RU2089675C1 - Method of nickelizing steel, copper, and copper alloy parts - Google Patents
Method of nickelizing steel, copper, and copper alloy parts Download PDFInfo
- Publication number
- RU2089675C1 RU2089675C1 RU96120975A RU96120975A RU2089675C1 RU 2089675 C1 RU2089675 C1 RU 2089675C1 RU 96120975 A RU96120975 A RU 96120975A RU 96120975 A RU96120975 A RU 96120975A RU 2089675 C1 RU2089675 C1 RU 2089675C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrolyte
- nickel
- cleaning
- solution
- copper
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области судового машиностроения и может быть использовано для никелирования блестящего деталей из стали, меди и ее сплавов. The invention relates to the field of marine engineering and can be used for nickel plating of brilliant parts from steel, copper and its alloys.
Известен способ никелирования деталей, при котором электролитическим способом подвергают изделие из стали и сплавов на основе меди, цинка и алюминия никелированию блестящему серно-кислыми электролитами с добавкой специальных блескообразователей, причем для защиты от коррозии наносят многослойное покрытие (Ямпольский А.М. Современная технология никелирования, Л. 1950). There is a method of nickel plating parts, in which the product of steel and alloys based on copper, zinc and aluminum is subjected to nickel plating with brilliant sulfuric acid electrolytes with the addition of special brighteners, and a multilayer coating is applied to protect against corrosion (A. Yampolsky. Modern nickel plating technology L. 1950).
Известный способ трудоемок, нетехнологичен, не позволяет получать равномерное покрытие из никеля на рельефной поверхности деталей, с его использованием невозможно никелирование узких и глубоких отверстий, полостей, щелей, резьбовых соединений. The known method is time-consuming, low-tech, does not allow to obtain a uniform coating of nickel on the embossed surface of the parts, with its use it is impossible to nickel narrow and deep holes, cavities, slots, threaded joints.
Известен способ никелирования деталей из стали, меди и медных сплавов, включающий осаждение на катоде, в качестве которого служит изделие положительно заряженных ионов металлов из водных растворов и их соединений при пропускании через раствор постоянного тока, причем процесс никелирования производят с нерастворимыми анодами их металла или сплава, устойчивого в данном электролите, процесс осуществляют в ванной, материалом которой служит - керамика, эмалированный чугун, сталь, футерованная свинцом или винипластом, емкость ванны колеблется от долей м3 до 10 м3 и более, в ванну наливают электролит, нагревают его до 45oC и прорабатывают электролит при плотности тока 0,1-0,2 А/дм2, расстояние между анодом и катодом устанавливают от 10 до 100 мм, загрузку деталей производят при силе тока 0,1-0,2 А/дм2 и по мере заполнения ванны деталями силу тока повышают до требуемого уровня, скорость наращивания никеля при выходе по току, равном 90% составляет от 20 до 40 мкм/ч при плотности тока 2 4 А/дм2, по окончании процесса никелирования детали выгружают из ванны, промывают в проточной холодной воде, а затем в горячей непроточной воде с последующей сушкой (Лайнер В.И. Современная гальванотехника. М. 1967).A known method of nickel plating parts from steel, copper and copper alloys, including deposition on the cathode, which is the product of positively charged metal ions from aqueous solutions and their compounds when passing through a solution of direct current, and the Nickel plating process is performed with insoluble anodes of their metal or alloy , stable in this electrolyte, the process is carried out in a bathtub, the material of which is ceramic, enameled cast iron, steel lined with lead or vinyl plastic, the bath capacity fluctuates ranging from fractions of m 3 to 10 m 3 or more, the electrolyte is poured into the bath, it is heated to 45 o C and the electrolyte is processed at a current density of 0.1-0.2 A / dm 2 , the distance between the anode and cathode is set from 10 to 100 mm, the parts are loaded at a current of 0.1-0.2 A / dm 2, and as the bath is filled with parts, the current is increased to the required level, the nickel build-up rate at a current output of 90% is from 20 to 40 microns / h at a current density of 2 4 A / dm 2 , at the end of the nickel plating process, the parts are unloaded from the bath, washed in running cold water, and then m in hot running water with subsequent drying (Liner V.I. Modern electroplating. M. 1967).
