RU2036136C1

RU2036136C1 - Method for manufacture of blanks used for production of graphite material

Info

Publication number: RU2036136C1
Authority: RU
Inventors: В.Г. Касперский; М.Н. Селиверстов; Б.Г. Остронов; А.М. Петров
Original assignee: Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита
Priority date: 1991-06-20
Filing date: 1991-06-20
Publication date: 1995-05-27

Abstract

FIELD: manufacture of constructional carbonic materials. SUBSTANCE: this method prescribes introducing softener binder additive into molding powder. Additive should be taken in amount of 0.5 to 3.0 % by mass of composition or mixture of solvents to be taken in amount of 5.0 to 20.0 % by mass of binder. Specific gravity of desired product accounts for 1.73 to 1.75 g/cm³, compressive strength is between 69 to 71 MPa and bending strength ranges from 30 to 32 MPa. EFFECT: good properties. 3 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к производству конструкционных материалов на основе углерода, в частности к изделиям из мелкозернистого графита, применяемого в качестве пьедесталов, подложкодержателей в производстве полупроводниковых пластин и в других отраслях техники. The invention relates to the production of carbon-based structural materials, in particular to products from fine-grained graphite used as pedestals, substrate holders in the manufacture of semiconductor wafers and in other industries.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ по- лучения прессовок при производстве мелкозернистого графита, по которому прокаленный кокс и пековое связующее смешивают, смесь измельчают в пресс-порошок, из порошка прессуют в пресс-форме заготовки при давлении (400-600) кг/см², которые затем подвергают термической обработке при высоких температурах. Получаемые при таких давлениях прессовки характеризуются кажущейся плотностью в пределах (1,36-1,43) г/см³, после их графитации около 1,50 г/см³, а при проведении дополнительного цикла операций пропитка пеком обжиг плотность достигает 1,65 г/см³.Closest to the proposed technical essence is a method of producing compacts in the production of fine-grained graphite, in which the calcined coke and pitch binder are mixed, the mixture is crushed into a press powder, and the workpieces are pressed into powder molds at a pressure of (400-600) kg / cm ² , which is then subjected to heat treatment at high temperatures. The pressings obtained at such pressures are characterized by an apparent density in the range of (1.36-1.43) g / cm ³ , after graphitization they are about 1.50 g / cm ³ , and during an additional cycle of impregnation with pitch firing, the density reaches 1.65 g / cm ³ .

Недостатком этого способа является низкая плотность и прочность материала и большие материальные и энергетические затраты на проведение операций по уплотнению материала (пропитка и обжиг). Попытки повышения плотности прессовок путем увеличения давления прессования не дают результатов ввиду высокого упругого расширения порошка после прессования в направлении, противоположном направлению усилия прессования, что приводит к увеличению брака по трещинам после прессования и обжига заготовок. The disadvantage of this method is the low density and strength of the material and the large material and energy costs of operations for compaction of the material (impregnation and firing). Attempts to increase the density of the compacts by increasing the pressing pressure do not give results due to the high elastic expansion of the powder after pressing in the direction opposite to the direction of the pressing force, which leads to an increase in rejects through cracks after pressing and firing the workpieces.

Целью изобретения является увеличение плотности и прочности материала, снижение затрат на его производство при сохранении трещиноустойчивости изделий. The aim of the invention is to increase the density and strength of the material, reducing the cost of its production while maintaining crack resistance of the products.

Цель достигается тем, что в измельченный пресс-порошок вводят добавку размягчителя связующего. The goal is achieved in that a binder softener is added to the crushed press powder.

Введенная в пресс-порошок добавка размягчителя благодаря ее способности частично (неполностью) растворять пековое связующее слегка размягчает частицы пека с поверхности и в процессе прессования порошка способствует его пластификации, увеличению релаксации упругих напряжений и снижению упругого последействия, что в итоге приводит к увеличению плотности и прочности материала, экономии затрат на его производство за счет сокращения операций пропитки пеком и обжига заготовок при сохранении высокого выхода годных изделий. The softener additive introduced into the press powder, due to its ability to partially (incompletely) dissolve the pitch binder, slightly softens the pitch particles from the surface and, in the process of pressing the powder, promotes its plasticization, increased relaxation of elastic stresses and reduced elastic aftereffect, which ultimately leads to an increase in density and strength material, saving costs for its production by reducing the operations of impregnation with pitch and firing blanks while maintaining a high yield of suitable products.

Другим отличительным признаком является то, что количество добавки размягчителя составляет (0,5-3,0) мас. от массы композиции. Такие ограничения вызваны тем, что при содержании добавки менее 0,5 порошок не обладает достаточной пластичностью, а при содержании добавки более 3,0 пресс-порошок начинает комковаться, образуя структурные неоднородности в материале в виде "блесток". Another distinguishing feature is that the amount of additive softener is (0.5-3.0) wt. by weight of the composition. Such limitations are caused by the fact that when the content of the additive is less than 0.5, the powder does not have sufficient ductility, and when the content of the additive is more than 3.0, the press powder begins to clump, forming structural inhomogeneities in the material in the form of “spangles”.

