RU2069351C1 - Method for determining benzene and methyl derivatives thereof - Google Patents
Method for determining benzene and methyl derivatives thereof Download PDFInfo
- Publication number
- RU2069351C1 RU2069351C1 RU93033767A RU93033767A RU2069351C1 RU 2069351 C1 RU2069351 C1 RU 2069351C1 RU 93033767 A RU93033767 A RU 93033767A RU 93033767 A RU93033767 A RU 93033767A RU 2069351 C1 RU2069351 C1 RU 2069351C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- added
- extract
- reaction mixture
- benzene
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения бензола и его метильных производных, и может быть использовано в практике центральных заводских лабораторий, аналитических лабораторий химических предприятий, санитарно-эпидемиологической службы. Способ относится к числу массовых. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for determining benzene and its methyl derivatives, and can be used in the practice of central factory laboratories, analytical laboratories of chemical enterprises, and the sanitary-epidemiological service. The method belongs to the mass.
Известен способ определения углеводородов, в том числе бензола и его метильных производных, заключающийся в обработке анализируемых соединений хлоридом сурьмы (III) в среде безводного хлороформа с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М. Химия, 1970, с. 286 288. A known method for the determination of hydrocarbons, including benzene and its methyl derivatives, which consists in processing the analyzed compounds with antimony (III) chloride in anhydrous chloroform, followed by photometry of the resulting colored solution [Korenman I.M. Photometric analysis. Methods for the determination of organic compounds. M. Chemistry, 1970, p. 286 288.
Способ характеризуется малой селективностью. The method is characterized by low selectivity.
Известен способ определения ароматических углеводородов, заключающийся в обработке анализируемого вещества смесью равных объемов дымящей азотной и ледяной уксусной кислот, нагревании реакционной смеси в течение 5 минут при 100oС и выпаривании досуха в вакууме с последующим растворением остатка в диметилформамиде, обработкой водным раствором тетраэтиламмония и фотометрированием образующегося окрашенного раствора [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М. Химия, 1970, с. 142.A known method for the determination of aromatic hydrocarbons, which consists in processing the analyte with a mixture of equal volumes of smoking nitric and glacial acetic acids, heating the reaction mixture for 5 minutes at 100 ° C and evaporating to dryness in vacuum, followed by dissolving the residue in dimethylformamide, treating with an aqueous solution of tetraethylammonium and photometry the resulting colored solution [Korenman IM Photometric analysis. Methods for the determination of organic compounds. M. Chemistry, 1970, p. 142.
Способ отличается недостаточно высокой селективностью. The method is not sufficiently high selectivity.
Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ определения ароматических углеводородов путем обработки анализируемой пробы смесью концентрированных азотной и серной кислот, разбавления анализируемой смеси водой, нейтрализации раствором щелочи, экстракции метилэтилкетоном, отделения органического экстракта с последующей его обработкой концентрированным раствором гидроксида натрия и измерением оптической плотности образующегося окрашенного раствора [Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М. Химия, 1970, с. 140 142. The closest in technical solution and the achieved results is a method for determining aromatic hydrocarbons by treating the analyzed sample with a mixture of concentrated nitric and sulfuric acids, diluting the analyzed mixture with water, neutralizing with an alkali solution, extracting with methyl ethyl ketone, separating the organic extract with its subsequent treatment with a concentrated sodium hydroxide solution and measuring optical the density of the resulting colored solution [Korenman I. M. Photometric analysis. Methods for the determination of organic compounds. M. Chemistry, 1970, p. 140 142.
Способ малоселективен по отношению к бензолу и его метильным производным. Он не позволяет определять бензол и его метильные производные в присутствии различных классов органических соединений: моно- и бициклических терпенов (камфоры, 2-(1-метилэтил)-5-метилциклогексанола), D-(-)-трео-1-(4-нитрофенил)-2-дихлорацетиламинопропандиола-1,3, нитропроизводных бензола (нитробензола, 1,3-динитробензола), 2,4-динитротолуола, гидрохлорида пиридоксина, 5-этил-5-фенилбарбитуровой кислоты, производных 6-аминопенициллановой кислоты (6-(бензилацетамидо)-пенициллановой кислоты, 6-( α -карбоксифенолацетамидо)-пенициллановой кислоты, 3-фенил-5-метил-4-изоксазолилпенициллина, бензойной кислоты, салициловой кислоты, 2-окси-4-аминобензойной кислоты. The method is poorly selective with respect to benzene and its methyl derivatives. It does not allow determination of benzene and its methyl derivatives in the presence of various classes of organic compounds: mono- and bicyclic terpenes (camphor, 2- (1-methylethyl) -5-methylcyclohexanol), D - (-) - threo-1- (4- nitrophenyl) -2-dichloroacetylaminopropanediol-1,3, nitro derivatives of benzene (nitrobenzene, 1,3-dinitrobenzene), 2,4-dinitrotoluene, pyridoxine hydrochloride, 5-ethyl-5-phenylbarbituric acid, derivatives of 6-aminopenicillanoic acid (6- ( benzylacetamido) penicillanic acid, 6- (α-carboxyphenolacetamido) penicillanic acid, 3-phenyl-5 -methyl-4-isoxazolylpenicillin, benzoic acid, salicylic acid, 2-hydroxy-4-aminobenzoic acid.
Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение селективности определения. The technical task of the invention is to increase the selectivity of determination.
Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают 5%-ным раствором оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте при 100oC, к реакционной смеси прибавляют раствор гидроксида натрия до рН 5 6, обрабатывают раствором хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия, экстрагируют трихлорметаном, окрашенный экстракт отделяют, к экстракту прибавляют этанол в количестве 20% от общего объема образующегося раствора, а раствор фотометрируют.The problem is achieved using the proposed method, which consists in the fact that the analyzed sample is treated with a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid at 100 o C, a solution of sodium hydroxide is added to the reaction mixture to
Сопоставительный анализ заявляемого решения и прототипа показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве неорганического реагента используется 5%-ный раствор оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте, обработка реагентом проводится при 100oC, щелочь прибавляется к реакционной смеси до рН 5 6, перед экстракцией реакционную смесь обрабатывают раствором хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия, экстракцию осуществляют трихлорметаном, окрашенный экстракт отделяют, а перед фотометрированием к экстракту прибавляют этанол в количестве 20% от общего объема образующегося раствора, т.е. заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".A comparative analysis of the proposed solution and the prototype shows that the claimed method differs from the known one in that a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid is used as an inorganic reagent, the reagent is treated at 100 o C, alkali is added to the reaction mixture to pH 5-6, before extraction, the reaction mixture is treated with a solution of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride, extraction is carried out with trichloromethane, the colored extract is separated, and ethanol is added to the extract before photometry The number of 20% of the total volume of the resulting solution, i.e., The claimed technical solution meets the criterion of "novelty."
Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволили выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого решения критерию "существенные отличия". Comparison of the proposed solution not only with the prototype, but also with other technical solutions in the art did not allow them to identify signs that distinguish the claimed solution from the prototype, which allows us to conclude that the claimed solution meets the criterion of "significant differences".
Способ осуществляется следующим образом: анализируемую пробу обрабатывают 5%-ным раствором оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте при 100oC, к реакционной смеси прибавляют раствор гидроксида натрия до рН 5 6, обрабатывают раствором хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия, экстрагируют трихлорметаном, окрашенный экстракт отделяют, к экстракту прибавляют этанол в количестве 20% от общего объема образующегося раствора, а раствор фотометрируют.The method is as follows: the analyzed sample is treated with a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid at 100 o C, a solution of sodium hydroxide is added to the reaction mixture to
Способ иллюстрируется следующими примерами. The method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Example 1
Определение бензола. Determination of benzene.
1. Качественное определение. 1. Qualitative definition.
Около 2 мг бензола растворяют в 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 2,5 мл 5%-ного раствора оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте и нагревают реакционную смесь на водяной бане при 100oC в течение 10 мин. По истечении указанного времени к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 16 мл 10% -ного раствора гидроксида натрия и 3 мл 0,1%-ного раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия. Полученный раствор экстрагируют 8 мл трихлорметана, экстракт отделяют и разбавляют этанолом до объема 10 мл. Раствор имеет желтое окрашивание. Чувствительность реакции 1 мкг/мл.About 2 mg of benzene is dissolved in 0.5 ml of glacial acetic acid, 2.5 ml of a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid are added and the reaction mixture is heated in a water bath at 100 ° C for 10 min After this time, 1 ml of water, 16 ml of a 10% solution of sodium hydroxide and 3 ml of a 0.1% solution of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride are added to the reaction mixture. The resulting solution was extracted with 8 ml of trichloromethane, the extract was separated and diluted with ethanol to a volume of 10 ml. The solution has a yellow color. The sensitivity of the reaction is 1 μg / ml.
