RU2091852C1 - Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий - Google Patents
Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2091852C1 RU2091852C1 SU2260865A RU2091852C1 RU 2091852 C1 RU2091852 C1 RU 2091852C1 SU 2260865 A SU2260865 A SU 2260865A RU 2091852 C1 RU2091852 C1 RU 2091852C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- emulsification
- emulsion
- emulsifying
- solution
- photographic emulsions
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
Использование: получение черно-белых и цветных кинофотоматериалов с повышенной информационной емкостью. Сущность изобретения: предлагается способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий путем последовательного проведения стадий эмульсификации и химического созревания, причем проводят двухструйную контролируемую эмульсификацию, во время которой по истечении 60 - 80 % времени от ее начала вводят в эмульсию водный раствор тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации - водно-спиртовой раствор сополимера полиэтиленгликоля с акриловой кислотой. 1 табл.
Description
Изобретение касается способов изготовления мелкозернистых однородных галогенсеребряных фотографических эмульсий, которые могут быть использованы для получения черно-белых и цветных кинофотоматериалов с повышенной информационной емкостью.
Известен способ изготовления однородных галогенсеребряных эмульсий путем последовательного проведения стадий контролируемой двухструйной эмульсификации, первого и второго созревания (Demers P. Ionographu Ottava. 1958, с. 59 83).
Однако этим способом получают эмульсию, обладающую недостаточной светочувствительностью вследствие упорядоченной (совершенной) структуры микрокристаллов.
Наиболее близким к изобретению является способ изготовления мелкозернистой галогенсеребряной фотографической эмульсии тип "Микрат-900" путем проведения одноструйной эмульсификации, первого и второго созревания (МРТУ 6-17-310-69).
Эмульсия, полученная таким способом, при высокой разрешающей способности (600 660 мм-1) также обладает низкой величиной светочувствительности, что ограничивает область ее применения.
Цель изобретения повышение светочувствительности мелкозернистой эмульсии при обеспечении высокой разрешающей способности.
Цель достигается проведением двухструйной эмульсификации с введением в эмульсию на стадии роста микрокристаллов, водного раствора тиосульфата натрия, а после окончания эмульсификации раствора сополимера полиэтиленгликоля с акриловой кислотой.
Полученная эмульсия обладает большей величиной светочувствительности при том же значении разрешающей способности, что и известная пленка-прототип.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами изготовления фотографических эмульсий на лабораторной и промышленной установках.
Пример 1. Синтез эмульсии проводят на лабораторной установке контролируемой двухструйной эмульсификации периодического действия с рабочим объемом 2 л. 400 мл I н. раствора азотно-кислого серебра и 400 мл смеси 1 н. растворов бромида и иодида калия (с содержанием йодида 3 мол. от общего количества галогенидов) одновременно двумя струями из двух дозировочников, при непрерывном перемешивании с постоянной скоростью, равной 38 мл/мин, вливают в сосуд, содержащий 400 мл 3%-ного раствора желатины и 0,7 мл 24%-ного водного раствора аммиака. На всем протяжении эмульсификации в системе поддерживается постоянный избыток ионов брома, равный 10-3,0 10-3,1 (рВч 3,0 3,1). Средний линейный размер образующихся при этом галогенсеребряных кристаллов составляет 0,16 0,17 мкм, коэффициент вариации кристаллов по размерам 13 15%
Через 7 мин после начала эмульсификации третьей струей в реакционную смесь вливают 15 мл 0,01 н. водного раствора тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации 10 мл 2%-ного раствора сополимера полиэтиленгликоля с акриловой кислотой (соединение КФ-2469) в 50%-ном этиловом спирте.
Через 7 мин после начала эмульсификации третьей струей в реакционную смесь вливают 15 мл 0,01 н. водного раствора тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации 10 мл 2%-ного раствора сополимера полиэтиленгликоля с акриловой кислотой (соединение КФ-2469) в 50%-ном этиловом спирте.
