RU2056628C1 - Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов - Google Patents
Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2056628C1 RU2056628C1 RU92015111A RU92015111A RU2056628C1 RU 2056628 C1 RU2056628 C1 RU 2056628C1 RU 92015111 A RU92015111 A RU 92015111A RU 92015111 A RU92015111 A RU 92015111A RU 2056628 C1 RU2056628 C1 RU 2056628C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ions
- reagent
- caproamide
- poly
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: чувствительный элемент для определения ионов свинца, ртути и урана включает твердый носитель и фотометрический органический реагент. В качестве твердого носителя используют сополимер винилпирролидона и метилакрилата и полиамидные среднеосновные мембраны на основе поли - ε - капроамида и полисульфонамида, в качестве органических реагентов - ГОЦАХ, дитизон и арсеназо 111 в количестве 1-2 мг на 1 г носителя. 4 з. п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, к способам определения ионов металлов в растворах, и может быть использовано при разработке оптических сенсоров, дающих чувствительный, экспрессный отклик на изменение концентрации урана, свинца, ртути в растворах. Изобретение применимо в системах контроля окружающей среды, контроля технологических процессов с целью управления производством.
Известен флуоресцентный чувствительный элемент на ионы Al (III), Mg (II), Zn (II) и Cd (II), в котором в качестве носителя использован сильноосновной анионообменник Amberlit CG-400, а в качестве реагента 5-сульфо-8-оксихинолин [1] Чувствительный элемент готовят путем обработки носителя раствором реагента. Сорбент сушат при 50оС. Содержание реагента составляет (1-4) · 10-4 М на 1 г сорбента. Далее сорбент наносят тонким слоем на целлофановую ленту за счет адгезии (прилипания) встряхиванием сосуда с сорбентом, закрытого целлофановой лентой. Затем ленту с закрепленным сорбентом помещают у конца раздвоенного пучка оптических волокон с помощью специального кольца. Полученный зонд погружают в исследуемый раствор. Полученный чувствительный элемент дает быстрый нелинейный отклик на ионы Al (III) при рН 4,8, Zn (II) при рН 8, Cd (II) при рН 7,8 с пределом обнаружения (3-5) · 10-6 М.
Недостатками зонда являются сложность и длительность приготовления чувствительного элемента, неудовлетворительная стабильность из-за ненадежного закрепления носителя на целлофановой ленте, низкая чувствительность, узкий диапазон определяемых концентраций.
Известен также чувствительный элемент [2] для оптических сенсоров для определения ионов тяжелых металлов, в частности свинца (II) и тория (IV) и урана (VI), основанный на использовании органических реагентов, иммобилизованных на дисках волокнистого полиакрильного наполнения 40-50% В качестве органического реагента используют ксиленовый оранжевый и арсеназо 1 в количестве (1-2) · 10-5 М на 1 г носителя. Изменение оптического свойства (отражения) иммобилизованного реагента при контакте с растворами металлов детектируется методом диффузной отражательной спектроскопии.
Известные чувствительные элементы позволяют получить достаточно быстрый отклик элемента (порядка 10-20 мин) при уровне содержаний 10-7 10-8 М урана (VI), 5 · 10-8 10-7 М Th (IV) и n · 10-7 М Pb (II). Недостатками этого типа чувствительных элементов являются сложная и многоступенчатая технология получения полимерного носителя, что предполагает его высокую стоимость, а также колебание величины сигналов чувствительных элементов при переходе от партии к партии. Для иммобилизации реагентов необходима дополнительная двухступенчатая обработка дисков токсичными веществами: вначале кислотой, затем ацетоном. К недостаткам этого типа чувствительных элементов можно также отнести условия реакции для U (VI) и Pb это область рН 5-6, которая предполагает более низкую избирательность по сравнению с работой в кислых областях (рН 1) и трудность установления и поддерживания рН оптимальным, что может привести к нестабильности откликов.
Задачей изобретения является создание новых типов чувствительных и избирательных сенсорных оптических элементов на ионы тяжелых металлов, экономичных в изготовлении, которые могут найти широкое применение в массовых анализах.
Согласно изобретению при разработке чувствительного элемента в качестве твердого носителя используют полиамидные среднеосновные мембраны на основе поли- ε-капроамида или полисульфонамида, а также мембраны на основе сополимера N-винил-2-пирролидона и метилметакрилата, а в качестве органических реагентов арсеназо Ш или ГОЦАХ, или дитизон в количестве 1-2 мг на 1 г носителя. При определении ионов свинца, в частности, используют ГОЦАХ и полиамидную мембрану на основе полисульфонамида, ионов урана арсеназо Ш и полиамидную мембрану на основе поли-ε-капроамида, ионов ртути дитизон и мембрану на основе поли-ε-капроамида или сополимер винилпирролидона и метилметакрилата.