Известный способ также трудоемок, нетехнологичен, не позволяет получать равномерное никелевое покрытие на деталях сложной конфигурации и рельефа, электролитические никелевые покрытия зависят от тщательности подготовки поверхности и наличия пор, дефектов и трещин на поверхности деталей. The known method is also laborious, low-tech, does not allow to obtain a uniform nickel coating on parts of complex configuration and relief, electrolytic nickel coatings depend on the thoroughness of surface preparation and the presence of pores, defects and cracks on the surface of the parts.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в процессе нанесения покрытия производят непрерывное перемешивание электролита сжатым воздухом, очищенным от влаги и масла, периодическое, в зависимости от времени работы ванны, фильтрование и селективную очистку, соотношение анодной и катодной поверхностей составляет 2:1, причем блестящее никелевое покрытие наносят электролитическим способом из электролита следующего состава, г/л:
Никель серно-кислый 250-300
Кислота борная 25-40
Натрий хлористый 10-15
Сахарин 0,7-1,1
1,4 бутиндиол (35%-ный раствор) 0,3-0,7 мл/л
рН 4,5-5
Приготовление электролита осуществляют следующим образом.This goal is achieved by the fact that according to the method in the coating process, the electrolyte is continuously mixed with compressed air, cleaned of moisture and oil, periodically, depending on the operating time of the bath, filtering and selective cleaning, the ratio of the anode and cathode surfaces is 2: 1, and a brilliant nickel coating is applied electrolytically from an electrolyte of the following composition, g / l:
Nickel sulfuric acid 250-300
Boric acid 25-40
Sodium chloride 10-15
Saccharin 0.7-1.1
1.4 butynediol (35% solution) 0.3-0.7 ml / l
pH 4.5-5
The preparation of the electrolyte is as follows.
В небольшом количестве воды при температуре 50-60oC последовательно растворяют небольшое количество никеля серно-кислого и натрия хлористого, борную кислоту растворяют в отдельной емкости в горячей воде (80-90oC) и растворы выливают в рабочую ванну, затем поливают водой до рабочего уровня и тщательно перемешивают, перед введением блескообразующей добавки электролит подвергают химической и электрохимической очистке от органических и неорганических примесей, причем для химической очистки в свежеприготовленный раствор электролита приливают 20%-ный раствор серной кислоты, доводят pH до 5,0 и нагревают электролит до 65-70oC, затем вводят небольшими порциями перманганат калия в количестве 0,3-0,5 г/л, предварительно растворив его в дистиллированной воде, для достижения полноты осаждения электролит перемешивают в течение 2-3 ч сжатым воздухом, затем в ванну добавляют активированный уголь в количестве 3 г/л, перемешивают в течение 5-7 ч и отстаивают в течение суток, отстоявшийся электролит фильтруют через фильтр в рабочую ванну, а электрохимическую очистку осуществляют для удаления примесей меди, железа, свинца, для чего доводят pH электролита до 2-2,5 серной кислотой (20%-ный раствор), затем в электролит помещают ступенчатый катод, изготовленный из малоуглеродистой стали с поверхностью не менее 0,1 м2 на каждые 30 см катодной штанги, очистку начинают при катодной плотности тока 0,05-0,1 А/дм2 и температуре 50oC, затем скачкообразно повышают плотность тока, постепенно доводя ее до 0,6 А/дм2, появление светлого никелевого покрытия на пластине указывает на окончание процесса очистки, после окончания процесса очистки в электролит вводят необходимое количество сахарина и 1,4 бутиндиола, затем 5% -ным раствором щелочи доводят pH электролита до рабочего интервала и приступают к работе, причем введение добавок в электролит производят следующим образом:
раствор 1,4 бутиндиола перед введением в электролит очищают от примесей, для чего наливают 1,4 бутиндиол в эмалированную емкость засыпают активированным углем из расчета 1,0 г/л и греют при температуре 70oC в течение 2-3 ч, затем раствор 1,4 бутиндиола отфильтровывают через тонкий слой гигроскопической ваты;
сахарин растворяют в горячей воде при температуре близкой к кипению.In a small amount of water at a temperature of 50-60 o C, a small amount of nickel sulfuric acid and sodium chloride is successively dissolved, boric acid is dissolved in a separate container in hot water (80-90 o C) and the solutions are poured into a working bath, then watered with water to the working level and mix thoroughly, before the introduction of the brightening additive, the electrolyte is subjected to chemical and electrochemical cleaning of organic and inorganic impurities, and for chemical cleaning in a freshly prepared electrolyte solution tide with 20% sulfuric acid solution, pH adjusted to 5.0 and the electrolyte is heated to 65-70 o C, then introduced in small portions of potassium permanganate in an amount of 0.3-0.5 g / l, after dissolving it in distilled water , to achieve complete deposition, the electrolyte is stirred for 2-3 hours with compressed air, then activated carbon in the amount of 3 g / l is added to the bath, stirred for 5-7 hours and settled for a day, the settled electrolyte is filtered through a filter into a working bath and electrochemical cleaning is carried out to remove impurities th copper, iron, lead, to which the electrolyte pH was adjusted to 2-2.5 with sulfuric acid (20% solution), then is placed in an electrolyte stepwise cathode made of mild steel with a surface of at least 0.1 m 2 per 30 cm of the cathode rod, cleaning begins at a cathodic current density of 0.05-0.1 A / dm 2 and a temperature of 50 o C, then the current density jumps stepwise, gradually bringing it to 0.6 A / dm 2 , the appearance of a light nickel coating on the plate indicates the end of the cleaning process, after the end of the cleaning process, neo is introduced into the electrolyte the required amount of saccharin and 1.4 butynediol, then, with a 5% alkali solution, the pH of the electrolyte is adjusted to the working range and set to work, with the addition of additives to the electrolyte as follows:
a solution of 1.4 butynediol is purified from impurities before being introduced into the electrolyte, for which 1.4 butynediol is poured into an enameled container with activated carbon at the rate of 1.0 g / l and heated at a temperature of 70 o C for 2-3 hours, then the solution 1.4 butynediol is filtered through a thin pad of absorbent cotton;
saccharin is dissolved in hot water at a temperature close to boiling.
