RU2024486C1 - Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов - Google Patents

Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов

Info

Publication number
RU2024486C1
RU2024486C1 SU5063976A RU2024486C1 RU 2024486 C1 RU2024486 C1 RU 2024486C1 SU 5063976 A SU5063976 A SU 5063976A RU 2024486 C1 RU2024486 C1 RU 2024486C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sodium acetate
solution
water
amount
content
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Inventor
В.А. Шишкин
Н.И. Бастраков
П.И. Федотов
В.А. Анкудимов
В.М. Лапин
Original Assignee
Государственное предприятие "Завод им.Я.М.Свердлова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное предприятие "Завод им.Я.М.Свердлова" filed Critical Государственное предприятие "Завод им.Я.М.Свердлова"
Priority to SU5063976 priority Critical patent/RU2024486C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2024486C1 publication Critical patent/RU2024486C1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Использование: соли низших карбоновых кислот, ацетат натрия, переработка стоков и газовых выбросов производства триацетина. Сущность изобретения: жидкие стоки и газовые выбросы с примесями уксусной кислоты в производстве триацетина нейтрализуют щелочью, полученные водные растворы с содержанием 5-28% ацетата натрия упаривают при 80-95°С и остаточным давлении 0,5-0,8 кг/см2 . Упаренный раствор охлаждают, кристаллизуют, отфильтровывают соль и сушат полученный ацетат натрия.