После введения соединения КФ-2469 эмульсию перемешивают еще 10 мин и вводят 50% -ный раствор уксусной кислоты до достижения значения pH, равного 5,2, и 10%-ный водный раствор осадителя твердой фазы эмульсии натриевой соли β-нафталинсульфокислой формальдегидной смолы, сульфополистирола или натриевой соли поливинилсульфата, применяемых по обычной методике осаждения.
Химическое созревание эмульсии проводят при значениях рВч и pH соответственно 3,0 и 6,4 в присутствии водных растворов тиосульфата натрия, бензолсульфиновокислого натрия и хлорного золота.
По достижении максимального значения светочувствительности в эмульсию вводят спиртовые растворы красителей-сенсибилизаторов:
1) соль 1,11 диметилхино (2) карбоцианина и 3,31^-ди-γ-сульфоэтил, 4, 5, 41, 51-ди-бензотиакарбоцианинбетаина и 2) 3,31-ди-(β′-оксиэтил) 9 метилтиакарбоцианхлорид.
1) соль 1,11 диметилхино (2) карбоцианина и 3,31^-ди-γ-сульфоэтил, 4, 5, 41, 51-ди-бензотиакарбоцианинбетаина и 2) 3,31-ди-(β′-оксиэтил) 9 метилтиакарбоцианхлорид.
Эмульсию поливают на гибкую подложку; пленку экспонируют в стандартных условиях по ГОСТ 2817-50 и проявляют при 20oC в течение 6 8 мин в стандартном проявителе УП-2.
Пример 2. Бромойдосеребряную эмульсию синтезируют так же, как в примере 1.
Через 9 мин после начала эмульсификации третьей струей в реакционную смесь вливают 10 мл 0,01 н. водного раствора тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации 15 мл 2%-ного раствора соединения КФ-2469 в 50%-ном спирте. Средний линейный размер микрокристаллов составляет 0,18 0,19 мкм, коэффициент вариации по размерам 15 17%
Дальнейшие стадии изготовления эмульсии проводят как в примере 1.
Дальнейшие стадии изготовления эмульсии проводят как в примере 1.
Пример 3. Синтез эмульсии проводят на установке, контролируемой двухструйной эмульсификации с рециркуляцией (Бреслав Ю. А. Русович М. С. Каплун Л. Я. ЖНиПФиК, 1978, N 3, с. 157). Рабочий объем кристаллизатора составляет 500 л.
120 л 1%-ного водного раствора желатины помещают в кристализатор. В раствор вводят 500 мл 25%-ного водного раствора аммиака и 1 л этилового спирта для предотвращения образования пены. Затем в кристаллизатор через предварительный смеситель вливают двумя струями, с постоянной скоростью, равной 2 л/мин 130 л 1 н. раствора азотнокислого серебра и 130 л 1 н. раствора смеси бромида и йодида калия (с содержанием йодида 3 мол. и желатины 1 мас.). На всем протяжении эмульсификации поддерживают постоянный избыток ионов брома (рВч 3,10±0,02) и температуру (40±0,5oC). Средний линейный размер образующихся при этом микрокристаллов 0,14 0,15 мкм, коэффициент вариации кристаллов по размерам 20 25%
Через 45 мин после начала эмульсификации третьей струей, через предварительный смеситель в реакционную смесь вводят 5 л 0,01 н. водного раствора тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации 3,5 л 2%-ного водно-спиртового раствора соединения КФ-2463.
Через 45 мин после начала эмульсификации третьей струей, через предварительный смеситель в реакционную смесь вводят 5 л 0,01 н. водного раствора тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации 3,5 л 2%-ного водно-спиртового раствора соединения КФ-2463.
Дальнейшие стадии процесса проводят как описано в примере 1.
