RU2051091C1

RU2051091C1 - Carbon filler for producing graphite

Info

Publication number: RU2051091C1
Application number: RU93040046A
Authority: RU
Inventors: Ю.Ф. Гнедин; А.С. Фиалков; А.М. Петров; В.П. Савченко
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Московский электродный завод"
Priority date: 1993-08-06
Filing date: 1993-08-06
Publication date: 1995-12-27

Abstract

FIELD: manufacturing of semiconductor devices. SUBSTANCE: carbon filler contains calcined coke. Quantity of fine fraction having size 0.03-0 mm is 25-40 mass quantity of 0.03-0.16 mm fraction is 15-30 mass quantity of coarse fraction is the rest. Density of articles is 1,84-1,94 g/cm³, compressive strength 320-890 kgf/cm², their bending strength being 134-410 kgf/cm². EFFECT: improves quality of desired product. 2 tbl

Description

Изобретение относится к изготовлению углеродных материалов и может быть использовано для производства электродов, нагревателей, реакторного и тигельного графитов и др. The invention relates to the manufacture of carbon materials and can be used for the production of electrodes, heaters, reactor and crucible graphites, etc.

Известен способ приготовления пресс-порошка (1), включающий измельчение и тонкий помол прокаленного нефтяного кокса до размера частиц менее 0,09 мм, смешение порошка с 5%-ной добавкой графита кристаллической структуры и 30% пека, измельчение охлажденной композиции для приготовления пресс-порошка. Содержание в нем мелкой фракции с размером частиц менее 0,09 мм нормируется в пределах 37-45 мас. Тонкое измельчение массы позволяет равномерно заполнить весь объем пресс-формы и создает условия для получения высокой однородности спрессованных деталей. Более мелкое измельчение наполнителя улучшает качественные характеристики материала. A known method of preparation of the press powder (1), including grinding and fine grinding the calcined petroleum coke to a particle size of less than 0.09 mm, mixing the powder with 5% additive of graphite crystalline structure and 30% pitch, grinding the cooled composition for the preparation of press powder. The content of a fine fraction with a particle size of less than 0.09 mm is normalized to 37-45 wt. Fine grinding of the mass allows you to evenly fill the entire volume of the mold and creates the conditions for obtaining high uniformity of the pressed parts. Finer grinding of the filler improves the quality characteristics of the material.

Известен способ приготовления коксо-пековой композиции для углеродных изделий, включающий разделение измельченного кокса на фракции, смешение с пеком кокса фракции + 0,01 0,09 мм, в смесь добавляют кокс фракции + 0,09 3,0 мм с последующим перемешиванием. A known method of preparing a coke-pitch composition for carbon products, including the separation of crushed coke into fractions, mixing with a coke pitch fraction + 0.01 0.09 mm, coke fraction + 0.09 3.0 mm is added to the mixture, followed by stirring.

Плотность графитированного материала, полученного данным способом, 1,72 г/см³, пpочность на сжатие и изгиб соответственно 320 и 110 кг/см².The density of the graphitized material obtained by this method is 1.72 g / cm ³ , compressive and bending strength are 320 and 110 kg / cm ^2, respectively.

Недостатком известного способа является невозможность достижения более высокого уровня свойств по плотности и прочности графита, а также их стабильности, в то время как при эксплуатации отдается предпочтение более плотному и прочному материалу. The disadvantage of this method is the inability to achieve a higher level of properties in terms of density and strength of graphite, as well as their stability, while during operation, preference is given to a more dense and durable material.

Цель изобретения повышение плотности и прочности графита и стабилизация этих показателей путем изменения крупности частиц мелкой фракции, величина мелкой фракции снижается до 0,03 0 мм. The purpose of the invention is to increase the density and strength of graphite and stabilize these indicators by changing the particle size of the fine fraction, the size of the fine fraction is reduced to 0.03 0 mm

Поддержание определенного содержания более мелкой фракции в пресс-порошке приводит к увеличению удельной поверхности наполнителя и в результате более плотной упаковки частиц к положительному эффекту. Maintaining a certain content of a finer fraction in the press powder leads to an increase in the specific surface of the filler and, as a result of denser packing of the particles, have a positive effect.