Description

Изобретение относится к утилизации отходов производства с одновременным получением товарной продукции и может быть использовано в других отраслях промышленности, где имеются газожидкостные отходы с содержанием уксусной кислоты.
Уровень техники способа получения натрия уксуснокислого кристаллического представлен известными способами его получения.
Известен способ получения уксуснокислого (ацетата) натрия из метилацетатсодержащих жидкостей омылением их водной щелочью при 60-70оС с последующим упариванием реакционной массы до кристаллизации, в результате которой получают кристаллические монолиты соли невысокой степени чистоты с неравномерным содержанием остаточной влаги.
Известен способ получения метанола и ацетата натрия путем ректификации метанол-метилацетатных отходов производства поливинилового спирта или поливинилацеталей с выделением кубового продукта водного метанола и дистиллата - азеотропной метилацетатметанольной смеси с примесями ацетальдегида и диметилацеталя с использованием водно-щелочной обработки и отгонки ацетальдегида и других продуктов фракции от водного раствора ацетата натрия с использованием катионита.
Недостатком этого способа является сложность его процесса.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ацетата натрия, при котором берут отходы поливинилового спирта, содержащие 15% метилацетата, 50% метанола и 35% воды, и ректифицируют с выделением азеотропной смеси, включающей около 70% метилацетата и 30% метанола.
Эту смесь загружают в реактор-омылитель и омыляют эквимолекулярным количеством щелочи, которую вводят в водном растворе. По окончании омыления из реакционной смеси отгоняют метанол до содержания соли в растворе около 60%, которую затем очищают известными способами. Полученная соль представляет собой сольватированный ацетатат натрия - СН3СООNа ˙ 3Н2О. Анализ продукта, % : Ацетат натрия 60 Вода 39,9834 Хлориды 0,007 Железо 0,0006 Нерастворимая часть 0,009
Недостатком описанного способа является то, что для его осуществления требуются большие затраты по очистке метилацетатных жидкостей и получаемого ацетата натрия. Кристаллы ацетата натрия неоднородны по грансоставу.
Сущность предлагаемого спооба заключается в использовании отходов производства триацетина (жидкие отходы, газовые выбросы) для получения уксуснокислого натрия нейтрализацией.
Преимуществом предлагаемого способа является получение продукта более высокого качества, снижение трудоемкости, снижение загрязнения окружающей среды.
Возможность осуществления изобретения подтверждается описанием способа.
П р и м е р 1. Жидкие фракции с производства триацетина с содержанием,% : Уксусная кислота 2,25 Нерастворимый остаток 0,00031 Вода 97,74969
подают в реактор-нейтрализатор непрерывного действия в количестве 4500 кг/ч и нейтрализуют эквимолекулярным количеством щелочи (67,55 кг/ч), которую вводят в 20%-ном водном растворе (337,75 кг/ч), при температуре 30-65оС и рН 7-9 водного раствора ацетата натрия, при непрерывном отводе нейтрализованного раствора. Полученный нейтрализованный водный раствор ацетата натрия в количестве 4837,75 кг/ч с содержанием, %: Ацетат натрия 2,86 Вода 97,1359 Нерастворимый остаток 0,0041
направляют в выпарной аппарат непрерывного действия в количестве 6000 кг/ч, где при 80-85оС, вакууме не менее 0,5 кгс/см2 происходит упаривание. Упаренный раствор (содержание соли около 50%) в количестве 6% (290,26 кг/ч) от исходного раствора непрерывно отводят в аппарат-кристаллизатор, где охлаждают до температуры не выше 35оС.
Выкристаллизованную соль фильтруют и подсушивают на вакуум-фильтре.
Полученная соль представляет собой сольватированный ацетат натрия СН2СООNa ˙ 3Н2О с содержанием около 40% влаги.
Анализ продукта, %:
Внешний вид Однородный кристал-
лический порошок свет- ло-желтого цвета Ацетат натрия 60,1 Вода 39,8925 Нерастворимый остаток 0,0071
рН 25%-ного водного раствора ацетата натрия 8,0
Фильтрат, после фильтрации и подсушки на вакуум-фильтре, с содержанием, %:
Ацетат натрия 27,5
Вода 72,4937
Нерастворимый остаток 0,0063
в количестве 10% (29 кг/ч) от упаренного раствора направляют на повторное упаривание с нейтрализованным раствором ацетата натрия.
Конденсат воды в количестве 94% (4547,49 кг/ч) от исходного раствора ацетата натрия с содержанием, %: Вода 99,9945 Нелетучий остаток 0,0055
сливают в канализацию.
Выход ацетата натрия в моногидрате от теоретического 93,73% (130 кг/ч).
Потери 5,77% (7,98 кг/ч) с фильтратом ацетата натрия.
0,5% (0,69 кг/ч) при фильтрации и упаковке.
С учетом возврата фильтрата на повторное упаривание
выход ацетата натрия от теоретического в моногидрате 99,5% (137,69 кг/ч)
Потери 0,5 при фильтрации и упаковке.
П р и м е р 2.
Жидкие фракции с производства триацетина с содержанием, %: Уксусная кислота 11,21 Вода 88,78969 Нерастворимый остаток 0,00031
подают в реактор-нейтрализатор непрерывного действия в количестве 4500 кг/ч и нейтрализуют эквимолекулярным количеством щелочи (336,33 кг/ч), которую вводят в 20%-ном водном растворе (1681,75 кг/ч) при 30-65оС и рН 7-9 водного раствора ацетата натрия при непрерывном отводе нейтрализованного раствора.
Полученный нейтрализованный водный раствор ацетата натрия (в количестве 6181,75 кг/ч) с содержанием, %: Ацетат натрия 11,15 Вода 88,8451 Нерастворимый остаток 0,0041
направляют в выпарной аппарат непрерывного действия и далее, как в примере 1.
Фильтрат в количестве 10% (136 кг/ч) от упаренного раствора направляют на повторное упаривание.
Конденсат воды в количестве 78% (4821,77 кг/ч) от исходного раствора ацетата натрия с содержанием, %: Вода 99,9945 Нелетучий остаток 0,0055
сливают в канализацию.
Выход ацетата натрия от теоретического 94,02%.
Потери 5,42% (37,4 кг/ч) с фильтратом ацетата натрия, 0,5% (3,45 кг/ч) при фильтрации и упаковке.
С учетом возврата фильтрата на повторное упаривание выход ацетата натрия от теоретического 99,5% (685,97 кг/ч).
Потери 0,5% (3,45 кг/ч) при фильтрации и упаковке.
П р и м е р 3. Жидкие фракции с производства триацетина с содержанием, %:
Уксусная кислота 6,73
Нерастворимый остаток 0,00031
Вода 93,26969
подают в реактор-нейтрализатор непрерывного действия в количестве 4500 кг/ч и нейтрализуют эквимолекулярным количеством щелочи (201,9 кг/ч), которую вводят в 20%-ном водном растворе (1009,5 кг/ч) при 30-65оС и рН 7-9 водного раствора ацетата натрия, при непрерывном отводе нейтрализованного раствора. Полученный нейтрализованный водный раствор ацетата натрия в количестве 5509,5 кг/ч с содержанием, %: Ацетат натрия 7,51 Вода 92,4859 Нерастворимый остаток 0,0041
Направляют в выпарной аппарат непрерывного действия и далее, как в примере 1.
Фильтрат в количестве 10% (74,16 кг/ч) от упаренного раствора направляют на повторное упаривание.
Конденсат воды в количестве 86,58% (4767,92 кг/ч) от исходного раствора ацетата натрия с содержанием, %:
Вода 99,9945
Нелетучий остаток 0,0055
cливают в канализацию.
Выход ацетата натрия от теоретического в моногидрате 94,58%.
Потери 4,92% (20,39 кг/ч) с фильтратом ацетата натрия, 0,5% (2,07 кг/ч) при фильтрации и упаковке.
С учетом возврата фильтрата на повторное упаривание выход ацетата натрия от теоретического в моногидрате 99,5% (413,89 кг/ч).
П р и м е р 4. Газовые выбросы производства триацетина в количестве 12000 м3/ч, содержащие 2 млг/л уксусной кислоты, подвергают обработке в колонне хемосорбера 16%-ным водным раствором щелочи с расходом 30000-40000 кг/ч.
Раствор абсорбента циркулирует в системе до достижения рН 7-9, что соответствует следующему содержанию раствора, %:
Ацетат натрия 24,7
Вода 75,2952
Нерастворимый в воде остаток 0,0048
Время насыщения емкости хемосорбера (3000 кг) составляет 41 ч.
Полученный раствор в количестве 3894 кг направляют в выпарной аппарат и далее, как в примере 1.
П р и м е р 5. Газовые выбросы производства триацетина в количестве 12000 м3/ч, содержащие 5 млг/л уксусной кислоты, подвергают обработке в колонне хемосорбера 16%-ным водным раствором щелочи с расходом 30000-40000 кг/ч.
Раствор абсорбера циркулирует в системе до достижения рН 7-9, что соответствует следующему содержанию раство- ра,%: Ацетат натрия 24,7 Вода 75,2952
Нерастворимый в воде остаток 0,0048
Время насыщения емкости хемосорбера (3000 кг) составляет 16,4 ч.
Полученный раствор в количестве 3894 кг направляют в выпарной аппарат и далее, как в примере 1.
П р и м е р 6. Газовые выбросы производства триацетина в количестве 12000 м3/ч, содержащие 3,5 млг/л уксусной кислоты подвергают обработке в колонне хемосорбера 16%-ным водным раствором щелочи с расходом 30000-40000 кг/ч. Раствор абсорбента циркулирует в системе до достижения рН 7-9, что соответствует следующему составу раствора, % : Ацетат натрия 24,7 Вода 75,2952 Нерастворимый остаток 0,0048
Время насыщения емкости хемосорбера (3000 кг) составляет 21,28 ч.
Полученный раствор в количестве 3894 кг направляют в выпарной аппарат и далее, как в примере 1.
Сравнительный анализ полученного продукта с прототипом показывает, что он обладает более высокими качествами по основному веществу, содержанию нерастворимых примесей, в нем отсутствуют хлориды, железо.