В качестве анодов используют аноды никелевые горячекатанные НПА-2, НПА-1. As the anodes, nickel hot rolled NPA-2, NPA-1 anodes are used.
Анализ электролита никелирования на содержание основных компонентов и выравнивающих добавок производят не реже двух раз в месяц в зависимости от загрузки ванны. Nickel electrolyte analysis for the content of the main components and leveling additives is performed at least twice a month, depending on the load of the bath.
Анализ электролита на содержание вредных примесей осуществляют в зависимости от загрузки ванны и качества покрытия, причем вредными примесями в никелевых электролитах являются железо, свинец, медь, цинк, нитрат-ионы и органические примеси в следующих количествах соответственно: железо до 0,1 г/л, свинец до 0,001 г/л, медь и цинк до 0,01 г/л, наличие нитрат-ионов не допускается. Analysis of the electrolyte for the content of harmful impurities is carried out depending on the load of the bath and the quality of the coating, and harmful impurities in nickel electrolytes are iron, lead, copper, zinc, nitrate ions and organic impurities in the following amounts, respectively: iron up to 0.1 g / l , lead up to 0.001 g / l, copper and zinc up to 0.01 g / l, the presence of nitrate ions is not allowed.
Величину pH контролируют ежедневно с помощью pH-метра. The pH value is monitored daily using a pH meter.
Контролируют электролит на основании данных химического анализа и испытаний в ячейке Холла добавлением основных компонентов, а также блескообразующих и выравнивающих добавок до требуемой концентрации. The electrolyte is controlled based on the data of chemical analysis and tests in the Hall cell by adding the main components, as well as brightening and leveling additives to the desired concentration.
Очищенный предварительно раствор 1,4 бутиндиола вводят каждую смену в количестве 0,2-0,3 мл/л, а сахарина добавляют исходя из 0,012 г/л предварительно растворив его в горячей воде при температуре близкой к кипению. A pre-purified solution of 1,4 butynediol is introduced each shift in an amount of 0.2-0.3 ml / l, and saccharin is added starting from 0.012 g / l after preliminary dissolving it in hot water at a temperature close to boiling.
Недостающее количество солей растворяют в отдельной емкости в теплой воде и последовательность введения солей соблюдают, как при приготовлении нового электролита. The missing amount of salts is dissolved in a separate container in warm water and the sequence for the introduction of salts is observed, as in the preparation of a new electrolyte.
Корректировку pH осуществляют 3-5% -ным раствором серной кислоты или едкого натра. PH adjustment is carried out with a 3-5% solution of sulfuric acid or sodium hydroxide.
Периодическую и тщательную полную очистку электролита от примесей производят в случае отсутствия блеска и появления питтинга на покрытии. Periodic and thorough thorough cleaning of the electrolyte from impurities is carried out in the absence of shine and the appearance of pitting on the coating.
Контроль качества никелевого покрытия осуществляют путем внешнего осмотра деталей и проверкой соблюдения технологического режима в процессе покрытия. The quality control of the Nickel coating is carried out by external inspection of parts and verification of compliance with the technological regime in the coating process.
Удаление некачественных никелевых покрытий со стальных деталей производят химическим способом в растворе следующего состава:
Калий двухромовокислый 50 г/л
Кислота серная (D=1,84 г/см3) 100 г/л
Температура раствора 18-25oC,
cкорость растворения от 42 до 60 мкм/ч.The removal of low-quality nickel coatings from steel parts is carried out chemically in a solution of the following composition:
Potassium dichromate 50 g / l
Sulfuric acid (D = 1.84 g / cm 3 ) 100 g / l
The temperature of the solution is 18-25 o C,
dissolution rate from 42 to 60 microns / h.