В таблице приведено сопоставление фотографических и резольвометрических характеристик пленок, полученных на основе эмульсий, синтезированных, как описано в примерах 1 3, а также данные, полученные при испытании прототипа - пленки "Микрат-900".
Из таблицы следует, что пленка, полученная при использовании предлагаемого способа изготовления эмульсии, при той же величине разрешающей способности имеет светочувствительность в 100 и более раз выше, чем светочувствительность пленки "Микрат-900".
Предлагаемый способ изготовления фотографической эмульсии особенно пригоден для получения мелкозернистых эмульсий со средним размером 0,10 0,20 мкм.
Предлагаемый способ можно осуществить на аппаратах как периодического, так и непрерывного действия любого объема в пределах от 0,1 10000 л.
Claims (1)
- Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий путем последовательного проведения стадий эмульсификации и химического созревания, отличающийся тем, что, с целью повышения светочувствительности, проводят двухструйную контролируемую эмульсификацию, во время которой, по истечении 60 80% времени от ее начала, вводят в эмульсию водный раствор тиосульфата натрия и после окончания эмульсификации водно-спиртовой раствор сополимера полиэтиленгликоля с акриловой кислотой.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2260865 RU2091852C1 (ru) | 1979-07-13 | 1979-07-13 | Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2260865 RU2091852C1 (ru) | 1979-07-13 | 1979-07-13 | Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2091852C1 true RU2091852C1 (ru) | 1997-09-27 |
Family
ID=20640781
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2260865 RU2091852C1 (ru) | 1979-07-13 | 1979-07-13 | Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2091852C1 (ru) |
-
1979
- 1979-07-13 RU SU2260865 patent/RU2091852C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Галогенсеребряная фотографическая эмульсия "Микрат-900" МРТУ 6-17-310-69. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4332887A (en) | Method for preparing photosensitive silver halide emulsions | |
US4514491A (en) | Photosensitive silver halide emulsion | |
JPS63158546A (ja) | ハロゲン化銀カラ−反転感光材料 | |
RU2091852C1 (ru) | Способ получения галогенсеребряных фотографических эмульсий | |
US4165986A (en) | Substituted-halide silver halide emulsions and products containing same | |
US4259438A (en) | Method for preparing photosensitive silver halide emulsions | |
JPS583532B2 (ja) | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 | |
JPS6342769B2 (ru) | ||
JPH07253627A (ja) | 薄型平板状粒子ハロゲン化銀乳剤の調製方法 | |
JPS6343734B2 (ru) | ||
RU2092884C1 (ru) | Способ изготовления аммиачных бромиодсеребряных фотографических эмульсий | |
RU2091846C1 (ru) | Способ изготовления бромйодосеребряной аммиачной фотографической эмульсии | |
RU2045767C1 (ru) | Способ изготовления аммиачной бромиодсеребряной фотографической эмульсии | |
JPH07209781A (ja) | 薄型平板状粒子ハロゲン化銀乳剤の調製方法 | |
SU542165A1 (ru) | Способ изготовлени галогенсеребр ных фотографических эмульсий | |
RU2091847C1 (ru) | Способ изготовления бромйодосеребряных фотографических эмульсий | |
RU2037170C1 (ru) | Способ подготовки к поливу галогенсеребряной прямой позитивной фотографической эмульсии | |
RU2052208C1 (ru) | Способ изготовления иодобромсеребряной эмульсии с плоскими кристаллами | |
JPS61246738A (ja) | ハロゲン化銀写真感光材料 | |
RU2080642C1 (ru) | Способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии | |
RU2091853C1 (ru) | Способ изготовления бромйодосеребряных фотографических эмульсий | |
JPS5945130B2 (ja) | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 | |
US3565633A (en) | Photographic emulsions containing certain silver - gelatin concentrations during chemical ripening | |
RU2091849C1 (ru) | Способ изготовления бромйодосеребряных фотографических эмульсий | |
RU2085990C1 (ru) | Способ изготовления бромиодсеребряных фотографических эмульсий |