Реализация способа становится возможной вследствие усовершенствования размольных агрегатов и внедрения прибора, контролирующего стабильность получения фракции (0,03 0) мм. Уменьшение тонины помола способствует увеличению трех положительных технологических факторов: повышению плотности упаковки шихты и получению более плотных исходных заготовок; вследствие большей вязкости коксо-пековой массы к торможению расширения заготовок при термообработке (обжиге) в интервале температуры размягчения пека; повышению выхода кокса. The implementation of the method becomes possible due to the improvement of grinding units and the introduction of a device that controls the stability of obtaining fractions (0.03 0) mm. A decrease in grinding fineness contributes to an increase in three positive technological factors: an increase in the packing density of the mixture and the production of denser initial blanks; due to the higher viscosity of the coke pitch pitch to inhibit the expansion of the workpieces during heat treatment (firing) in the range of the softening temperature of the pitch; increase the yield of coke.

Приготовление шихты углеродного наполнителя производили следующим образом. The preparation of the charge of the carbon filler was made as follows.

П р и м е р 1. Углеродная шихта состоит из нефтяного кокса марки КНПС ГОСТ 22898-78, прокаленного при 1275^оС с плотностью 2,04-2,08 г/см³. Связующим материалом служит среднетемпературный каменноугольный пек марки "А", выпускаемый согласно ГОСТ 10200-83. Прокаленный кокс измельчают и рассеивают с извлечением фракций (-1,2 + 0,3) мм и фракций (-0,3 + 0,16) мм, которые представляют из себя более крупную фракцию. Более мелкую фракцию прокаленного кокса получают двумя автономными способами: в шаровой мельнице; в вибромельнице. Рассмотрим первый способ шаровую мельницу. Это агрегат, состоящий из собственно шаровой мельницы, замкнутой кольцевой пневмосистемы, сепаратора, циклона, матерчатого фильтра и вентилятора. Оседающие в циклоне частицы размером более 30 мкм возвращаются снова в шаровую мельницу на домол. Улавливаемая в матерчатом фильтре тонкая фракция менее 0,3 мм шнеком подается в сортовой бункер, откуда происходит дозирование компонентов шихты. Шаровую мельницу настраивают таким образом, чтобы из фильтра получать фракцию (0,03 0) мм.PRI me R 1. The carbon mixture consists of petroleum coke grade KNPS GOST 22898-78, calcined at 1275 ^about With a density of 2.04-2.08 g / cm ³ . The binder material is medium-temperature coal tar pitch grade "A", produced in accordance with GOST 10200-83. The calcined coke is ground and dispersed to extract fractions (-1.2 + 0.3) mm and fractions (-0.3 + 0.16) mm, which are a larger fraction. A smaller fraction of calcined coke is obtained in two autonomous ways: in a ball mill; in the vibratory mill. Consider the first method of a ball mill. This is an assembly consisting of a ball mill itself, a closed ring pneumatic system, a separator, a cyclone, a cloth filter and a fan. Particles larger than 30 microns settling in the cyclone return again to the ball mill to the mantle. The fine fraction trapped in the fabric filter less than 0.3 mm is fed by a screw into the high-quality hopper, from where the batch components are dosed. The ball mill is adjusted so that a fraction of (0.03 0) mm is obtained from the filter.

Контроль тонины помола осуществляется с помощью прибора по методу ЭЛСа. The control of the grinding fineness is carried out using the device according to the ELS method.

Шихту готовят в следующем соотношении, мас. The mixture is prepared in the following ratio, wt.