Удаление некачественных покрытий с деталей меди и медных сплавов и омедненных деталей производят электрохимически в растворе серной кислоты (D= 1,84 г/см3) концентрации 100 г/л при температуре 18-25oC и анодной плотности тока 5-10 А/дм2 и скорости растворения покрытия 42-60 мкм/ч.Low-quality coatings are removed from copper and copper alloy parts and copper-plated parts electrochemically in a solution of sulfuric acid (D = 1.84 g / cm 3 ) at a concentration of 100 g / l at a temperature of 18-25 o C and anode current density of 5-10 A / dm 2 and the dissolution rate of the coating 42-60 microns / h
Способ осуществляют следующим образом: блестящее никелевое покрытие наносится электролитическим способом из электролита следующего состава (г/л):
Никель серно-кислый 250-300
Кислота борная 25-40
Натрий хлористый 10-15
Сахарин 0,7-1,1
1,4 бутиндиола (35%-ный раствор) 0,3-0,7 мл/л
pH 4,5-5,0
Процесс никелирования осуществляют в стальных ваннах, футерованных пленочным или листовым пластикатом. Подвесные приспособления, на которые монтируют детали, имеют надежный контакт с изделием и штангой. Перед началом работы тщательно очищают штанги, включают систему нагрева и перемешивания электролита. При достижении температуры 45oC завешивают стальные листы и прорабатывают электролит при плотности тока 0,1-0,2 А/дм2. При получении качественного никелевого покрытия листы удаляют из ванны. Расстояние между анодом и катодом составляет не менее 100 мм. Нижние концы анодов размещают ниже нижнего конца деталей на 50-100 мм. Загрузку деталей производят при небольшой силе тока 0,1-0,2 А/дм2, по мере заполнения ванны деталями, силу тока повышают до требуемого значения. Детали не должны соприкасаться друг с другом или экранировать. Никелевые электроды периодически, один раз в месяц вынимают из чехлов, очищают проволочными щетками до металлического блеска и промывают водой. Аноды хранят погруженными в воду или сухими на стеллажах. Оставлять аноды на длительное время в неработающей ванне не рекомендуется.The method is as follows: a brilliant nickel coating is applied electrolytically from an electrolyte of the following composition (g / l):
Nickel sulfuric acid 250-300
Boric acid 25-40
Sodium chloride 10-15
Saccharin 0.7-1.1
1.4 butynediol (35% solution) 0.3-0.7 ml / l
pH 4.5-5.0
The nickel plating process is carried out in steel bathtubs lined with plastic or sheet plastic compound. The hanging devices on which the parts are mounted have reliable contact with the product and the boom. Before starting work, the rods are thoroughly cleaned, the heating and mixing system of the electrolyte is turned on. Upon reaching a temperature of 45 o C steel sheets are hung up and the electrolyte is worked out at a current density of 0.1-0.2 A / dm 2 . Upon receipt of a high-quality nickel coating, the sheets are removed from the bath. The distance between the anode and cathode is at least 100 mm. The lower ends of the anodes are placed below the lower end of the parts by 50-100 mm. The parts are loaded at a low current strength of 0.1-0.2 A / dm 2 , as the bath is filled with parts, the current is increased to the required value. Parts must not be in contact with each other or shielded. Nickel electrodes are periodically, once a month removed from the covers, cleaned with wire brushes to a metallic luster and washed with water. Anodes are stored immersed in water or dry on racks. Leaving anodes for a long time in an idle bath is not recommended.
Скорость наращивания никеля при выходе по току, равном 90% составляет 20-40 мкм/ч при плотности тока 2-4 А/дм2. По окончании процесса никелирования детали выгружают из ванной, промывают в холодной проточной воде, а затем в горячей непроточной воде с последующей сушкой.The rate of growth of Nickel when the output current equal to 90% is 20-40 microns / h at a current density of 2-4 A / DM 2 . At the end of the nickel plating process, the parts are unloaded from the bathtub, washed in cold running water, and then in hot running water, followed by drying.
