RU2016114120A

RU2016114120A - Способ получения трисгидроксиметилфосфина

Info

Publication number: RU2016114120A
Application number: RU2016114120A
Authority: RU
Inventors: ЗЮТФЕН Стевен ВАН; Владица БОЦОКИЦ
Original assignee: Магпи Полимерc
Priority date: 2013-09-19
Filing date: 2014-09-17
Publication date: 2017-10-24
Also published as: US20160207947A1; EP2851370A1; US9447128B2; CA2924272A1; CN105555791A; RU2648043C2; CN105555791B; MY177834A; EP2851370B1; CA2924272C; WO2015040549A1

Claims

1. Способ получения трисгидроксиметилфосфина из тетракисгидроксиметилфосфониевой соли, включающий по меньшей мере стадии:

- непрерывной загрузки первой реакционной камеры, с одной стороны, по меньшей мере одной тетракисгидроксиметилфосфониевой солью и, с другой стороны, по меньшей мере одним основанием, в условиях, подходящих для реакции указанной(ых) тетракисгидроксиметилфосфониевой(ых) соли(ей) с указанным(и) основанием(ями), при величине рН, находящейся в диапазоне от 6,5 до 7,5, с образованием смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида, и

- непрерывного удаления указанного формальдегида.

2. Способ по п. 1, где указанный формальдегид удаляют в процессе образования указанной смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида и/или после образования указанной смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида.

3. Способ по п. 1 или 2, где указанный формальдегид удаляют путем барботирования инертного газа через указанную смесь трисгидроксиметилфосфина и формальдегида.

4. Способ по п. 3, где указанный инертный газ представляет собой азот, аргон, CO₂ или сухой воздух, в частности азот или аргон.

5. Способ по любому из п. 1 или 2, где указанный формальдегид удаляют путем помещения указанной смеси трисгидроксиметилфосфина и формальдегида в условия пониженного давления.

6. Способ по п. 1, где указанную(ые) тетракисгидроксиметилфосфониевую(ые) соль(и) и указанное(ые) основание(я) одновременно загружают в указанную первую реакционную камеру.

7. Способ по п. 1, где указанную реакцию доводят до величины рН, находящейся в диапазоне от 6,9 до 7,0.

8. Способ по п. 1, где указанное(ые) основание(я) выбрано(ы) из NaOH, СаСО₃, КОН, Na₂CO₃, СаО, Са(ОН)₂ и ненуклеофильных аминов, таких как триэтиламин или диизопропилэтиламин, и предпочтительно из NaOH, СаСО₃ и ненуклеофильных аминов.

9. Способ по п. 1, где указанная первая реакционная камера представляет собой реактор с непрерывным потоком или микрореактор.

10. Способ по п. 9, где микрореактор представляет собой микрореактор, содержащий по меньшей мере один канал, имеющий площадь поперечного сечения, находящуюся в диапазоне от 1 мм² до 1 см².

11. Способ по п. 1, включающий по меньшей мере следующие стадии, состоящие из:

- загрузки второй реакционной камеры, с одной стороны, указанным трисгидроксиметилфосфином и, с другой стороны, по меньшей мере одним реагентом в условиях, подходящих для реакции указанного трисгидроксиметилфосфина с указанным(и) реагентом(ами) с образованием полимерного продукта, и

- выделения указанного полимерного продукта.

12. Способ по п. 11, где указанный(е) реагент(ы) выбран(ы) из аммиака, соединения, содержащего аммоний, или соединения, содержащего первичный амин, и предпочтительно представляет(ют) собой аммиак.

13. Способ по п. 11 или 12, где указанный способ осуществляют непрерывно.

14. Способ по п. 1, включающий по меньшей мере следующие стадии, состоящие из:

- загрузки второй реакционной камеры, с одной стороны, указанным трисгидроксиметилфосфином и, с другой стороны, частицами смолы, содержащими по меньшей мере одну реакционноспособную функциональную группу "NH", в условиях, подходящих для реакции указанного трисгидроксиметилфосфина с указанной(ыми) реакционноспособной(ыми) функциональной(ыми) группой(ами) "NH", с образованием функционализированных бисгидроксиметилфосфином частиц смолы; и

- выделения указанных функционализированных бисгидроксиметилфосфином частиц смолы.

15. Способ по п. 14, включающий по меньшей мере следующие стадии, состоящие из:

- загрузки третьей реакционной камеры, с одной стороны, указанными функционализированными бисгидроксиметилфосфином частицами смолы и, с другой стороны, нуклеофильным реакционноспособным агентом с образованием in situ содержащей фосфор полимерной цепи, привитой на указанных частицах, при этом указанный нуклеофильный реакционноспособный агент имеет формулу NHR^aR^b, где R^a и R^b независимо друг от друга выбраны из группы, состоящей из:

-Н;

- линейных, разветвленных или циклических (С₁-С₂₅)алкильных групп, необязательно замещенных по меньшей мере одной группировкой, выбранной из группы, состоящей из -NH₂, -С(O)ОН, -ОН, -C(O)NH₂, -SR^c, где R^c представляет собой Н или СН₃, насыщенного, ненасыщенного или ароматического основанного на углеводороде 5-9 членного моно- или бицикла, необязательно содержащего по меньшей мере один гетероатом, выбранный из N, О или S;

- -C(O)R^d или -C(S)R^d, где R^d представляет собой NH₂ или линейный, разветвленный или циклический (С₁-С₂₅)алкил, необязательно замещенный по меньшей мере одной группировкой -NH₂;

-

где х находится в диапазоне от 2 до 70;

-

где у находится в диапазоне от 2 до 40 и x+z находится в диапазоне от 1

до 6;

-

где х представляет собой 2 или 3;

-

где R представляет собой Н или Et, n представляет собой 0 или 1 и x+y+z находится в диапазоне от 5 до 90, и

- выделения частиц смолы, несущих содержащую фосфор полимерную цепь.

16. Способ по п. 14 или 15, где жидкие отходы собирают и вновь загружают в указанную вторую реакционную камеру.

17. Способ по п. 14 или 15, где указанный способ осуществляют непрерывно.