2. Количественное определение. 2. Quantification.
Построение калибровочного графика. Construction of a calibration graph.
В четыре пробирки вносят 0,05, 0,1, 0,2, 0,3 мл 0,2%-ного раствора бензола в ледяной уксусной кислоте, соответственно 0,45, 0,4, 0,3, 0,2 мл ледяной уксусной кислоты и по 2,5 мл 5%-ного раствора оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте. Содержимое пробирок нагревают на водяной бане при 100oС в течение 10 минут. По истечении указанного времени в каждую пробирку прибавляют 1 мл воды, 16 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и переносят образующийся раствор в делительную воронку. К содержимому воронки добавляют 3 мл 0,1%-ного раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия и экстрагируют полученный раствор дважды порциями трихлорметана по 10 мл каждая. Извлечения сливали в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно вносили 5 мл этанола. Содержимое колбы доводят до метки трихлорметаном и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны 400 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений оптической плотности серии стандартных растворов строят калибровочный график и рассчитывают его уравнение, которое в данном случае имеет вид:
D 0,03523 C 0,02178,
где D оптическая плотность, С концентрация определяемого вещества в фотометрируемом растворе в мкг/мл.Four test tubes contribute 0.05, 0.1, 0.2, 0.3 ml of a 0.2% solution of benzene in glacial acetic acid, respectively 0.45, 0.4, 0.3, 0.2 ml glacial acetic acid and 2.5 ml of a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid. The contents of the tubes are heated in a water bath at 100 o C for 10 minutes. After this time, 1 ml of water, 16 ml of 10% sodium hydroxide solution are added to each tube and the resulting solution is transferred to a separatory funnel. To the contents of the funnel add 3 ml of a 0.1% solution of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride and extract the resulting solution twice with 10 ml each of trichloromethane. The extracts were poured into a volumetric flask with a capacity of 25 ml, where previously 5 ml of ethanol was added. The contents of the flask were adjusted to the mark with trichloromethane and the absorbance of the colored solution was measured on a KFK-2 photoelectrocolorimeter at a wavelength of 400 nm (filter No. 3) in a cuvette with a working layer thickness of 50 mm. The measurements are carried out against the background of the solution obtained in the control experiment. Based on the measurement results of the optical density of a series of standard solutions, a calibration graph is built and its equation is calculated, which in this case has the form:
D 0.03523 C 0.02178,
where D is the optical density, C is the concentration of the analyte in the photometric solution in μg / ml.
Методика определения. Method of determination.
Около 0,05 г бензола (точная навеска) растворяют в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят содержимое колбы до метки ледяной уксусной кислотой. 0,2 мл полученного раствора вносят в пробирку, туда же прибавляют 0,3 мл ледяной уксусной кислоты и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Результаты шести определений и метрологические характеристики представлены в таблице 1. About 0.05 g of benzene (accurately weighed) is dissolved in glacial acetic acid in a 25 ml volumetric flask and the contents of the flask are adjusted to the mark with glacial acetic acid. 0.2 ml of the resulting solution is added to the test tube, 0.3 ml of glacial acetic acid is added thereto, and further operations are carried out according to the scheme described for constructing the calibration graph. The results of six determinations and metrological characteristics are presented in table 1.
Пример 2
Определение метилбензола.Example 2
Determination of methylbenzene.
1. Качественное определение. 1. Qualitative definition.
Около 2 мг метилбензола растворяют в 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 2,5 мл 5% -ного раствора оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте и нагревают реакционную смесь на водяной бане при 100oC в течение 5 минут. По истечении указанного времени к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 16 мл 10% -ного раствора гидроксида натрия и 3 мл раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия. Полученный раствор экстрагируют 8 мл трихлорметана, экстракт отделяют и разбавляют этанолом до объема 10 мл. Раствор имеет желтое окрашивание. Чувствительность реакции 1 мкг/мл.About 2 mg of methylbenzene is dissolved in 0.5 ml of glacial acetic acid, 2.5 ml of a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid are added, and the reaction mixture is heated in a water bath at 100 ° C. for 5 minutes. After this time, 1 ml of water, 16 ml of a 10% sodium hydroxide solution and 3 ml of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride solution are added to the reaction mixture. The resulting solution was extracted with 8 ml of trichloromethane, the extract was separated and diluted with ethanol to a volume of 10 ml. The solution has a yellow color. The sensitivity of the reaction is 1 μg / ml.
2. Количественное определение. 2. Quantification.