Режим работы ванны электролитическим способом происходит при температуре 45-55oC и плотности тока 2-4 А/дм2. Аноды в рабочей ванне используют марок НПА-1, НПА-2 и их завешивают в чехлах из ткани хлорин или бельтинг. Соотношение анодной и катодной поверхностей 2:1 позволяет получить максимальную производительность труда и наилучшее качество покрытия. В процессе нанесения покрытия производят непрерывное перемешивание электролита сжатым воздухом, очищенным от влаги и масла, периодическое в зависимости от времени работы ванны фильтрование электролита блестящего никелирования производится следующим образом:
а) в отдельной емкости, футерованной винипластом, в небольшом количестве теплой воды 50-60oC последовательно растворяют необходимое количество никеля серно-кислого и натрия хлористого; борную кислоту растворяют в отдельной емкости в горячей воде 80-90oC и растворы выливают в рабочую ванну; затем доливают водой до уровня и тщательно перемешивают;
б) перед введением блескообразующей добавки электролит подвергают химической и электрохимической очистке от органических и неорганических примесей;
в) для химической очистки в свежеприготовленный раствор электролита приливают 20%-ный раствор серной кислоты, доводят рН до 5,0 и нагревают электролит до 65-70oC; затем вводят небольшими порциями перманганат калия в количестве 0,3-0,5 г/л, предварительно растворенный в дистиллированной воде; для достижения полноты осаждения электролит перемешивают в течение 2-3 ч сжатым воздухом, очищенным от влаги и масла; затем в ванну добавляют активированный уголь марки "Бау" в количестве 3 г/л, перемешивают в течение 5-7 ч и отстаивают в течение суток; отстоявшийся электролит фильтруют через фильтр в рабочую ванну;
г) электрохимическую очистку электролита осуществляют для удаления примесей меди, железа и свинца; для этого доводят pH до 2,5 серной кислотой (20% -ный раствор), затем в электролит помещают ступенчатый катод, изготовленный из малоуглеродистой стали с поверхностью не менее 0,1 м2 на каждые 30 см длины катодной штанги; стальную пластину несколько раз изгибают параллельно катодной штанге под углом 50o с тем, чтобы расстояние между вершинами было примерно 15 см; очистку начинают при катодной плотности тока 0,05-0,1 А/дм2 и температуре 50oC, затем скачкообразно повышают плотность тока, постепенно доводя ее до 0,6 А/дм2; появление светлого никелевого покрытия на пластине указывает на окончание процесса очистки, после окончания процесса очистки в электролит вводят необходимые количества сахарина и 1,4 бутиндиола, затем 5% -ным раствором щелочи доводят рН электролита до рабочего интервала и приступают к работе;
д) введение добавок в электролит производят следующим образом: раствор 1,4 бутиндиола перед введением в электролит очищают от примесей, для чего наливают 1,4 бутиндиол в эмалированную емкость, засыпают активированным углем из расчета 1,0 г/л и греют при температуре 70oC в течение 2-3 ч, затем раствор 1,4 бутиндиола отфильтровывают через тонкий слой гигроскопической ваты; сахарин растворяют в горячей воде при температуре, близкой к температуре кипения.The mode of operation of the bath electrolytically occurs at a temperature of 45-55 o C and a current density of 2-4 A / DM 2 . Anodes in the working bath are used of the NPA-1, NPA-2 grades and they are hung in covers made of chlorin or belting fabric. The ratio of the anode and cathode surfaces 2: 1 allows you to get maximum labor productivity and the best coating quality. During the coating process, the electrolyte is continuously mixed with compressed air, cleaned of moisture and oil, periodically depending on the operating time of the bath, the brilliant nickel electrolyte is filtered as follows:
a) in a separate container lined with vinyl plastic, in a small amount of warm water 50-60 o C, the required amount of nickel sulfuric acid and sodium chloride are successively dissolved; boric acid is dissolved in a separate container in hot water 80-90 o C and the solutions are poured into a working bath; then add water to a level and mix thoroughly;
b) before the introduction of the brightening additive, the electrolyte is subjected to chemical and electrochemical purification from organic and inorganic impurities;
c) for chemical cleaning, a 20% sulfuric acid solution is poured into a freshly prepared electrolyte solution, the pH is adjusted to 5.0 and the electrolyte is heated to 65-70 o C; then injected in small portions of potassium permanganate in an amount of 0.3-0.5 g / l, previously dissolved in distilled water; to achieve complete deposition, the electrolyte is stirred for 2-3 hours with compressed air, purified from moisture and oil; then 3 g / l activated carbon of the Bau brand is added to the bath, stirred for 5-7 hours and left to stand for a day; the settled electrolyte is filtered through a filter into a working bath;
g) electrochemical purification of the electrolyte is carried out to remove impurities of copper, iron and lead; for this, the pH is adjusted to 2.5 with sulfuric acid (20% solution), then a step cathode made of mild steel with a surface of at least 0.1 m 2 for every 30 cm of the length of the cathode rod is placed in the electrolyte; the steel plate is bent several times parallel to the cathode rod at an angle of 50 ° so that the distance between the peaks is about 15 cm; cleaning begins at a cathodic current density of 0.05-0.1 A / dm 2 and a temperature of 50 o C, then the current density is increased stepwise, gradually bringing it to 0.6 A / dm 2 ; the appearance of a light nickel coating on the plate indicates the end of the cleaning process, after the end of the cleaning process, the required amounts of saccharin and 1.4 butynediol are introduced into the electrolyte, then the pH of the electrolyte is adjusted to a working interval with a 5% alkali solution and set to work;
e) the introduction of additives into the electrolyte is carried out as follows: a solution of 1,4 butinediol is purified from impurities before being introduced into the electrolyte, for which 1.4 butynediol is poured into an enamel container, filled with activated carbon at the rate of 1.0 g / l and heated at a temperature of 70 o C for 2-3 hours, then a solution of 1,4 butynediol is filtered through a thin layer of absorbent cotton; saccharin is dissolved in hot water at a temperature close to the boiling point.