В качестве метода детектирования использовали диффузную отражательную спектроскопию. Иммобилизацию реагента и испытание иммобилизированных реагентов проводили как в статическом, так и благодаря хорошей проницаемости мембран в динамическом режимах.
Для выбора систем при разработке чувствительных элементов на ионы тяжелых металлов были опробованы мембраны различной природы: мембраны на основе целлюлозы, ядерные мембраны на основе полиэтилентерефталата, гетерогенные ионообменные мембраны и полиамидные мембраны. Лучшими из опробованных мембран оказались полиамидные мембраны и их производные. Реагенты на них закрепляются легко, не смываются и хранятся при комнатной температуре до 2 нед. и более. Предлагаемые мембраны выпускаются промышленностью.
Выбор реагентом для каждой из систем осуществлялся на основе раннее полученных данных, а также из литературных источников, определяющих наиболее эффективные в аналитическом отношении органические реагенты, применяющиеся в обычном спектрофотометрическом анализе.
Проведенное исследование показало, что наиболее пригодной системой для разработки, например, чувствительного элемента на Hg (II) является иммобилизованный на поли-ε-капроамидную мембрану либо на мембрану типа "Халипор" дитизон; на U (IV) иммобилизованный на поли-ε-капроамидную мембрану арсеназо III и на Pb (II) иммобилизованный на полисульфонамидную мембрану ГОЦАХ.
Получение чувствительного элемента. Твердый носитель (мембрана) представляет собой пластины или пленки белого цвета на нетканой подложке, устойчивые в концентрированных и разбавленных щелочах и разбавленных кислотах (рН 1-13). Из пластин изготавливают диски диаметром 2,5 мм, массой 18-18,5 мг. Дополнительной обработки мембран для иммобилизации на них реагента не требуется. Иммобилизацию реагента осуществляют погружением диска в стакан с 10 мл 7 · 10-4 М раствора реагента и перемешиванием в течение 5 мин. Диски вынимают из раствора, промывают раствором с рН, оптимальным для последующего взаимодействия с ионом металла, и хранят во влажном состоянии. Содержание реагента на одном диске составляет 20-40 мкг. Диски с иммобилизованным реагентом окрашены в розовый, синий и зеленый цвета при использовании арсеназо III, ГОЦАХ и дитизона соответственно. Реагенты по поверхности диска распределены равномерно, отклонения в величинах диффузного отражения для отдельных дисков не превышает ± 3% Диски с иммобилизованным реагентом устойчивы в нейтральных и кислых растворах не менее 2 нед.
П р и м е р 1. Детектирование ионов U (VI). Мембрану типа "Капрон" диаметром 25 мм с содержанием реагента 20 мкг на одном диске помещают в воронку Бюхнера и с помощью водоструйного насоса пропускают исследуемый раствор с рН 1-2. Через 5 мин измеряют отражение мембраны при длине волны 660 нм. Содержание урана (VI) в интервале 0,05 0,5 мкг/л (2 · 10-7 2 · 10-6 М) находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях.
П р и м е р 2. Детектирование ионов ртути (II). Мембрану типа "Капрон" диаметром 25 мм с содержанием реагента 40 мкг помещают в стаканчик с 10 мл исследуемого раствора с рН 1 и при слабом перемешивании выдерживают 2 мин. Присутствие ртути на уровне n · 10-7 определяют по переходу окраски от зеленой к розовой. Аналогичные результаты получены при использовании мембраны типа "Халипор".
П р и м е р 3. Детектирование ионов свинца (II). Мембрану типа УПМ-П диаметром 25 мм с содержанием реагента 30 мкг помещают в стаканчик с 10 мл исследуемого раствора с рН 2 и при слабом перемешивании выдерживают 15 мин. Присутствие свинца на уровне n · 10-6 М определяют по переходу окраски диска от синей к сине-зеленой или детектируют при длине волны 710 нм. Определение возможно от 2 мкг Pb (II) и выше.
Все измерения проводятся на калориметре "Спектротон" 40 КБА "Химавтоматика".
Разработанные чувствительные элементы на ионы U (II), Pb (II) и Hg (II) на основе полиамидных мембран обладают следующими аналитическими показателями: пределы обнаружения ионов металлов до 10-7 М, реакция протекает в кислых (рН 1-2) средах, чувствительный элемент на ионы Hg (II) избирателен по отношению к Cl-ионам, время отклика для U (VI) до 1 мин, Hg (II) до 2 мин и Pb до 20 мин, чувствительные элементы стабильны в нейтральных и кислых растворах не менее 2 нед, время приготовления чувствительного элемента 1-3 мин, материалы мембран однородны по своей структуре, воспроизводимость величин сигналов чувствительных элементов при переходе от партии к партии высокая, перед проведением анализа не требуется никакой дополнительной обработки мембран.