Построение калибровочного графика. Construction of a calibration graph.
В четыре пробирки вносят 0,05, 0,1, 0,2, 0,3 мл 0,2%-ного раствора метилбензола в ледяной уксусной кислоте, соответственно 0,45, 0,4, 0,3, 0,2 мл ледяной уксусной кислоты и по 2,5 мл 5%-ного раствора оксида ртути (II) в 60% -ной азотной кислоте. Содержимое пробирок нагревают на водяной бане при 100oC в течение 5 минут. По истечении указанного времени в каждую пробирку прибавляют 1 мл воды, 16 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и переносят образующийся раствор в делительную воронку. К содержимому воронки добавляют 3 мл 0,1%-ного раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия и экстрагируют полученный раствор дважды порциями трихлорметана по 10 мл каждая. Извлечения сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно вносят 5 мл этанола. Содержимое колбы доводят до метки трихлорметаном и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны 400 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений оптической плотности серии стандартных растворов строят калибровочный график и рассчитывают его уравнение, которое в данном случае имеет вид:
D 0,02782 C 0,00088,
где D оптическая плотность, С концентрация определяемого вещества в фотометрируемом растворе в мкг/мл.Four test tubes contribute 0.05, 0.1, 0.2, 0.3 ml of a 0.2% solution of methylbenzene in glacial acetic acid, respectively 0.45, 0.4, 0.3, 0.2 ml glacial acetic acid and 2.5 ml of a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid. The contents of the tubes are heated in a water bath at 100 o C for 5 minutes. After this time, 1 ml of water, 16 ml of 10% sodium hydroxide solution are added to each tube and the resulting solution is transferred to a separatory funnel. To the contents of the funnel add 3 ml of a 0.1% solution of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride and extract the resulting solution twice with 10 ml each of trichloromethane. The extracts are poured into a volumetric flask with a capacity of 25 ml, where previously 5 ml of ethanol are added. The contents of the flask were adjusted to the mark with trichloromethane and the absorbance of the colored solution was measured on a KFK-2 photoelectrocolorimeter at a wavelength of 400 nm (filter No. 3) in a cuvette with a working layer thickness of 50 mm. The measurements are carried out against the background of the solution obtained in the control experiment. Based on the measurement results of the optical density of a series of standard solutions, a calibration graph is built and its equation is calculated, which in this case has the form:
D 0.02782 C 0.00088,
where D is the optical density, C is the concentration of the analyte in the photometric solution in μg / ml.
Методика определения. Method of determination.
Около 0,05 г метилбензола (точная навеска) растворяют в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят содержимое колбы до метки ледяной уксусной кислотой. 0,2 мл полученного раствора вносят в пробирку, туда же прибавляют 0,3 мл ледяной уксусной кислоты и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Результаты шести определений и метрологические характеристики представлены в таблице 2. About 0.05 g of methylbenzene (accurately weighed) is dissolved in glacial acetic acid in a 25 ml volumetric flask and the contents of the flask are adjusted to the mark with glacial acetic acid. 0.2 ml of the resulting solution is added to the test tube, 0.3 ml of glacial acetic acid is added thereto, and further operations are carried out according to the scheme described for constructing the calibration graph. The results of six determinations and metrological characteristics are presented in table 2.
Пример 3. Example 3
Определение 1,2- диметилбензола. Determination of 1,2-dimethylbenzene.
1. Качественное определение. 1. Qualitative definition.
Около 2 мг 1,2-диметилбензола растворяют в 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 2,5 мл 5% -ного раствора оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте и нагревают реакционную смесь на водяной бане при 100oС в течение 5 минут. По истечении указанного времени к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 16 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и 3 мл раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия. Полученный раствор экстрагируют 8 мл трихлорметана, экстракт отделяют и разбавляют этанолом до объема 10 мл. Раствор имеет желтое окрашивание. Чувствительность реакции 3 мкг/мл.About 2 mg of 1,2-dimethylbenzene is dissolved in 0.5 ml of glacial acetic acid, 2.5 ml of a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid are added and the reaction mixture is heated in a water bath at 100 o C for 5 minutes. After this time, 1 ml of water, 16 ml of a 10% sodium hydroxide solution and 3 ml of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride solution are added to the reaction mixture. The resulting solution was extracted with 8 ml of trichloromethane, the extract was separated and diluted with ethanol to a volume of 10 ml. The solution has a yellow color. The sensitivity of the reaction is 3 μg / ml.
