RU2022100333A

RU2022100333A - Усовершенствованные способы обогащения для получения композиций дубильных кислот

Info

Publication number: RU2022100333A
Application number: RU2022100333A
Authority: RU
Inventors: Гочуань Эмиль ЦАЙ; Чин-Чэн ВАН; Тиен-Лан СИЕХ; И-Вэнь МАО
Original assignee: Сайньюрекс Интернэшнл (Тайвань) Корп.
Filing date: 2022-01-12
Publication date: 2023-07-12

Claims

1. Способ получения композиции дубильных кислот, включающий:

(i) получение композиции, содержащей дубильные кислоты;

(ii) последовательное инкубирование множества партий композиции при 20-80°C с первым растворителем с получением первого экстракта дубильной кислоты, где первый растворитель включает ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон, этилацетат, метилацетат, этанол, изопропанол, тетрагидрофуран, 1,4-диоксан, гептан, гексан, воду или их комбинацию;

(iii) контактирование первого экстракта дубильной кислоты с одним или более из угля, карбоната металла и сульфата металла при 20-80°C для удаления веществ, абсорбируемых на угле и/или карбонате металла, или удаляемых сульфатом металла, с получением первой композиции дубильных кислот;

(iv) смешивание первой композиции дубильных кислот со вторым растворителем с образованием раствора, где второй растворитель включает ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон, этилацетат, метилацетат, этанол, изопропанол, тетрагидрофуран, 1,4-диоксан, гептан, гексан, воду или их комбинацию;

(v) контактирование раствора с дихлорметаном, дихлорэтаном, пентаном, гексаном, гептаном или их смесью при 20-40°C для осаждения дубильных кислот в твердой форме; и

(vi) сбор дубильных кислот в твердой форме с получением второй композиции дубильных кислот, где ≤2% дубильных кислот во второй композиции дубильных кислот имеют 1-4 галлоильных групп.

2. Способ по п. 1, где стадию (iii) осуществляют путем (а) контактирования первого экстракта дубильной кислоты с карбонатом металла при 20-60°С c образованием смеси, (b) экстракции смеси этилацетатом, метилацетатом, ацетоном, метилэтилкетоном, ацетонитрилом, этанолом, изопропанолом, 1,4-диоксаном, тетрагидрофураном или их комбинацией при 20-50°С с получением органического раствора и (c) инкубирования органического раствора с углем и сульфатом металла при 20-60°С одновременно или последовательно.

3. Способ по п. 1, где стадию (ii) осуществляют путем (а) инкубирования первой партии композиции с первым растворителем, (b) инкубирования второй партии композиции со смесью, образованной в (а), и (с) инкубирования третьей партии композиции со смесью, образованной в (b), с получением первого экстракта дубильной кислоты.

4. Способ по п. 1, дополнительно включающий стадию удаления декстрина, камеди и смолы из первой или второй композиции дубильных кислот.

5. Способ по п. 4, где стадию удаления осуществляют способом, включающим (а) смешивание первой композиции дубильных кислот или второй композиции дубильных кислот с полярным растворителем и сбор образованного таким образом органического слоя; где полярный растворитель представляет собой этилацетат, метилацетат, ацетон, метилэтилкетон, ацетонитрил, этанол, изопропанол, 1,4-диоксан, тетрагидрофуран или их комбинацию.

6. Способ по п. 5, где стадия удаления дополнительно включает (b) контактирование органического слоя с алкильным растворителем, хлорированным растворителем или с их смесью при 10-70°C и сбор образованного таким образом нижнего маслянистого слоя.

7. Способ по п. 6, где алкильный растворитель представляет собой пентан, гексан или гептан; и/или где хлорированный растворитель представляет собой дихлорметан или дихлорэтан.

8. Способ по п. 1, дополнительно включающий (а) смешивание второй композиции дубильных кислот с алкильным растворителем, хлорированным растворителем или с их комбинацией и (b) перемешивание полученной таким образом смеси для удаления остатков растворителя при 10-70°C.

