RU2013458C1

RU2013458C1 - Method for regenerating noble metals of touchstones after operation of its testing control

Info

Publication number: RU2013458C1
Authority: RU
Inventors: Лев Николаевич Кодомской; Алексей Евгеньевич Новиков; Рафаэль Шарифович Ильясов; Александр Вячеславович Матвеев; Елена Ивановна Бызова; Валентин Петрович Никитин; Раиса Харитоновна Аккалаева
Original assignee: Лев Николаевич Кодомской; Алексей Евгеньевич Новиков; Рафаэль Шарифович Ильясов; Александр Вячеславович Матвеев; Елена Ивановна Бызова; Валентин Петрович Никитин; Раиса Харитоновна Аккалаева
Priority date: 1991-10-09
Filing date: 1991-10-09
Publication date: 1994-05-30

Abstract

FIELD: regeneration of noble metals. SUBSTANCE: operation of testing control of touchstones prepared of silicium-containing conducting material is carried out metals being applied on said material. Then mentioned above touchstones are placed into sulfuric solution of thiourea (thiourea and sulfuric acid content in it being 5-100 and 1-100 g/l respectively). Diffusion of metals is carried out at anode density of current 1-50 1-50 A/m²> Noble metals are isolated of solution with the help of electrolysis, cathode of porous conducting material being used. EFFECT: improves efficiency of the method. 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к регенерации благородных металлов с пробирных камней электролизом. The invention relates to the metallurgy of precious metals, in particular to the regeneration of precious metals from assay stones by electrolysis.

Известен способ снятия благородных металлов с пробирных камней, включающий снятие их с помощью пемзы, имеющей гладкую поверхность, или микрокорунта и промывание камней и указанного инструмента в воде. Промывные воды фильтруют, при этом на фильтре осаждаются частички благородных металлов той пробы, которая была нанесена на камень. Затем частички металлов счищают с фильтра щеткой [1] . A known method of removing precious metals from assay stones, including removing them with a pumice stone having a smooth surface, or micro alumina and washing the stones and the specified tool in water. Wash water is filtered, while particles of precious metals of the sample deposited on the stone are deposited on the filter. Then the metal particles are removed from the filter with a brush [1].

Этот способ имеет низкую производительность, трудоемок и при его использовании высок процент потерь благородных металлов на всех стадиях процесса: стирания металлов с пробирных камней, промывания и фильтрации. This method has low productivity, time-consuming and when using it, the percentage of precious metal losses at all stages of the process is high: erasing metals from assay stones, washing and filtering.

Известен способ извлечения благородных металлов химическим методом из цианистого раствора, включающий пропускание его через углеродный волокнистый материал, на котором осаждаются частички благородных металлов [2] . A known method for the extraction of noble metals by chemical method from a cyanide solution, including passing it through a carbon fiber material, on which particles of noble metals are deposited [2].

При использовании химического метода для извлечения благородных металлов с пробирных камней низка производительность процесса. В этом способе используется высокотоксичный цианистый раствор, представляющий опасность для жизни. When using the chemical method to extract precious metals from assay stones, the process productivity is low. This method uses a highly toxic cyanide solution that is life threatening.

Цель - повышение производительности процесса за счет увеличения скорости растворения металлов в 5 и более раз и улучшение санитарно-гигиенических условий труда за счет использования менее токсичного раствора. The goal is to increase the productivity of the process by increasing the dissolution rate of metals by 5 or more times and to improve sanitary and hygienic working conditions through the use of a less toxic solution.

Для этого в способе, включающем растворение и извлечение из раствора металлов, используют пробирные камни, изготовленные из кремнийсодержащего электропроводного материала, осуществляют растворение металлов с камней после операции пробирного контроля в водном растворе, содержащем 5-10 г/л органических соединений, имеющих группу -С= S, и 1-100 г/л серной кислоты, при анодной плотности тока 1-50 А/м², а извлечение металлов из раствора осуществляют электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала.For this, in a method involving dissolution and extraction from a solution of metals, test stones made of silicon-containing conductive material are used, metals are dissolved from stones after the test control operation in an aqueous solution containing 5-10 g / l of organic compounds having a group -C = S, and 1-100 g / l of sulfuric acid, at an anode current density of 1-50 A / m ² , and the extraction of metals from the solution is carried out by electrolysis using a cathode from a porous electrically conductive material.

Пробирные камни, выполненные из кремнийсодержащего электропроводного материала, с удельным весом 2,5 брали в количестве 15 шт. Операцию пробирного контроля осуществляли следующим образом. На смазанную ореховым маслом поверхность камня наносили испытуемым изделием из золота или серебра однородно-плотную полоску (натирку) длиной 15-20 мм и шириной 2-3 мм. Рядом наносили такую же полоску пробирной иглой из металла, идентичного металлу испытуемого изделия. Нанесенные полоски смачивали поперек реактивом, соответствующим металлу изделия, и наблюдали за его действием в течение 15-20 с. После этого реактив снимали фильтровальной бумагой и сравнивали действие его на полосках, нанесенных пробирной иглой и испытуемым изделием. Assay stones made of silicon-containing electrically conductive material with a specific gravity of 2.5 were taken in an amount of 15 pcs. The operation of assay control was carried out as follows. A uniformly dense strip (rubbing) 15-20 mm long and 2-3 mm wide was applied to the stone surface greased with nut butter. The same strip was applied next to the assay needle from a metal identical to the metal of the test product. The applied strips were wetted across with a reagent corresponding to the metal of the product, and its effect was monitored for 15–20 s. After this, the reagent was removed with filter paper and its effect on the strips applied by the assay needle and the test product was compared.

