 1-70 Вт/см² и временем обработки 60-420 с в растворе этанола с концентрацией 20-70% с использованием конической насадки ультразвукового излучателя приводит к увеличению содержания биологически активных соединений в растворе.The results of the extraction of biologically active compounds are given in table. 1. In the table. 2 presents the data of IR spectroscopy. They confirm that ultrasonic treatment of plant materials with an intensity of 20 kHz, an intensity of 1-70 W / cm ² and a treatment time of 60-420 s in an ethanol solution with a concentration of 20-70% using a conical nozzle of an ultrasonic emitter leads to an increase in the content of biologically active compounds in solution.

Предлагаемый способ можно широко применять для приготовления лекарственных препаратов и пищевых настоев с хорошим выходом экстрагируемых веществ при малых энергозатратах. The proposed method can be widely used for the preparation of drugs and food infusions with a good yield of extractable substances at low energy consumption.

Claims

1. The method of extraction from solid plant materials, including pre-grinding plant materials with subsequent exposure to ultrasound with a frequency of 22 kHz in an ethanol solution, characterized in that they use ultrasound with an intensity of ultrasonic exposure of 1 70 W / cm ² for 60 420 s.

2. The method according to claim 1, characterized in that a conical nozzle is used for the ultrasonic emitter.