Claims (5)
1. ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий твердый носитель и фотометрический реагент, отличающийся тем, что в качестве твердого носителя используют сополимер винилпирролидона и метилметакрилата или полиамидную среднеосновную мембрану на основе поли- ε -капроамида или полисульфонамида.
2. Элемент по п.1, отличающийся тем, что при определении ионов свинца, или ртути, или урана в качестве фотометрического реагента используют ГОЦАХ, или дитизон, или арсеназо III в количестве 1 - 2 мг на 1 г носителя.
3. Элемент по п.1, отличающийся тем, что при определении ионов свинца используют среднеосновную мембрану на основе полисульфонамида и в качестве фотометрического реагента ГОЦАХ.
4. Элемент по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что при определении ионов ртути используют сополимер винилпирролидона и метилметакрилата или полиамидную среднеосновную мембрану на основе поли- e -капроамида и дитизон.
5. Элемент по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что при определении ионов урана используют полиамидную среднеосновную мембрану на основе поли- e -капроамида и арсеназо III.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU92015111A RU2056628C1 (ru) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU92015111A RU2056628C1 (ru) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU92015111A RU92015111A (ru) | 1995-04-20 |
RU2056628C1 true RU2056628C1 (ru) | 1996-03-20 |
Family
ID=20134614
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU92015111A RU2056628C1 (ru) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2056628C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2529660C1 (ru) * | 2013-03-12 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") | Сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii) |
EA034817B1 (ru) * | 2018-02-27 | 2020-03-25 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." | Способ селективного определения ионов тяжелых металлов в водных средах с помощью люминесцентной мультизондовой системы |
-
1992
- 1992-12-28 RU RU92015111A patent/RU2056628C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Zhujun Z., Seitz W.R., Fluores, sensor anal. chem. acta, for Al(III), Mg(II) Zu(II) and Cd(II). 1985,, 171, 251 - 258. 2. Авторское свидетельство СССР N 1535166, кл. G 01N 27/416, 1992. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2529660C1 (ru) * | 2013-03-12 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "КубГУ") | Сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii) |
EA034817B1 (ru) * | 2018-02-27 | 2020-03-25 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." | Способ селективного определения ионов тяжелых металлов в водных средах с помощью люминесцентной мультизондовой системы |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4260392A (en) | Method and apparatus for obtaining an aliquot of a liquid in a gel medium | |
US5853669A (en) | Sensor membrane for indicating the PH of a sample, the fabrication and use thereof | |
KR970003312B1 (ko) | 검체 결정용 최소 공정 시스템 | |
EP0190111B1 (en) | Method for non-segmented continuous flow analysis based on the interaction of radiation with a solid material situated in a flow-through cell | |
JP2644331B2 (ja) | 液体の化学的分析のための改良可処分装置 | |
AU701834B2 (en) | Volume-independent diagnostic test carrier and methods in which it is used to determine an analyte | |
US6753191B2 (en) | Polymerized crystalline colloidal array chemical sensing materials for use in high ionic strength solutions | |
US4762799A (en) | Method and device for fluorescence determination of alkali metal cations | |
FI56905C (fi) | Foerfarande och anordning foer automatisk maetning av agglutinationsprov t ex i spektrofotometer adsoptionsfotometer fluorometer eller nefelometer | |
EP0119623B1 (en) | Multilayer analytical element for non-isotopic assay | |
US4892640A (en) | Sensor for the determination of electrolyte concentrations | |
US5691205A (en) | Fluorometric analysis of chloride ion and chemical sensor therefor | |
WO1983004314A1 (en) | Particulate ligand assay -- methods and products | |
JPH06294790A (ja) | 試験試料のイオン強度または比重を測定するための方法、組成物および試験具 | |
JPH06105255B2 (ja) | 固相ウレアーゼイムノアッセイのための基質組成物及び方法 | |
US4916080A (en) | Immunoassay with antigen or antibody labelled microcapsules containing fluorescent substance | |
JPH07104354B2 (ja) | クラミジア・トラコマティスおよびネイセリア・ゴノリアエを検出するための分析装置および分析方法 | |
US4939096A (en) | Method and apparatus for assaying whole blood | |
EP1282820B1 (en) | Assay device with timer function | |
Valcárcel et al. | Flow-through (bio) chemical sensors—Plenary lecture | |
RU2056628C1 (ru) | Чувствительный элемент для определения ионов тяжелых металлов | |
US5186894A (en) | Dry analysis element for the analysis of iron ions | |
EP0114403A1 (en) | Multilayer analytical element | |
JPH07243973A (ja) | 酸性ガスまたはアルカリ性ガスの検知材及びその製造方法並びに検知装置 | |
WO1991002973A1 (en) | Porous polymer film calcium ion chemical sensor and method of using the same |