Контроль и корректировку электролита производят следующим образом:
а) компоненты, входящие в состав электролита, должны отвечать требованиям стандартов и технических условий применяемого технологического процесса нанесения никелевого покрытия электролитическим способом;
б) анализ электролита никелирования на содержание основных компонентов и выравнивающих добавок производят не реже двух раз в месяц в зависимости от загрузки ванны;
в) анализ электролита на содержание вредных примесей осуществляют в зависимости от загрузки ванны и качества покрытия; вредными примесями в никелевых электролитах является железо, свинец, медь, цинк, нитрат-ионы и органические примеси (г/л): железо до 0,1, свинец до 0,001, медь и цинк до 0,01, наличие нитрат-ионов не допускается; величину рН контролируют с помощью рН-метра;
г) контролируют электролит на основании данных химического анализа и испытаний в ячейке Холла добавлением основных компонентов, а также блескообразующих и выравнивающих добавок до требуемой концентрации;
д) очищенный предварительно раствор 1,4 бутиндиола вводят каждую смену в количестве 0,2-0,3 мл/л, сахарин добавляют, исходя из расхода 0,012 г/л, предварительно растворив его в горячей воде при температуре, близкой к кипению;
е) недостающее количество солей растворяют в отдельной емкости в теплой воде; последовательность введения солей соблюдают, как при приготовлении нового электролита;
ж) корректирование рН осуществляют 3-5%-ным раствором серной кислоты или едкого натра;
и) периодическую и тщательную полную очистку электролита от примесей производят в случае отсутствия блеска и появления питтинга на покрытии.The control and adjustment of the electrolyte is as follows:
a) the components that make up the electrolyte must meet the requirements of the standards and technical conditions of the applicable technological process of applying nickel coatings by electrolytic method;
b) analysis of nickel electrolyte for the content of the main components and leveling additives is performed at least twice a month, depending on the load of the bath;
c) analysis of the electrolyte for the content of harmful impurities is carried out depending on the load of the bath and the quality of the coating; harmful impurities in nickel electrolytes are iron, lead, copper, zinc, nitrate ions and organic impurities (g / l): iron up to 0.1, lead up to 0.001, copper and zinc up to 0.01, the presence of nitrate ions is not allowed ; pH is monitored using a pH meter;
d) control the electrolyte on the basis of chemical analysis and tests in the Hall cell by adding the main components, as well as the brightening and leveling additives to the desired concentration;
d) a pre-purified solution of 1.4 butynediol is introduced each shift in an amount of 0.2-0.3 ml / l, saccharin is added based on a flow rate of 0.012 g / l, after having previously dissolved it in hot water at a temperature close to boiling;
e) the missing amount of salts is dissolved in a separate container in warm water; the sequence of the introduction of salts is observed, as in the preparation of a new electrolyte;
g) pH adjustment is carried out with a 3-5% solution of sulfuric acid or caustic soda;
i) periodic and thorough complete cleaning of the electrolyte from impurities is carried out in the absence of shine and the appearance of pitting on the coating.
Контроль качества покрытия и исправление брака осуществляют следующим образом:
а) неполадки в работе электролита блестящего никелирования и пути их устранения приведены в таблице,
б) контроль качества никелевого покрытия осуществляют внешним осмотром и проверкой соблюдения технологического режима в процессе покрытия,
в) удаление некачественных блестящих никелевых покрытий со стали деталей производят химическим способом в растворе следующего состава:
Калий двухромовокислый 50 г/л
Кислота серная (D=1,84 г/см3) 100 г/л
Температура раствора 10-25oC
Скорость растворения 42-60 мкм/ч
г) удаление некачественных покрытий с деталей из меди, медных сплавов и омедненных деталей производят электрохимически в растворе серной кислоты (D= 1,84 г/см3) концентрации 100 г/л при температуре 1-25oC и анодной плотности тока 5-10 А/дм2 и скорости растворения покрытия 42-60 мкм/ч.The quality control of the coating and the correction of marriage is carried out as follows:
a) malfunctions in the operation of the brilliant nickel electrolyte and their solutions are given in the table,
b) the quality control of the Nickel coating is carried out by external inspection and verification of compliance with the technological regime in the coating process,
c) the removal of low-quality shiny nickel coatings from steel parts is carried out chemically in a solution of the following composition:
Potassium dichromate 50 g / l
Sulfuric acid (D = 1.84 g / cm 3 ) 100 g / l
The temperature of the solution is 10-25 o C
The dissolution rate of 42-60 microns / h
g) the removal of low-quality coatings from parts made of copper, copper alloys and copper-plated parts is carried out electrochemically in a solution of sulfuric acid (D = 1.84 g / cm 3 ) at a concentration of 100 g / l at a temperature of 1-25 o C and anode current density of 5- 10 A / dm 2 and the dissolution rate of the coating 42-60 μm / h.