После операции пробирного контроля пробирные камни подвергали регенерации для извлечения с них благородных металлов. Для этого проводили растворение золота или серебра в следующем режиме. В сосуде из химически стойкого материала готовили раствор из расчета 50 г тиомочевины и 55 г серной кислоты на 1 л воды. После чего раствор помещали в ванну растворения из химически стойкого материала и доводили раствор водой до 10 л. Пробирные камни из кремнийсодержащего электропроводного материала помещали в раствор и подключали к положительному полюсу источника тока. After the assay control operation, assay stones were regenerated to extract noble metals from them. For this, gold or silver was dissolved in the following mode. In a vessel of a chemically resistant material, a solution was prepared at the rate of 50 g of thiourea and 55 g of sulfuric acid per 1 liter of water. After that, the solution was placed in a bath of dissolution from a chemically resistant material and the solution was adjusted with water to 10 l. Test stones made of silicon-containing electrically conductive material were placed in a solution and connected to the positive pole of the current source.

В качестве катодов использовали пластины размеров 160х140х3 мм из титанового сплава, которые подключали к отрицательному полюсу источника тока. As cathodes, plates of dimensions 160x140x3 mm from titanium alloy were used, which were connected to the negative pole of the current source.

Растворение проводили при анодной плотности тока 25 А/м² в течение 4-10 мин до полного растворения золота или серебра с поверхности камней, что определяли путем визуального контроля. Количество растворенного золота или серебра определяли по разности веса пробирных камней до и после операции пробирного контроля. После накопления в растворе ионов золота или серебра 0,3 г/л раствор с помощью насоса подавали в катодную камеру электролизера проточного типа, в котором проводили извлечение золота, серебра электролизом.Dissolution was carried out at an anode current density of 25 A / m ² for 4-10 minutes until the gold or silver was completely dissolved from the surface of the stones, which was determined by visual inspection. The amount of dissolved gold or silver was determined by the difference in weight of the assay stones before and after the assay control operation. After the accumulation of gold or silver ions in the solution of 0.3 g / l, the solution was pumped into the cathode chamber of a flow-type electrolyzer, in which gold and silver were extracted by electrolysis.

В качестве катода использовали две пластины размером 45х80 мм из пористого электропроводного материала, которые перед началом электролиза взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. As a cathode, we used two plates with a size of 45x80 mm from a porous conductive material, which were weighed on an analytical balance with an accuracy of 0.0001 g before electrolysis.

В качестве анодов использовали две графитовые пластины размером 80х120х4 мм. Two graphite plates 80 × 120 × 4 mm in size were used as anodes.

Электролиз проводили при анодной плотности тока 30 А/м² до достижения остаточной концентрации золота и серебра 0,006 г/л в растворе электролита, что соответствует степени извлечения 98% . Содержание металла в растворе определяли атомно-абсорбционным методом.The electrolysis was carried out at an anode current density of 30 A / m ² until a residual concentration of gold and silver of 0.006 g / l in the electrolyte solution was reached, which corresponds to a recovery rate of 98%. The metal content in the solution was determined by atomic absorption method.

После осаждения золота или серебра в количестве 25 г на 1 г пластины из пористого электропроводного материала последний извлекали из камеры и после его сожжения получали золото или серебро в металлическом виде. After the deposition of gold or silver in an amount of 25 g per 1 g of a plate from a porous electrically conductive material, the latter was removed from the chamber and after burning it, gold or silver in metallic form was obtained.

Раствор электролита после извлечения золота или серебра возвращали для повторного использования в ванну растворения. After extracting the gold or silver, the electrolyte solution was returned for reuse in the dissolution bath.

Результаты испытаний приведены в таблице. The test results are shown in the table.

Из таблицы видно, что проведение процесса с режимными параметрами ниже заявленных пределов приводит к снижению скорости растворения металлов до 8,4 мг/мин, что нецелесообразно ввиду низкой производительности способа. The table shows that the process with operating parameters below the stated limits leads to a decrease in the rate of dissolution of metals to 8.4 mg / min, which is impractical due to the low productivity of the method.

Проведение процесса при режимных параметрах выше заявленных пределов приводит к повышенному разогреву пробирных камней и, в результате, к разложению органических соединений, имеющих группу -С= S, и невозможности дальнейшего протекания процесса. Carrying out the process with operating parameters above the stated limits leads to increased heating of the assay stones and, as a result, to the decomposition of organic compounds having the -C = S group, and the inability of the further process to proceed.

Claims

METHOD FOR REGENERATING NOBLE METALS FROM ASSAY STONES AFTER OPERATION OF ASSAY TEST CONTROL, comprising treating with a reagent, characterized in that the test agent is subjected to test stones made of a silicon-containing electrically conductive material and the treatment is carried out using a solution of sulfuric acid / solution containing 100 g of thio-5 l of thiourea and 1 - 100 g / l of sulfuric acid, when an electric current and maintaining the anodic current density 1 - 50 a / m ² followed by extraction blagoro non ferrous metals from the resulting solution by electrolysis, using a cathode of a porous electrically conductive material.