RU2021383C1

RU2021383C1 - Method of regeneration of platinum group metals from touchstones after testing control operations

Info

Publication number: RU2021383C1
Authority: RU
Inventors: Лев Николаевич Кодомской; Алексей Евгеньевич Новиков; Рафаэль Шарифович Ильясов; Александр Вячеславович Матвеев; Елена Ивановна Бызова
Original assignee: Лев Николаевич Кодомской; Алексей Евгеньевич Новиков; Рафаэль Шарифович Ильясов; Александр Вячеславович Матвеев; Елена Ивановна Бызова
Priority date: 1992-01-13
Filing date: 1992-01-13
Publication date: 1994-10-15

Abstract

FIELD: metal regeneration. SUBSTANCE: metals are subjected for electrochemical dissolving in the solution containing 10-479 g/l hydrochloric acid at the alternating current density 10-5000A/m². Touchstones made of silicon-containing conductive material are used. Metal extraction is carried out by electrolysis using cathode made of porous conductive material. EFFECT: improved method of regeneration. 1 tbl

Description

Изобретение относится к регенерации металлов платиновой группы с пробирных камней после операции пробирного контроля. The invention relates to the recovery of platinum group metals from assay stones after an assay control operation.

Известен способ извлечения благородных металлов химическим методом из цианистого раствора, включающий пропускание его через углеродный волокнистый материал, на котором осаждаются частички благородных металлов [1]. A known method for the extraction of noble metals by chemical method from a cyanide solution, including passing it through a carbon fiber material, on which particles of noble metals are deposited [1].

При использовании химического метода для извлечения благородных металлов с пробирных камней низка производительность процесса. В этом способе используется высокотоксичный цианистый раствор, представляющий опасность для жизни. When using the chemical method to extract precious metals from assay stones, the process productivity is low. This method uses a highly toxic cyanide solution that is life threatening.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является электрохимический способ регенерации благородных металлов с пробирных камней, в котором используют пробирные камни из электропроводного материала, при этом растворение металлов ведут в водном растворе, содержащем 5-10 г/л органических соединений, имеющих группу -С= S и 1-100 г/л серной кислоты, при анодной плотности тока 1-50 А/м². Этот способ эффективен для растворения и извлечения благородных металлов - золота и серебра. Сплавы платины и палладия, обладающие более высокой химической стойкостью, не растворяются в известном растворе и при режимах операции электрохимического растворения известного способа и, следовательно, не извлекаются.Closest to the claimed invention is an electrochemical method for the regeneration of precious metals from assay stones, in which assay stones are used from an electrically conductive material, while the metals are dissolved in an aqueous solution containing 5-10 g / l of organic compounds having a group -C = S and 1-100 g / l of sulfuric acid, at an anode current density of 1-50 A / m ² . This method is effective for dissolving and extracting precious metals - gold and silver. Alloys of platinum and palladium, having a higher chemical resistance, do not dissolve in the known solution and under the modes of operation of the electrochemical dissolution of the known method and, therefore, are not removed.

В основу изобретения положена задача - растворение и извлечение из раствора сплавов палладия и платины после операции пробирного контроля с пробирных камней. Задача решается тем, что в способе, включающем электрохимическое растворение металлов в водном растворе кислоты, в котором используют пробирные камни из кремнийсодержащего электропроводного материала, и извлечение металлов электролизом с использованием катода из пористого электропроводного материала, растворение ведут в растворе, содержащем 10-479 г/л соляной кислоты, при этом используют переменный ток плотностью 10-5000 А/м².The basis of the invention is the task of dissolving and removing palladium and platinum alloys from a solution after an assay control operation from assay stones. The problem is solved in that in a method comprising the electrochemical dissolution of metals in an aqueous acid solution in which test stones are used from a silicon-containing electrically conductive material, and the extraction of metals by electrolysis using a cathode from a porous electrically conductive material, the dissolution is carried out in a solution containing 10-479 g / l of hydrochloric acid, while using an alternating current density of 10-5000 A / m ² .

Способ реализуется следующим образом. The method is implemented as follows.

Осуществляли операцию пробирного контроля. Для этого на смазанную касторовым маслом поверхность камня испытуемым изделием из платинового или палладиевого сплава наносили однородно-плотную полоску (натирку) длиной 15-20 мм и шириной 2-3 мм. Рядом наносили такую же полоску пробирной иглой из металла, идентичного металлу испытуемого изделия. Нанесенные полоски смачивали поперек реактивом, соответствующим металлу изделия, и наблюдали за его действием в течение 15-20 с. После этого реактив снимали фильтровальной бумагой и сравнивали действие его на полосках, нанесенных пробирной иглой и испытуемым изделием. При этом использовали пробирные камни, выполненные из кремнийсодержащего электропроводного материала - кремнистого сланца с удельным электрическим сопротивлением 2,5 Ом˙ м в количестве 15 шт. An assay control operation was performed. For this purpose, a uniformly dense strip (rubbing) with a length of 15-20 mm and a width of 2-3 mm was applied to the surface of the stone lubricated with castor oil with the test product of platinum or palladium alloy. The same strip was applied next to the assay needle from a metal identical to the metal of the test product. The applied strips were wetted across with a reagent corresponding to the metal of the product, and its effect was monitored for 15–20 s. After this, the reagent was removed with filter paper and its effect on the strips applied by the assay needle and the test product was compared. In this case, assay stones were used, made of silicon-containing electrically conductive material — siliceous shale with an electrical resistivity of 2.5 Ohm m in an amount of 15 pieces.