Дополнительными отличиями способа являются также то, что в качестве размягчителя связующего используют органический растворитель или смесь органических растворителей, способные растворять пек в пределах от 5 до 20 мас. Применение размягчителя, растворяющего пек в количестве менее 5 недостаточно для пластификации порошка, следовательно, плотность материала не увеличивается. Применение размягчителя, растворяющего более 20 пека, приводит к слипанию частиц порошка и ухудшению качества материала. Additional differences in the method are also that an organic solvent or a mixture of organic solvents capable of dissolving pitch in the range of 5 to 20 wt.% Is used as a binder softener. The use of a softener dissolving pitch in an amount of less than 5 is not enough for plasticizing the powder, therefore, the density of the material does not increase. The use of a softener dissolving more than 20 pitch causes the powder particles to stick together and degrade the quality of the material.

П р и м е р. В работе применяли пресс-порошок, полученный в промышленном производстве графита МГ из 70% прокаленного при 1250^оС нефтяного кокса марки КНПС по ГОСТ 22898-85 и 30 пека каменноугольного электродного марки А по ГОСТ 10200-83. В качестве размягчителя применяли смесь двух органических растворителей, растворяющего до 15% пека. Пресс-порошок перемешивали с добавкой 2,0% размягчителя, затем подвергали прессованию в пресс-форму под удельным давлением 500 кг/см² при комнатной температуре. Прессовки размером 40х50 мм нагревали до 100^оС с использованием контейнера с углеродной пересыпкой, помещенном в муфельную печь, с выдержкой 1 ч, затем до 900^оС по 7-часовому графику. Графитацию обожженных заготовок проводили до (2500+50)^оС по 7-часовому графику в трубчатой печи Таммана в потоке инертного газа.PRI me R. The paper used press powder obtained in industrial production of graphite from 70% MG calcined at 1250 ^C. Petroleum coke SNRC mark according to GOST 22898-85 and coal tar pitch electrode 30 grade A in accordance with GOST 10200-83. As a softener, a mixture of two organic solvents was used, dissolving up to 15% pitch. The press powder was mixed with the addition of a 2.0% softener, then pressed into a mold under a specific pressure of 500 kg / cm ² at room temperature. Compact size of 40x50 mm were heated ^to 100 ° C using a carbon container with suction, placed in a muffle furnace, delayed 1 hour, then to 900 ^{° C} for 7 hour schedule. Graphitizing the fired preforms carried to (2500 + 50) ^C to 7-hour shift in a Tammann tube furnace in an inert gas stream.

В полученных заготовках отсутствовали поперечные трещины, характерные при наличии упругого последействия. In the obtained blanks, there were no transverse cracks characteristic in the presence of elastic aftereffect.

П р и м е р ы 2-5. Применяли пресс-порошки, в которые вводили добавку в пределах оптимальных количеств (примеры 2, 3) и за пределами оптимальных количеств (примеры 4,5). PRI me R s 2-5. Press powders were used, to which the additive was introduced within the optimal amounts (examples 2, 3) and outside the optimal quantities (examples 4,5).

В таблице приведены характеристики материалов, полученных по предлагаемому способу с использованием цикла операций обжиг-графитация (ОГ), и для сравнения характеристики материала марки МГ-1, по- лученного по известному способу (прототипу) с использованием операций обжиг-пропитка-обжиг-графитация (ОПОГ). The table shows the characteristics of the materials obtained by the proposed method using a cycle of operations firing-graphitization (OG), and to compare the characteristics of the material grade MG-1, obtained by a known method (prototype) using operations of firing-impregnation-firing-graphitization (ADR).

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в увеличении плотности на 0,1 г/см³ и прочности материала более, чем в 2 раза, снижении затрат на его производство за счет сокращения цикла операций пропитка-обжиг при сохранении трещиноустойчивости изделий.Technical and economic advantages of the proposed method are to increase the density by 0.1 g / cm ³ and the strength of the material by more than 2 times, reduce the cost of its production by reducing the cycle of impregnation-firing operations while maintaining crack resistance of the products.

Claims

1. METHOD FOR PRODUCING PREPARATIONS FOR THE PRODUCTION OF GRAPHITE MATERIAL, including mixing and subsequent grinding of the composition from solid carbon filler and pitch binder to form a press powder, compressing products from it and heat treatment, characterized in that, in order to increase the density and strength of the material, reduce the cost of its production while maintaining crack resistance of the products, a binder softener is additionally introduced into the press powder.

2. The method according to claim 1, characterized in that the binder softener is administered in an amount of 0.5 to 3.0% by weight of the composition.

3. The method according to claim 1, characterized in that an organic solvent or a mixture of solvents capable of dissolving 5 to 20% by weight of the binder is used as a binder softener.