2. Количественное определение. 2. Quantification.
Построение калибровочного графика. Construction of a calibration graph.
В шесть пробирок вносят 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 мл 0,2%-ного раствора 1,2-диметилбензола в ледяной уксусной кислоте, соответственно 0,45, 0,4, 0,3, 0,2, 0,1 мл ледяной уксусной кислоты (в первые пять пробирок) и по 2,5 мл 5%-ного раствора оксида ртути (II) в 60%-ной азотной кислоте. Содержимое пробирок нагревают на водяной бане при 100oС в течение 5 минут. По истечении указанного времени в каждую пробирку прибавляют 1 мл воды, 16 мл 10% -ного раствора гидроксида натрия и переносят образующийся раствор в делительную воронку. К содержимому воронки добавляют 3 мл 0,1%-ного раствора хлорида 2,3,5-трифенилтетразолия и экстрагируют полученный раствор дважды порциями трихлорметана по 10 мл каждая. Извлечения сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно вносят 5 мл этанола. Содержимое колбы доводят до метки трихлорметаном и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре КФК-2 при длине волны 400 нм (светофильтр N 3) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений оптической плотности серии стандартных растворов строят калибровочный график и рассчитывают его уравнение, которое в данном случае имеет вид:
D 0,00724 C + 0,00953,
где D оптическая плотность, С концентрация определяемого вещества в фотометрическом растворе в мкг/мл.Into six tubes add 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 ml of a 0.2% solution of 1,2-dimethylbenzene in glacial acetic acid, respectively 0.45, 0.4, 0.3, 0.2, 0.1 ml of glacial acetic acid (in the first five tubes) and 2.5 ml of a 5% solution of mercury (II) oxide in 60% nitric acid. The contents of the tubes are heated in a water bath at 100 o C for 5 minutes. After this time, 1 ml of water, 16 ml of 10% sodium hydroxide solution are added to each tube and the resulting solution is transferred to a separatory funnel. To the contents of the funnel add 3 ml of a 0.1% solution of 2,3,5-triphenyltetrazolium chloride and extract the resulting solution twice with 10 ml each of trichloromethane. The extracts are poured into a volumetric flask with a capacity of 25 ml, where previously 5 ml of ethanol are added. The contents of the flask were adjusted to the mark with trichloromethane and the absorbance of the colored solution was measured on a KFK-2 photoelectrocolorimeter at a wavelength of 400 nm (filter No. 3) in a cuvette with a working layer thickness of 50 mm. The measurements are carried out against the background of the solution obtained in the control experiment. Based on the measurement results of the optical density of a series of standard solutions, a calibration graph is built and its equation is calculated, which in this case has the form:
D 0.00724 C + 0.00953,
where D is the optical density, C is the concentration of the analyte in the photometric solution in μg / ml.
Методика определения. Method of determination.
Около 0,05 г 1,2-диметилбензола (точная навеска) растворяют в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят содержимое колбы до метки ледяной уксусной кислотой. 0,3 мл полученного раствора вносят в пробирку, туда же прибавляют 0,2 мл ледяной уксусной кислоты и дальнейшие операции осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Результаты шести определений и метрологические характеристики представлены в таблице 3. About 0.05 g of 1,2-dimethylbenzene (accurately weighed) is dissolved in glacial acetic acid in a 25 ml volumetric flask and the contents of the flask are adjusted to the mark with glacial acetic acid. 0.3 ml of the resulting solution is added to the test tube, 0.2 ml of glacial acetic acid is added thereto, and further operations are carried out according to the scheme described for constructing the calibration graph. The results of six determinations and metrological characteristics are presented in table 3.
