RU2017140415A - Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты - Google Patents
Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2017140415A RU2017140415A RU2017140415A RU2017140415A RU2017140415A RU 2017140415 A RU2017140415 A RU 2017140415A RU 2017140415 A RU2017140415 A RU 2017140415A RU 2017140415 A RU2017140415 A RU 2017140415A RU 2017140415 A RU2017140415 A RU 2017140415A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- stage
- suspension
- solution
- calcium fluoride
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 9
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims 7
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 title claims 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims 7
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims 5
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 4
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910004261 CaF 2 Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 claims 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/20—Halides
- C01F11/22—Fluorides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/186—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof from or via fluosilicic acid or salts thereof by a wet process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/026—Preparation of ammonia from inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/26—Carbonates or bicarbonates of ammonium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Claims (18)
1. Способ получения синтетического фторида кальция (CaF2), содержащего минимум 90% CaF2 по массе, из фторкремниевой кислоты, включающий следующие стадии:
(а) взаимодействия фторкремниевой кислоты (H2SiF6) с гидроксидом аммония или аммиаком в первом реакторе (1) для получения первой суспензии; фильтрацию указанной первой суспензии для получения фильтрата, содержащего раствор фторида аммония;
(b) обработки раствора фторида аммония, полученного в виде фильтрата на стадии (а) карбонатом кальция (СаСО3) в виде сухого вещества или в виде суспензии с концентрацией 10 - 80% масс. во втором реакторе (3) для получения второй суспензии, содержащей фторид кальция и карбонат аммония; фильтрацию указанной второй суспензии для получения отфильтрованного осадка, содержащего фторид кальция, и фильтрат, содержащий раствор карбоната аммония; промывку и сушку указанного отфильтрованного осадка, чтобы получить фторид кальция и раствор после промывки отфильтрованного осадка, содержащий раствор карбоната аммония; причём часть второй суспензии в количестве 10 - 70% возвращают во второй реактор (3), чтобы улучшить кристаллизацию фторида кальция;
(c) удаления основной части аммиака из второго реактора (3) на стадии (b) путем частичного разложения карбоната аммония в условиях реактора, и затем очистки и возврата указанного аммиака в первый реактор (1), а также сбора и переработки путём дистилляции и конденсации, как растворов карбоната аммония, полученных в виде фильтрата, так и раствора после промывки отфильтрованного осадка на стадии (b) для извлечения жидкого аммиака, который возвращают в первый реактор (1).
2. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) в результате фильтрации первой суспензии получают отфильтрованный осадок, содержащий аморфный осаждённый диоксид кремния, и указанный отфильтрованный осадок диоксида кремния дополнительно промывают и сушат.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором концентрация фторкремниевой кислоты, используемой на стадии (а), составляет 5 - 40% масс.
4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором фторкремниевая кислота, используемая на стадии (а), представляет собой побочный продукт кислотной обработки фосфорита.
5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором условия реакции, проводимой в первом реакторе (1) на стадии (а), включают, по меньшей мере, одно из условий:
- перемешивание смеси;
- температура между 20 и 90°С;
- рН от 5 до 11; и
- время пребывания 15 - 360 минут.
6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором раствор от промывки отфильтрованного осадка, полученный на стадии (а), содержит раствор фторида аммония, который возвращают в первый реактор (1) или во второй реактор (3) и в котором фильтрат, полученный на стадии (а), направляют во второй реактор (3).
7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором рН осаждения фторида кальция на стадии (b) составляет 6 - 12, и массовое отношение Ca/F составляет более 0,5.
