RU2011154053A - Фуллеренол с60 и метод его получения из глицерина - Google Patents

Abstract

1. Фуллеренол С60, представляющий собой растворимый в воде, спирте и некоторых других полярных растворителях продукт каталитической дегидратации глицерина.2. Фуллеренол С60 по п.1, где глицерин соответствует ГОСТу 6259-75.3. Фуллеренол С60 по п.1, где катализатор представляет собой глюкозу.4. Фуллеренол С60 по п.1, где катализатор представляет собой фуллерен.5. Фуллеренол С60 по п.1, где катализатор представляет собой фуллеренол.6. Метод получения фуллеренола С60, при котором глицерин с катализатором нагревают, образующиеся в процессе синтеза реакционную воду, аллиловый спирт и акролеин отгоняют, процесс дегидратации проводят до образования твердой фазы черного цвета и заканчивают при уменьшении объема реакционного раствора до 20-25% от первоначального объема глицерина; фуллеренол С60 выделяют из разбавленного реакционного раствора в виде раствора натриевой или аммиачной соли добавлением в него щелочи или аммиака; раствор натриевой или аммиачной соли фильтруют от нерастворимого в воде углерода, побочного продукта синтеза, фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 6,5, а выпавший при подкислении осадок, представляющий собою фуллеренол С60, отфильтровывают и промывают водой от непрореагировавшего глицерина, остатков аллилового спирта, акролеина, сульфата натрия или аммиака, образующихся при подкислении, и других побочных продуктов синтеза; отфильтрованный осадок темно-коричневого цвета фуллеренола С60 сушат при температуре 70-90°С, а при необходимости дополнительной очистки, его перекристаллизовывают из спирта.7. Метод по п.6, где содержание катализатора в глицерине составляет 0,05-0,10% от массы глицерина.8. Метод по п.6, при которо

Claims (13)

1. Фуллеренол С60, представляющий собой растворимый в воде, спирте и некоторых других полярных растворителях продукт каталитической дегидратации глицерина.

2. Фуллеренол С60 по п.1, где глицерин соответствует ГОСТу 6259-75.

3. Фуллеренол С60 по п.1, где катализатор представляет собой глюкозу.

4. Фуллеренол С60 по п.1, где катализатор представляет собой фуллерен.

5. Фуллеренол С60 по п.1, где катализатор представляет собой фуллеренол.

6. Метод получения фуллеренола С60, при котором глицерин с катализатором нагревают, образующиеся в процессе синтеза реакционную воду, аллиловый спирт и акролеин отгоняют, процесс дегидратации проводят до образования твердой фазы черного цвета и заканчивают при уменьшении объема реакционного раствора до 20-25% от первоначального объема глицерина; фуллеренол С60 выделяют из разбавленного реакционного раствора в виде раствора натриевой или аммиачной соли добавлением в него щелочи или аммиака; раствор натриевой или аммиачной соли фильтруют от нерастворимого в воде углерода, побочного продукта синтеза, фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 6,5, а выпавший при подкислении осадок, представляющий собою фуллеренол С60, отфильтровывают и промывают водой от непрореагировавшего глицерина, остатков аллилового спирта, акролеина, сульфата натрия или аммиака, образующихся при подкислении, и других побочных продуктов синтеза; отфильтрованный осадок темно-коричневого цвета фуллеренола С60 сушат при температуре 70-90°С, а при необходимости дополнительной очистки, его перекристаллизовывают из спирта.

7. Метод по п.6, где содержание катализатора в глицерине составляет 0,05-0,10% от массы глицерина.

8. Метод по п.6, при котором нагревание глицерина с катализатором осуществляют при температуре 130-150°С.

9. Метод по п.6, при котором процесс дегидратации глицерина проводят до образования твердой фазы черного цвета.

10. Метод по п.6, при котором процесс дегидратации глицерина заканчивают при уменьшении объема реакционного раствора до 20-25% от первоначального объема глицерина.

11. Метод по п.6, при котором разбавление реакционного раствора водой является 10-кратным.

12. Метод по п.6, при котором фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 6,5.

13. Метод по п.6, при котором отфильтрованный фуллеренол С60 сушат при температуре 70-90°С.