Сущность способа состоит в том, что, выполняя соотношение анодной и катодной поверхностей 2: 1, достигают блестящего никелирования деталей из стали, меди и ее сплавов электролитическим способом, увеличивают производительность на 30-60% и повышают срок службы изделий от 60 до 120%
Преимущества способа заключаются в том, что снижают энергоемкость процесса никелирования и достигают скорости наращивания никеля при выходе по току, равном 90% что составляет 20-40 мкм/ч при минимальной плотности тока 2-4 А/дм2. Это позволяет повысить качество покрытия и увеличить его срок службы почти на порядок по сравнению с традиционными способами нанесения покрытий электролитическим способом.The essence of the method lies in the fact that, performing a ratio of the anode and cathode surfaces 2: 1, they achieve brilliant nickel plating of steel, copper and its alloys electrolytically, increase productivity by 30-60% and increase the service life of products from 60 to 120%
The advantages of the method are that they reduce the energy intensity of the nickel plating process and achieve a nickel buildup rate at a current output of 90%, which is 20-40 μm / h with a minimum current density of 2-4 A / dm 2 . This allows you to improve the quality of the coating and increase its service life by almost an order of magnitude compared to traditional methods of coating electrolytically.
Использование способа позволит значительно снизить энергоемкость процесса блестящего никелирования на 30-60% повысить срок службы изделий в агрессивных средах на 60-120% и увеличить производительность процесса электролитического получения покрытия на 30-60% по сравнению с имеющимися способами нанесения покрытий. Using the method will significantly reduce the energy intensity of the process of brilliant nickel plating by 30-60%, increase the service life of products in aggressive environments by 60-120% and increase the productivity of the process of electrolytic coating by 30-60% compared to existing coating methods.
Ожидаемый эффект от внедрения заявляемого изобретения составляет 400-600 млн.руб/г. The expected effect of the implementation of the claimed invention is 400-600 million rubles / g.
Claims (1)
Никель сернокислый 250 300
Натрий хлористый 10 15
Борная кислота 25 40
Сахарин 0,7 1,1
1,4-Бутиндиол (35%-ный раствор), мл/л 0,3 0,7
при рН 4,5 5,0, с горячекатаными анодами марок НПА1, НПА2 при соотношении анодной и катодной поверхностей 2 1, непрерывном перемешивании электролита сжатым воздухом, периодическую фильтрацию и селективную очистку электролита, контроль и корректировку электролита, отличающийся тем, что химическую очистку электролита осуществляют доведением рН электролита до 5 20% -ным раствором серной кислоты и нагреванием электролита до температуры 65 - 70oС, после чего осуществляют введение в электролит сначала 0,3 0,5 г/л перманганата калия и перемешивание в течение 2 3 ч и затем 3 г/л активированного угля и перемешивание в течение 5 7 ч, а при электрохимической очистке проработку электролита начинают при катодной плотности тока 0,05 0,1 А/дм2 и температуре 50oС, а затем скачкообразно повышают ее до 0,6 А/дм2, а после нанесения никелевых покрытий детали промыкают холодной и горячей водой и сушат.The method of nickel plating of parts from steel, copper and copper alloys, including the preparation of an electrolyte by separately dissolving sulfuric acid and sodium chloride in hot water and hot boric acid, combining the components in a bath for preparing an electrolyte, filling it with water to a working level and mixing, multi-stage electrolyte cleaning : first, chemical by adjusting the pH of the electrolyte to 5, introducing potassium permanganate and activated carbon into the electrolyte, mixing with compressed air, settling for ok and filtering the electrolyte into the working bath, and then electrochemical cleaning by acidifying the electrolyte to pH 2.0 - 2.5 with a 20% solution of sulfuric acid and working out the electrolyte with a stepped cathode until light coatings are obtained, after cleaning, the introduction of brightly forming saccharin into the electrolyte and 1,4-butynediol, adjusting the pH of the electrolyte by adding sulfuric acid or caustic soda, applying a nickel coating from an electrolyte containing, g / l:
Nickel sulfate 250 300
Sodium chloride 10 15
Boric acid 25 40
Saccharin 0.7 1.1
1,4-Butindiol (35% solution), ml / l 0.3 0.7
at pH 4.5 5.0, with hot-rolled anodes of grades NPA1, NPA2 with a ratio of the anode and cathode surfaces 2 1, continuous mixing of the electrolyte with compressed air, periodic filtering and selective cleaning of the electrolyte, control and adjustment of the electrolyte, characterized in that the chemical cleaning of the electrolyte adjusting the pH of the electrolyte is carried up to 5 with 20% sulfuric acid solution and heating the electrolyte to a temperature 65 - 70 o C, followed by introduction into electrolyte initially 0.3 to 0.5 g / l of potassium permanganate and stirring in tech 2 of 3 hours, and then 3 g / L activated charcoal and stirring for 5 7 hours, and in electrochemical purification of the electrolyte elaboration started at a cathodic current density 0.05 0.1 A / dm 2 and a temperature of 50 o C and then abruptly increase it to 0.6 A / dm 2 , and after applying nickel coatings, the parts are washed with cold and hot water and dried.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96120975A RU2089675C1 (en) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | Method of nickelizing steel, copper, and copper alloy parts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96120975A RU2089675C1 (en) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | Method of nickelizing steel, copper, and copper alloy parts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2089675C1 true RU2089675C1 (en) | 1997-09-10 |