8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором условия реакции, проводимой во втором реакторе (3) на стадии (b), включают, по меньшей мере, одно из следующих условий:
- перемешивание смеси;
- температура 60 - 90°С;
- время пребывания 30 - 60 минут.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP15164685 | 2015-04-22 | ||
| EP15164685.8 | 2015-04-22 | ||
| PCT/MA2016/000009 WO2016171535A2 (fr) | 2015-04-22 | 2016-04-22 | Processus de preparation du fluorure de calcium a partir de l'acide fluosilicique |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2017140415A true RU2017140415A (ru) | 2019-05-22 |
| RU2017140415A3 RU2017140415A3 (ru) | 2019-09-03 |
| RU2720313C2 RU2720313C2 (ru) | 2020-04-28 |
Family
ID=53189587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017140415A RU2720313C2 (ru) | 2015-04-22 | 2016-04-22 | Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11873229B2 (ru) |
| EP (1) | EP3286138B1 (ru) |
| CN (1) | CN108025923B (ru) |
| ES (1) | ES2732943T3 (ru) |
| HK (1) | HK1251215B (ru) |
| RU (1) | RU2720313C2 (ru) |
| TN (1) | TN2017000447A1 (ru) |
| WO (1) | WO2016171535A2 (ru) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110950359A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-04-03 | 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 | 一种制备氟化钠副产高性能白炭黑的方法 |
| CN113120937B (zh) * | 2020-01-16 | 2023-02-28 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含氟硅酸废水的综合利用方法 |
| CN114058855A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-18 | 秦皇岛信宝资源循环科技有限公司 | 一种二次铝灰无害化处理工艺 |
| CN114031100A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-02-11 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种磷矿伴生氟制备氟化盐的方法 |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU101115A1 (ru) * | 1951-03-02 | 1954-11-30 | А.Г. Павлович-Волковысский | Способ получени фтористого кальци |
| US2780521A (en) | 1954-03-22 | 1957-02-05 | Int Minerals & Chem Corp | Process for producing colloidal silicafree calcium fluoride |
| US2780523A (en) | 1954-03-22 | 1957-02-05 | Int Minerals & Chem Corp | Process for recovering solid calcium fluoride containing product and colloidal silica solution from a weak aqueous fluosilicic acid solution |
| US3271107A (en) | 1963-07-31 | 1966-09-06 | Int Minerals & Chem Corp | Silica pigments from fluosilicic acid |
| DE2307897C3 (de) * | 1973-02-17 | 1982-02-18 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von synthetischem Flußspat |
| US3923964A (en) * | 1973-06-11 | 1975-12-02 | Gustave E Kidde | Process for the production of calcium fluoride from fluosilicates and by-product gypsum |
| DE2407238C3 (de) | 1974-02-15 | 1979-06-28 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Herstellung von Calciumfluorid aus Hexafluorokieselsäure |
| DE2535658C2 (de) * | 1975-08-09 | 1984-04-05 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur Herstellung von Calciumfluorid |
| FI57980C (fi) * | 1978-02-16 | 1980-11-10 | Tampella Oy Ab | Foerfarande och slipverk foer avlaegsning av slipmassa vid slipning av ved under tryck |
| US4279703A (en) * | 1978-08-16 | 1981-07-21 | Bethlehem Steel Corporation | Apparatus for the distillation of weak ammonia liquor |
| SU1142446A1 (ru) * | 1983-03-02 | 1985-02-28 | Предприятие П/Я Г-4567 | Способ получени фтористого кальци |
| US4915705A (en) | 1986-08-01 | 1990-04-10 | Freeport Research And Engineering Co. | Production of silica and fluorine-containing coproducts from fluosilicic acid |
| TW406028B (en) | 1994-05-26 | 2000-09-21 | Toshiba Corp | Process for treating acidic exhaust gas |