9. Способ по п. 8, где алкильный растворитель представляет собой пентан, гексан или гептан; и/или где хлорированный растворитель представляет собой дихлорметан или дихлорэтан.

10. Способ по п. 1, где стадию (ii) осуществляют при температуре 20-60°С.

11. Способ по п. 1, где стадия (iii) дополнительно включает контактирование смеси с диоксидом кремния.

12. Способ по п. 1, где композиция, содержащая дубильные кислоты стадии (i), представляет собой порошок чернильных орешков или фрагментов чернильных орешков, полученных из чернильных орешков растения.

13. Способ по п. 12, где растение выбрано из группы, состоящей из Rhus chinensis, Rhus javanica, Rhus semialata, Rhus coriaria, Rhus potaninii, Rhus punjabensis var. sinica (Diels) Rehder & E.H. Wilson, Camellia sinensis, Berry, Bixa orellana, Vitis vinifera, Punica granatum, Quercus infectoria, Quercus cerris, Acacia mearnsii, Pseudotsuga menziesii, Caesalpinia spinosa, Fagus hayata Palib. ex Hayata и Machilus thunbergii Sieb. & Zucc.

14. Способ по п. 13, где чернильные орешки имеют диаметр в пределах 1-8 см.

15. Способ по п. 14, где чернильные орешки представляют собой китайские чернильные орешки колоколообразной формы или роговидные чернильные орешки.

16. Способ по п. 1, где карбонат металла стадии (iii) представляет собой карбонат лития, карбонат натрия или карбонат калия; и/или где сульфат металла стадии (iii) представляет собой сульфат кальция или сульфат магния.

17. Способ получения композиции дубильных кислот, включающий:

(i) смешивание неочищенного экстракта дубильной кислоты с углем в течение периода времени, которое необязательно осуществляют при перемешивании при комнатной температуре в течение 1-24 часов;

(ii) добавление карбоната металла к смеси, образованной на стадии (i), и перемешивание образованной таким образом смеси, необязательно при комнатной температуре в течение от 30 минут до 6 часов;

(iii) фильтрование смеси, образованной на стадии (ii), необязательно через слой целита, и промывание растворителем, представляющим собой ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон, этилацетат, этанол или их комбинацию; и

(iv) концентрирование фильтрата, полученного на стадии (iii), с получением композиции дубильных кислот.

18. Способ по п. 17, дополнительно включающий после стадии (i) и до стадии (ii) удаление угля из смеси.

19. Способ по п. 17 или 18, дополнительно включающий помещение композиции дубильных кислот, полученной на стадии (iv), в этилацетат, метилацетат и/или метилэтилкетон, включая полученную таким образом смесь, необязательно при комнатной температуре в течение 1-2 часов; и сбор органического слоя после стадии инкубирования.

20. Способ получения композиции дубильных кислот, включающий:

(i) инкубирование неочищенного экстракта дубильной кислоты с карбонатом металла, необязательно при температуре 20-60°С с образованием смеси;

(ii) экстрагирование смеси этилацетатом, метилацетатом и/или метилэтилкетоном;

(iii) инкубирование экстрата, полученного на стадии (ii), необязательно при температуре 20-50°С в течение 1-2 часов;

(iv) сбор органического слоя, образованного на стадии (iii), с получением органического раствора;

(v) инкубирование органического раствора с углем и одним или более сульфатами металла одновременно или последовательно для удаления веществ, абсорбируемых на угле и/или веществ, осаждаемых сульфатом металла, с получением тем самым обогащенной смеси дубильных кислот.

21. Способ по п. 20, дополнительно включающий фильтрование обогащенной смеси дубильных кислот, необязательно через слой целита; промывание фильтрата растворителем, выбранным из группы, состоящей из ацетона, ацетонитрила, метилэтилкетона, этилацетата, метилацетата, этанола или их комбинации, и концентрирование полученного таким образом раствора с получением композиции дубильных кислот.

22. Способ по любому из пп. 17-21, где карбонат металла представляет собой Na₂CO₃ или К₂СО₃.