После операции пробирного контроля платиновый и палладиевый сплавы, нанесенные на поверхность пробирных камней, растворяли и извлекали из раствора. Для этого в посуде из химически стойкого стекла готовили раствор, содержащий 20 г/л соляной кислоты, и помещали его в ванну растворения из химически стойкого материала объемом 10 л. Пробирные камни опускали в ванну растворения, которую подключали к одному полюсу источника переменного тока частотой 50 Гц. В качестве противоэлектродов использовали пластины размером 160х140х10 мм из графита, которые подключали к другому полюсу источника переменного тока. Растворение вели при плотности тока 10-5000 А/м² в течение 15-20 мин до полного растворения платинового или палладиевого сплава с поверхности камней, которое определяли визуально. Количество растворенного металла определяли по разности массы пробирных камней до и после операции пробирного контроля. После накопления в растворе ионов платины или палладия в количестве 0,3 г/л раствор с помощью насоса подавали в катодную камеру электролизера проточного типа, в котором проводили извлечение платины и палладия.After the assay control operation, platinum and palladium alloys deposited on the surface of the assay stones were dissolved and removed from the solution. For this, a solution containing 20 g / L hydrochloric acid was prepared in chemically resistant glassware and placed in a dissolution bath of 10 L chemically resistant material. Assay stones were lowered into a dissolution bath, which was connected to one pole of an alternating current source with a frequency of 50 Hz. Graphite plates 160 × 140 × 10 mm in size were used as counter electrodes, which were connected to the other pole of the AC source. The dissolution was carried out at a current density of 10-5000 A / m ² for 15-20 minutes until the platinum or palladium alloy was completely dissolved from the surface of the stones, which was determined visually. The amount of dissolved metal was determined by the difference in weight of the assay stones before and after the assay control operation. After accumulation in the solution of platinum or palladium ions in an amount of 0.3 g / l, the solution was pumped into the cathode chamber of a flow-type electrolyzer in which platinum and palladium were extracted.

В качестве катода использовали две пластины размером 45х80 мм из пористого электропроводного материала, которые перед началом электролизера взвешивали на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. As a cathode, we used two plates with a size of 45x80 mm from a porous electrically conductive material, which were weighed on an analytical balance before the start of the electrolyzer with an accuracy of 0.0001 g.

В качестве анодов использовали две графитовые пластины размером 80х120х4 мм. Two graphite plates 80 × 120 × 4 mm in size were used as anodes.

Электролиз проводили при катодной плотности тока 300 А/м³ до достижения остаточной концентрации платины или палладия 0,006 г/л в растворе электролита, что соответствует степени извлечения 98%. Содержание металла в растворе определяли атомно-абсорбционным методом.The electrolysis was carried out at a cathodic current density of 300 A / m ³ until a residual concentration of platinum or palladium of 0.006 g / l in the electrolyte solution was reached, which corresponds to a recovery rate of 98%. The metal content in the solution was determined by atomic absorption method.

После осаждения платины или палладия в количестве 20 г на 1 г пористого электропроводного материала последний извлекали из камеры и после его сожжения получали платину или палладий в металлическом виде. After the deposition of platinum or palladium in an amount of 20 g per 1 g of porous conductive material, the latter was removed from the chamber and, after burning it, platinum or palladium in metal form was obtained.

При этом получали металл более высокой пробы, чем до извлечения за счет электрохимического рафинирования. In this case, a metal of a higher sample was obtained than before extraction due to electrochemical refining.

Раствор электролита после извлечения платины или палладия возвращали для повторного использования в ванну растворения. After the platinum or palladium was recovered, the electrolyte solution was returned for reuse in the dissolution bath.

Результаты испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о следующем. The test results shown in the table indicate the following.

Проведение процесса с режимными параметрами ниже заявленных пределов приводит к снижению скорости растворения металлов до 4 мг/мин, что нецелесообразно ввиду низкой производительности способа. Carrying out the process with operating parameters below the stated limits leads to a decrease in the rate of dissolution of metals to 4 mg / min, which is impractical due to the low productivity of the method.

Проведение процесса при режимных параметрах выше заявленных пределов приводит к повышенному разогреву пробирных камней и электролита, что приводит к усиленному выделению паров соляной кислоты и коррозии оборудования. Carrying out the process with operating parameters above the stated limits leads to increased heating of the assay stones and electrolyte, which leads to increased emission of hydrochloric acid vapor and corrosion of equipment.

Claims

METHOD FOR REGENERATING PLATINUM GROUP METALS FROM ASSAY STONES AFTER OPERATION OF THE ASSAY CONTROL, characterized in that the regeneration is carried out by electrochemical dissolution of metals in an aqueous solution of hydrochloric acid with a concentration of 10 - 479 g / l hydrochloric acid with an alternating electric current density of 10 - 5,000 A / m density of 10 - A with a density of 10 m A / m and density 10 m / m m ² using test stones from silicon-containing electrically conductive material, and the extraction of platinum metals from the resulting solution is carried out by electrolysis using a porous cathode conductive material.