Предлагаемый способ в отличие от прототипа более селективен и позволяет определять бензол и его метильные производные в присутствии различных классов органических соединений: моно- и бициклических терпенов (камфоры, 2-(1-метилэтил)-5-метилциклогексанола), D-(-)-трео-1-(4-нитрофенил)-2-дихлорацетиламинопропандиола-1,3, нитропроизводных бензола (нитробензола, 1,3-динитробензола), 2,4-динитротолуола, 2-нитротолуола, гидрохлорида пиридоксина, 5-этил-5-фенилбарбитуровой кислоты, производных 6-аминопенициллановой кислоты (6-(бензилацетамидо)-пенициллановой кислоты, 6-(a -карбоксифенилацетамидо))-пенициллановой кислоты, 3-фенил-5-метил-4-изоксазолилпенициллина), бензойной кислоты, а также в присутствии равных количеств салициловой и 2-окси-4-аминобензойной кислот. The proposed method, in contrast to the prototype, is more selective and allows one to determine benzene and its methyl derivatives in the presence of various classes of organic compounds: mono- and bicyclic terpenes (camphor, 2- (1-methylethyl) -5-methylcyclohexanol), D - (-) - threo-1- (4-nitrophenyl) -2-dichloroacetylaminopropanediol-1,3, nitro derivatives of benzene (nitrobenzene, 1,3-dinitrobenzene), 2,4-dinitrotoluene, 2-nitrotoluene, pyridoxine hydrochloride, 5-ethyl-5-phenylbarbituric acid derivatives of 6-aminopenicillanic acid (6- (benzylacetamido) -penicillans nd acid, 6- (a -karboksifenilatsetamido)) - penicillanic acid, 3-phenyl-5-methyl-4-izoksazolilpenitsillina) benzoic acid, and also in the presence of equal amounts of salicylic and 2-hydroxy-4-aminobenzoic acids.
Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 4. Comparative characteristics of the proposed and known methods are presented in table 4.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93033767A RU2069351C1 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Method for determining benzene and methyl derivatives thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93033767A RU2069351C1 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Method for determining benzene and methyl derivatives thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93033767A RU93033767A (en) | 1996-02-20 |
| RU2069351C1 true RU2069351C1 (en) | 1996-11-20 |
Family
ID=20144218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93033767A RU2069351C1 (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Method for determining benzene and methyl derivatives thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2069351C1 (en) |
-
1993
- 1993-07-01 RU RU93033767A patent/RU2069351C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1970, с. 286 - 288. 2. Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1970, с. 142. 3. Там же, с. 140 - 142. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Rahman et al. | Spectrophotometric determination of amlodipine besylate by charge-transfer complex formation with p-chloranilic acid | |
| CN102353668A (en) | Method for determining anionic surfactant in surface water | |
| Swamy et al. | Selective and sensitive assay of mebendazole in pharmaceuticals using bromocresol green by spectrophotometry | |
| RU2069351C1 (en) | Method for determining benzene and methyl derivatives thereof | |
| Shoaibi et al. | Extractive spectrophotometric method for the determination of tropicamide | |
| El Shiekh et al. | Spectrophotometric estimation of vardenafil HCl and tadalafil in pure forms and tablets using cerium (IV) ammonium sulphate | |
| Green et al. | The spectrophotometric determination of thalidomide in body fluids | |
| Rajendraprasad et al. | Micro and nanogram determination of lamotrigine in pharmaceuticals by visible spectrophotometry using bromophenol blue | |
| Fernando et al. | Paper Chromatography of Cations with Substituted 8-Quinolinols | |
| Hafez et al. | Simple spectrophotometric methods for the determination of two phosphodiesterase type 5-inhibitors in pure and tablets dosage forms using N-bromosuccinimide as an oxidant | |
| RU2084871C1 (en) | Method for quantitative determination of benzoic acid or 2-oxybenzoic acid in sample comprising one of said acids | |
| RU2024851C1 (en) | Method for determination of sodium 6-(d-aminophenylacetamido)-penicillanate | |
| SU1695193A1 (en) | Method for determining 1,4-di-n-oxy-2,3-bis(oxymethyl)chinoxoline | |
| RU2740909C1 (en) | Method of quantitative determination of morpholine derivatives | |
| RU2090865C1 (en) | Method determining isopropylnitrate in sewage | |
| RU2018114C1 (en) | Method of nitrobenzene determination | |
| SU951127A1 (en) | Perflourvalerian acid determination method | |
| SU1509681A1 (en) | Method of quantitative determination of pyrroxane | |
| Swamy et al. | Extraction-free spectrophotometric determination of pyrantel pamoate in pharmaceuticals | |
| SU785694A1 (en) | Method of qualitative determining of di-/2-chlorethyl/-amine | |
| TSUBOUCHI et al. | A New Method for the Colorimetric Determination of Acrinol Base by Solvent Extraction with Tetrabromophenolphthalein Ethyl Ester | |
| KR950002926B1 (en) | Manufacturing method of detection paper on narcotic system | |
| SU1695191A1 (en) | Method for determining 6-(phenoxyacetoamido)-penicilane acid | |
| RU1800329C (en) | Method for anabazine hydrochloride quantitative determination | |
| RU1778645C (en) | Method for qualitative determination of ascorbic acid |