| RU96120975A RU96120975A (en) | 1998-03-10 |
Family
ID=20186826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96120975A RU2089675C1 (en) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | Method of nickelizing steel, copper, and copper alloy parts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2089675C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2489525C2 (en) * | 2011-09-23 | 2013-08-10 | Открытое акционерное общество "Завод автономных источников тока" | Method of applying nickel coating on steel and copper components in nickel plating electrolyte |
| RU2543584C2 (en) * | 2013-07-19 | 2015-03-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" (Фгуп "Цнии Км "Прометей") | Water-based electrolyte for nickelising products from steel, aluminium, titanium, copper and their alloys |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2682198C1 (en) * | 2017-10-05 | 2019-03-15 | федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Научно-производственный комплекс "Технологический центр" | METHOD OF ELECTROCHEMICAL DEPOSITION OF Ni81Fe19 PERMALLOY FILMS WITH INCREASED ACCURACY REPRODUCIBILITY COMPOSITION |
-
1996
- 1996-10-24 RU RU96120975A patent/RU2089675C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Дасоян М.А., Пальмская И.Я., Сахарова Е.В. Технология электрохимических покрытий. - Л.: Машиностроение, 1989, с. 175 - 188. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2489525C2 (en) * | 2011-09-23 | 2013-08-10 | Открытое акционерное общество "Завод автономных источников тока" | Method of applying nickel coating on steel and copper components in nickel plating electrolyte |
| RU2543584C2 (en) * | 2013-07-19 | 2015-03-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Центральный Научно-Исследовательский Институт Конструкционных Материалов "Прометей" (Фгуп "Цнии Км "Прометей") | Water-based electrolyte for nickelising products from steel, aluminium, titanium, copper and their alloys |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20060118427A1 (en) | Electrolyte bath for trivalent chromium plating | |
| CN103510130B (en) | Trivalent hard chromium electro-plating method | |
| CN104947106A (en) | Method for manufacturing stainless steel electrolytic electrode with titanium dioxide coating | |
| CN109609992A (en) | A kind of aluminum alloy mobile phone shell anode oxidative treatment method | |
| DE1496937B2 (en) | PROCESS FOR ELECTROGAL DEPOSITION OF ALUMINUM FROM ALUMINUM HALOGENIDE CONTAINING SALT BATHS ON METAL SURFACES | |
| CN106702464A (en) | Electrolyte for preparing black ceramic film layer through micro-arc oxidation for magnesium alloy, and method | |
| RU2089675C1 (en) | Method of nickelizing steel, copper, and copper alloy parts | |
| US4127450A (en) | Method for pretreating surfaces of steel parts for electroplating with organic or inorganic coatings | |
| USRE24253E (en) | Method of producing a composite liquid | |
| CN104928735A (en) | Steel part cyanide-free electroplating tin bronze electroplating liquid and preparation method thereof | |
| CN101397690A (en) | Double cathode electrolytic tank on roll bending galvanizing continuous automatic production line | |
| RU2437967C1 (en) | Procedure for sedimentation of composite coating nickel-vanadium-phosphorus-boron nitride | |
| DD211129B1 (en) | CIRCULAR PROCESS FOR COATING COPPER AND COPPER ALLOYS | |
| RU2489525C2 (en) | Method of applying nickel coating on steel and copper components in nickel plating electrolyte | |
| CN100585014C (en) | A kind of ceramic diaphragm electrolytic cells and its production and application | |
| RU96120975A (en) | METHOD OF NICKELING DETAILS FROM STEEL, COPPER AND COPPER ALLOYS | |
| RU2537346C1 (en) | Method of electrolite-plasma processing of metal surface | |
| JPS6312159B2 (en) | ||
| RU2132889C1 (en) | Process of preparation of electrolyte for deposition of metal nickel ( versions ) | |
| DE1496937C (en) | Process for the galvanic deposition of aluminum from aluminum halide ent containing molten salt baths on flat metal surfaces | |
| RU2750654C1 (en) | Method for regeneration of nitrate-ammonium solution of removing cadmium coatings | |
| JPS62139900A (en) | Electrolytic plating device | |
| SU553309A1 (en) | The method of preparing the surface of the cathodes | |
| RU2489526C2 (en) | Method of applying cadmium coating on metal components in cadmium coating electrolyte | |
| SU973673A1 (en) | Electrolyte for bright nickel plating |