RU2021110689A - Способ получения контрастного агента йомепрола - Google Patents
Способ получения контрастного агента йомепрола Download PDFInfo
- Publication number
- RU2021110689A RU2021110689A RU2021110689A RU2021110689A RU2021110689A RU 2021110689 A RU2021110689 A RU 2021110689A RU 2021110689 A RU2021110689 A RU 2021110689A RU 2021110689 A RU2021110689 A RU 2021110689A RU 2021110689 A RU2021110689 A RU 2021110689A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iomeprol
- producing
- chloride
- triiodoisophthalamide
- hydroxyacetamido
- Prior art date
Links
- 239000002872 contrast media Substances 0.000 title 1
- NJKDOADNQSYQEV-UHFFFAOYSA-N Iomeprol Chemical compound OCC(=O)N(C)C1=C(I)C(C(=O)NCC(O)CO)=C(I)C(C(=O)NCC(O)CO)=C1I NJKDOADNQSYQEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 11
- 229960000780 iomeprol Drugs 0.000 claims 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 7
- ZPJJDGLVOWPGAN-UHFFFAOYSA-N 1-N,3-N-bis(2,3-dihydroxypropyl)-5-[(2-hydroxyacetyl)amino]-2,4,6-triiodobenzene-1,3-dicarboxamide Chemical compound OCC(O)CNC(=O)C1=C(I)C(NC(=O)CO)=C(I)C(C(=O)NCC(O)CO)=C1I ZPJJDGLVOWPGAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 5
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 3
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims 3
- 229910001504 inorganic chloride Inorganic materials 0.000 claims 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 2-Butanol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- LWBPNIJBHRISSS-UHFFFAOYSA-L Beryllium chloride Chemical compound Cl[Be]Cl LWBPNIJBHRISSS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N DMA Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M Lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L MgCl2 Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 2
- 230000005712 crystallization Effects 0.000 claims 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 claims 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N n-butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- WPJWIROQQFWMMK-UHFFFAOYSA-L Beryllium hydroxide Chemical compound [Be+2].[OH-].[OH-] WPJWIROQQFWMMK-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L Calcium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N Dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L Magnesium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N Methyl iodide Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001627 beryllium chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910001865 beryllium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 1
Claims (11)
1. Способ получения йомепрола, включающий стадию проведения реакции N-метилирования путем добавления N-метилирующего реагента, неорганического основания, неорганического хлорида и растворителя к 5-(2-гидроксиацетамидо)-N,N'-бис(2,3-дигидроксипропил)-2,4,6-трийодизофталамид.
2. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором N-метилирующим реагентом является любой, выбранный из группы, состоящей из: диметилсульфата, метилйодида или их комбинация.
3. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором используют от 1 до 10 экв. N-метилирующего реагента в пересчете на 1 экв. 5-(2-гидроксиацетамидо)-N,N'-бис(2,3-дигидроксипропил)-2,4,6-трийодизофталамида.
4. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором неорганическим основанием является любое, выбранное из группы, состоящей из: гидроксида лития, гидроксида кальция, гидроксида магния, гидроксида бериллия или их комбинация.
5. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором используют от 1 до 10 экв. неорганического основания в пересчете на 1 экв. 5-(2-гидроксиацетамидо)-N,N'-бис(2,3-дигидроксипропил)-2,4,6-трийодизофталамида.
6. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором неорганическим хлоридом является любой, выбранный из группы, состоящей из: хлорида кальция, хлорида лития, хлорида бериллия и хлорида магния.
7. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором используют от 2 до 10 экв. неорганического хлорида в пересчете на 1 экв. 5-(2-гидроксиацетамидо)-N,N'-бис(2,3-дигидроксипропил)-2,4,6-трийодизофталамида.
8. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором растворителем является любой, выбранный из группы, состоящей из: диметилформамида (DMF), диметилацетамида (DMAc), диметилсульфоксида (DMSO), метанола или их комбинация.
9. Способ получения йомепрола по п. 1, в котором отношение массы растворителя к массе 5-(2-гидроксиацетамидо)-N,N'-бис(2,3-дигидроксипропил)-2,4,6-трийодизофталамида равно от 4 до 10.
10. Способ получения йомепрола по п. 1, дополнительно включающий стадию кристаллизации продукта путем добавления растворителя для кристаллизации к продукту, полученному по реакции N-метилирования.
11. Способ получения йомепрола по п. 10, в котором растворителем для кристаллизации является любой, выбранный из группы, состоящей из: метанола, этанола, изопропанола, нормального бутанола, 2-бутанола или их комбинация.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2018-0110628 | 2018-09-17 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2021110689A true RU2021110689A (ru) | 2022-10-20 |
RU2795091C2 RU2795091C2 (ru) | 2023-04-28 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2010515698A5 (ru) | ||
JP2008507556A5 (ru) | ||
PE20080077A1 (es) | Derivados de sulfonilfenilo como antagonistas del receptor de il-8 | |
JP5305248B2 (ja) | 新規ナテグリニド結晶 | |
CN103936678A (zh) | 一种4-氯-2-氰基-n,n-二甲基-5-(4-甲基苯基)-1h-咪唑-1-磺酰胺的合成方法 | |
RU2021110689A (ru) | Способ получения контрастного агента йомепрола | |
CN109851552A (zh) | 一种n-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺的合成方法 | |
JP2014522385A5 (ru) | ||
JP2019508387A5 (ru) | ||
FI3529234T3 (fi) | Yhdiste, menetelmä yhdisteen saamiseksi, faramseuttinen koostumus, yhdisteiden käyttö ja menetelmä psykiatristen häiriöiden ja/tai unihäiriöiden hoitoon | |
DK1330485T3 (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af en oplösning af en polymer indeholdende azolgentagelsesenheder | |
DE602004017729D1 (de) | Verfahren zur herstellung von iohexol | |
CN106699614B (zh) | 3-硝基-4-卤代苯磺酰胺可放大合成方法 | |
JPWO2020060010A5 (ru) | ||
JP2008308572A5 (ru) | ||
RU2005128537A (ru) | Способ получения n-(2-нитроксиэтил)никотинамида из этилникотината | |
JP2010163561A (ja) | 置換ポリアセチレン及びその製造方法、置換ポリアセチレン自立膜及びその製造方法、二酸化炭素分離膜、伸縮により可逆的に色変化を呈する膜 | |
WO2014183415A1 (zh) | 具有光学活性和几何异构的双酰胺衍生物与制备及应用 | |
BRPI0714991A2 (pt) | processo para a preparaÇço de trifluroetoxitoluenos | |
JP2014000568A5 (ru) | ||
JP2016539147A5 (ru) | ||
JP7357388B2 (ja) | 造影剤イオメプロールの製造方法 | |
JPH06509113A (ja) | クロロアセチルクロリドを用いたイオベルソールの合成 | |
RU2795091C2 (ru) | Способ получения контрастного агента йомепрола | |
JP2021177833A5 (ru) |