| RU2072324C1 (ru) * | 1996-06-20 | 1997-01-27 | Денисов Анатолий Кузьмич | Способ получения фторида кальция |
| US6224844B1 (en) | 1998-09-21 | 2001-05-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for the production of calcium fluoride |
| US6355221B1 (en) * | 1999-04-05 | 2002-03-12 | Bp Corporation North America Inc. | Process for removing soluble fluoride from a waste solution containing the same |
| RU2388694C2 (ru) * | 2006-01-05 | 2010-05-10 | Валерий Николаевич Степаненко | Способ получения фторида кальция и устройство для его осуществления |
| CN102502753B (zh) * | 2011-11-18 | 2013-01-16 | 昆明道尔森科技有限公司 | 一种氟化钙的合成方法 |
| JP2013220956A (ja) * | 2012-04-13 | 2013-10-28 | Central Glass Co Ltd | フッ化カルシウムの製造方法及び装置 |
| CN103073040B (zh) * | 2013-01-30 | 2015-05-13 | 昆明道尔森科技有限公司 | 一种氟化钙联产白炭黑的生产方法 |
-
2016
- 2016-04-22 CN CN201680029715.7A patent/CN108025923B/zh active Active
- 2016-04-22 EP EP16783467.0A patent/EP3286138B1/fr active Active
- 2016-04-22 RU RU2017140415A patent/RU2720313C2/ru active
- 2016-04-22 US US15/568,089 patent/US11873229B2/en active Active
- 2016-04-22 WO PCT/MA2016/000009 patent/WO2016171535A2/fr active Application Filing
- 2016-04-22 ES ES16783467T patent/ES2732943T3/es active Active
- 2016-04-22 TN TNP/2017/000447A patent/TN2017000447A1/en unknown
-
2018
- 2018-08-20 HK HK18110651.9A patent/HK1251215B/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108025923A (zh) | 2018-05-11 |
| ES2732943T3 (es) | 2019-11-26 |
| EP3286138B1 (fr) | 2019-04-10 |
| TN2017000447A1 (en) | 2019-04-12 |
| RU2017140415A3 (ru) | 2019-09-03 |
| RU2720313C2 (ru) | 2020-04-28 |
| EP3286138A2 (fr) | 2018-02-28 |
| CN108025923B (zh) | 2020-01-21 |
| US20180155207A1 (en) | 2018-06-07 |
| HK1251215B (zh) | 2019-11-22 |
| US11873229B2 (en) | 2024-01-16 |
| WO2016171535A2 (fr) | 2016-10-27 |
| WO2016171535A3 (fr) | 2017-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2017140415A (ru) | Способ получения фторида кальция из фторкремниевой кислоты | |
| RU2010143127A (ru) | Способ получения оксида ванадия | |
| CN106629757B (zh) | 一种赤泥中回收硅制备硅酸钙去除水中氮磷的方法 | |
| RU2687439C1 (ru) | Способ получения кальцинированной соды и гипса | |
| RU2323881C1 (ru) | Способ переработки сфенового концентрата | |
| RU2487083C1 (ru) | Способ переработки фосфогипса | |
| Koshanova | RESEARCH ON OBTAINING A SECONDARY PRODUCT OF THE SODA ASH PRODUCTION PROCESS FROM MIRABILITE OF THE TUMRYUK MINE-AMMONIUM SULFATE SALT | |
| CN110015775A (zh) | 一种钽铌湿法冶炼含氟碱性废水的资源化治理方法 | |
| JP2013245159A (ja) | クラウス法テールガスを包括的に処理するとともに硫酸マンガンを製造する方法 | |
| RU2411183C1 (ru) | Способ получения кремнефторида натрия | |
| RU2465206C1 (ru) | Способ получения синтетического флюорита | |
| CN107285381A (zh) | 偏钒酸铵及其制备方法 | |
| RU2019100556A (ru) | Способ получения наночастиц диоксида титана и наночастица диоксида титана | |
| RU2367605C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего концентрата | |
| RU2621334C1 (ru) | Способ мокрой очистки отходящих газов электролизных корпусов производства алюминия | |
| DE3538231C2 (ru) | ||
| WO2017072788A4 (en) | Improved optical brightening agent for detergent formulations and a process for preparing the same | |
| CN103551190B (zh) | 一种功能化酸性离子液体催化剂再生的方法 | |
| SU101115A1 (ru) | Способ получени фтористого кальци | |
| CN106698477A (zh) | 氟化铵的制备方法 | |
| SU1723036A1 (ru) | Способ очистки флюоритового концентрата | |
| RU2294909C1 (ru) | Способ получения минерального удобрения | |
| SU823286A1 (ru) | Способ выделени аммиака изпРОМышлЕННыХ гАзОВ | |
| CN104944506A (zh) | 一种含氟废水的处理方法 | |
| RU2399603C1 (ru) | Способ получения бесхлорного калийного удобрения |