Крупная фракция (- 1,2 + 0,3) мм 26
(- 0,3 + 0,16) мм 19
Мелкая фракция 0,16 мм и
2 0,03 мм в сумме 55, в том числе в составе мелкой фракции содержание фильтровой фракции (0,03-0) мм составляет 25 мас. в расчете на всю шихту. Содержание фракции (0,03 0,16) мм 30 мас. в расчете на всю шихту. Содержание фракции (0,03 0,16) мм 30 мас. в расчете на всю шихту. Сдозированные фракции шихты смешивают в смесительной машине емкостью 2000 л, обогреваемой паром, при 140^оС в течение 20 мин, после чего вводят каменноугольный пек, расплавленный до > 120^оС, и перемешивают в течение 45 мин. Содержание пека составляет 21 мас. Из приготовленной массы на гидравлическом прессе усилием 1750 тн прессуют заготовки диаметром 80 мм и длиной 1300 мм. Удельное давление подпрессовки составляет 350 кгс/см². Обжиг заготовок производят в промышленной печи, обогреваемой газом в графитированной коксовой пересыпке крупностью (0,3-4) мм при 1000^оС со скоростью подъема температуры 4^оС/ч. Обожженные заготовки пропитывают каменно-угольным пеком при 200^оС и давлении 0,5 МПа и графитируют в электрической печи сопротивления при 2500^оС. Подъем температуры ведут со скоростью 110^оС/ч. Пересыпочным материалом служит непрокаленный пековый кокс фракции (5-10) мм.Coarse fraction (- 1.2 + 0.3) mm 26
(- 0.3 + 0.16) mm 19
Fine 0.16 mm and
2 0.03 mm in the amount of 55, including the content of the filter fraction in the composition of the fine fraction (0.03-0) mm is 25 wt. calculated on the entire charge. The content of the fraction (0.03 0.16) mm 30 wt. calculated on the entire charge. The content of the fraction (0.03 0.16) mm 30 wt. calculated on the entire charge. Sdozirovannye charge fraction is mixed in a mixing machine capacity of 2000 liters, heated by steam, at 140 ^{° C} for 20 min and then injected coal tar pitch, melted to> ¹²⁰ ° C, and stirred for 45 min. The pitch content is 21 wt. From the prepared mass on a hydraulic press with a force of 1750 tons, blanks with a diameter of 80 mm and a length of 1300 mm are pressed. The specific pressure of the prepress is 350 kgf / cm ² . Calcination preforms produced in an industrial furnace, the heated gas in the suction graphitized coke particle size (0.3-4) mm at ¹⁰⁰⁰ ° C at a temperature elevation rate of 4 ^{° C} / h. Sintered preform impregnated stone-coal tar pitch at ²⁰⁰ ° C and a pressure of 0.5 MPa and a graphitizable electric resistance furnace at 2500 ^C. The temperature rise of lead at 110 ^{° C} / h. The bulk material is non-calcined pitch coke fraction (5-10) mm.

В табл.1 приведены примеры конкретного исполнения. В примерах 1-3 соблюдают гранулометрический состав шихты с содержанием мелкой фракции (- 0,03 0) мм 25, 35, 40 мас. В примерах 4,5 состав шихты выходит за рамки формулы изобретения. По примеру 6 углеродную массу готовят в соответствии с прототипом с использованием того же углеродного сырья, что и в примерах 1-5. В табл.2 приведены физико-механические характеристики графита по примерам 1-6. Table 1 shows examples of specific performance. In examples 1-3, the particle size distribution of the mixture with a fine fraction content of (- 0.03 0) mm 25, 35, 40 wt. In examples 4,5, the composition of the charge is beyond the scope of the claims. In example 6, the carbon mass is prepared in accordance with the prototype using the same carbon raw material as in examples 1-5. Table 2 shows the physico-mechanical characteristics of graphite in examples 1-6.

Как видно из данных табл.2, применение изобретения увеличивает плотность графита на 8-10 прочность на сжатие в 1,5 раза, прочность на изгиб в 2 раза. As can be seen from the data of table 2, the application of the invention increases the density of graphite by 8-10 compressive strength by 1.5 times, bending strength by 2 times.

Данные, полученные как средние по десяти образцам, размером 20 х 20 х 20 мм и 20 х 20 х 100 мм, полученные образцы дефектов не имели. The data obtained as the average of ten samples measuring 20 x 20 x 20 mm and 20 x 20 x 100 mm, the samples obtained had no defects.

Claims

CARBON FILLER FOR PRODUCTION OF GRAPHITE, including calcined petroleum coke of coarse and fine fractions, characterized in that the fine fraction contains particles with sizes of 0.03-0 mm and 0.03 0.16 mm in the following ratio of these fractions, wt.

0.03 0 mm 25 40
0.03 0.16 mm 15 30
+0.16 mm Else