Claims (1)

  1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО УКСУСНОКИСЛОГО НАТРИЯ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ХИМИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ обработкой потоков водным раствором едкого натра с последующим упариванием полученного раствора уксуснокислого натрия, его охлаждением, кристаллизацией соли, отделением и сушкой кристаллического продукта, отличающийся тем, что в качестве отходов производства используют сточные воды или газовые выбросы процесса получения триацетина с содержанием уксусной кислоты в водных потоках 2 - 11,5 мас. %, а в газовых выбросах - 2 - 5 мг/л, причем раствор уксуснокислого натрия упаривают при 80 - 85oС и остаточном давлении не менее 0,5 кг/см2.
SU5063976 1992-10-06 1992-10-06 Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов RU2024486C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5063976 RU2024486C1 (ru) 1992-10-06 1992-10-06 Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5063976 RU2024486C1 (ru) 1992-10-06 1992-10-06 Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2024486C1 true RU2024486C1 (ru) 1994-12-15

Family

ID=21614126

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5063976 RU2024486C1 (ru) 1992-10-06 1992-10-06 Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2024486C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111423322A (zh) * 2020-05-12 2020-07-17 无锡阳山生化有限责任公司 一种醋酸钠制备方法及其节能制备系统
CN111574357A (zh) * 2020-06-02 2020-08-25 无锡阳山生化有限责任公司 一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1010051, кл. C 07C 53/10, опубл.1983. *
Авторское свидетельство СССР N 202111, кл. C 07C 53/10, опубл.1967. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111423322A (zh) * 2020-05-12 2020-07-17 无锡阳山生化有限责任公司 一种醋酸钠制备方法及其节能制备系统
CN111574357A (zh) * 2020-06-02 2020-08-25 无锡阳山生化有限责任公司 一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5391770A (en) Process for preparing ascorbic acid
US5210296A (en) Recovery of lactate esters and lactic acid from fermentation broth
KR100572158B1 (ko) 말론산과 이들의 에스테르들
CN1844082A (zh) 制备甜菜碱的工艺方法
WO1998051657A1 (en) Processes for producing citrate esters
EP1979299B1 (en) Process for producing monopentaerythritol of high purity
RU2024486C1 (ru) Способ получения кристаллического уксуснокислого натрия из отходов производства химических продуктов
CA1056383A (en) Process for producing nicotinic amide
CN111393281A (zh) 一种高纯羟基乙酸的环保清洁生产方法
US4612389A (en) Treatment of waste stream from pentaerythritol manufacture
CN113354536B (zh) 制备对苯二甲酸酯的方法
US4083931A (en) Process for treating aldol-condensation polyol waste liquor
WO2021174487A1 (zh) 制备对苯二甲酸酯的方法
US5616769A (en) Method for purifying O,S-dimethyl N-acetylphosphoramidothioate
US3259662A (en) Purification of trimethylolpropane
CN112239413A (zh) 一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法
CN111620774A (zh) 一种丙二酸钙制取高纯固体丙二酸的生产方法
FI87191B (fi) Foerfarande foer framstaellning av oxalsyra.
KR970042469A (ko) 테레프탈산의 제조방법(1)
SU202111A1 (ru) Способ получения ацетата натрия
CN110803820B (zh) 苯甲酸母液废水零排放的处理工艺
KR100228736B1 (ko) 말론산에스터 폐액으로부터 말론산디알킬에스터의 제조방법
RU681757C (ru) Способ получени метиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот С @ - С @
CN118702662A (zh) 一种4-甲基-2h-吡喃-2,6(3h)-二酮合成的绿色工艺
SU323354A1 (ru) Способ выделения сульфата натрия из сточных вод