RU2010107422A

RU2010107422A - Конденсационное и промывочное устройство, полимеризационное устройство и способ очистки технологических потоков при производстве полилактида

Info

Publication number: RU2010107422A
Application number: RU2010107422/04A
Authority: RU
Inventors: Райнер ХАГЕН (DE); Райнер ХАГЕН; Удо МЮЛЬБАУЭР (DE); Удо МЮЛЬБАУЭР; Вилли ТЕХЛИН (DE); Вилли ТЕХЛИН
Original assignee: Уде Инвента-Фишер Гмбх (DE); Уде Инвента-Фишер ГмбХ
Priority date: 2007-09-03
Filing date: 2008-08-05
Publication date: 2011-10-10
Also published as: CN101820970A; KR20100049690A; CA2698286A1; TWI481443B; KR101180512B1; RU2471791C2; DE502007006729D1; ZA201001399B; MX2010002431A; ATE501778T1; EP2030667A1; BRPI0816187A2; CN101820970B; TWI548444B; BRPI0816187B1; CA2698286C; US8430948B2; WO2009030330A1; US20130236366A1; ES2359086T3

Abstract

1. Способ конденсации и/или промывки парообразного биоразлагаемого межмолекулярного циклического сложного диэфира альфа-гидроксикарбоновой кислоты, имеющего формулу II ! ! причем R выбран из водорода или линейных или разветвленных алифатических радикалов, содержащих от 1 до 6 атомов углерода, ! включающий парообразную смесь, содержащую сложный диэфир формулы II, альфа-гидроксикарбоновую кислоту формулы I, соответствующую сложному диэфиру формулы II, и воду, причем поток конденсационной и промывочной жидкости (3), содержащей водный раствор альфа-гидроксикарбоновой кислоты, соответствующей сложному диэфиру формулы II, имеющей формулу I ! ! приводят в контакт, по меньшей мере один раз, с парообразной смесью, при этом сложный диэфир формулы II, содержащийся в парообразной смеси, растворяется в конденсационной и промывочной жидкости (3). !2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют циркуляцию конденсационной и промывочной жидкости (3). ! 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что к конденсационной и промывочной жидкости (3) добавляют такое количество смеси воды и гидроксикарбоновой кислоты формулы I, что не превышают предел растворимости сложного диэфира формулы II в конденсационной и промывочной жидкости (3). ! 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что к конденсационной и промывочной жидкости (3) добавляют такое количество смеси воды и гидроксикарбоновой кислоты формулы I, что вязкость конденсационной и промывочной жидкости (3) остается приблизительно постоянной. ! 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрацию сложного диэфира формулы II в конденсационной и промывочной жидкости (3) регулируют до максимального значения 5

Claims

1. Способ конденсации и/или промывки парообразного биоразлагаемого межмолекулярного циклического сложного диэфира альфа-гидроксикарбоновой кислоты, имеющего формулу II

причем R выбран из водорода или линейных или разветвленных алифатических радикалов, содержащих от 1 до 6 атомов углерода,

включающий парообразную смесь, содержащую сложный диэфир формулы II, альфа-гидроксикарбоновую кислоту формулы I, соответствующую сложному диэфиру формулы II, и воду, причем поток конденсационной и промывочной жидкости (3), содержащей водный раствор альфа-гидроксикарбоновой кислоты, соответствующей сложному диэфиру формулы II, имеющей формулу I

приводят в контакт, по меньшей мере один раз, с парообразной смесью, при этом сложный диэфир формулы II, содержащийся в парообразной смеси, растворяется в конденсационной и промывочной жидкости (3).

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют циркуляцию конденсационной и промывочной жидкости (3).

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что к конденсационной и промывочной жидкости (3) добавляют такое количество смеси воды и гидроксикарбоновой кислоты формулы I, что не превышают предел растворимости сложного диэфира формулы II в конденсационной и промывочной жидкости (3).

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что к конденсационной и промывочной жидкости (3) добавляют такое количество смеси воды и гидроксикарбоновой кислоты формулы I, что вязкость конденсационной и промывочной жидкости (3) остается приблизительно постоянной.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрацию сложного диэфира формулы II в конденсационной и промывочной жидкости (3) регулируют до максимального значения 5 мас.% путем

а) добавления свежего водного раствора альфа-гидроксикарбоновой кислоты формулы I в конденсационную и промывочную жидкость (3) периодически или непрерывно и/или

б) выполнения по меньшей мере частичного извлечения конденсационной и промывочной жидкости (3) после достижения концентрации сложного диэфира формулы II в конденсационной и промывочной жидкости (3) не более 5 мас.%, предпочтительно не более 3 мас.%.

6. Способ по п.1 с применением конденсационного и промывочного устройства (1), включающего:

а) сливную емкость (2), содержащую конденсационную и промывочную жидкость (3), причем сливная емкость (2) снабжена по меньшей мере одним выпускным отверстием (5);

б) установленную на ней в подходящей форме по меньшей мере одну колонну (6), снабженную по меньшей мере одной массообменной насадкой (7), которая заполняет колонну (6) по сечению по меньшей мере частично;

в) по меньшей мере один питающий трубопровод (8) для технологического пара, расположенный ниже массообменной насадки (7) колонны (6), а также

г) по меньшей мере один выпускной трубопровод (9) для технологического пара, расположенный выше массообменной насадки (7) колонны (6),

причем выпускное отверстие (5) сливной емкости (2) соединено с колонной (6) для обеспечения циркуляции конденсационной и промывочной жидкости (3) через трубопровод (10) и вход трубопровода (10) в колонну (6) расположен выше массообменной насадки (7) колонны (6).

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что приведение в контакт осуществляют при давлении от 0,5 кПа (5 мбар) до 90 кПа (900 мбар), предпочтительно от 1 кПа (10 мбар) до 20 кПа (200 мбар).

8. Способ по п.6, отличающийся тем, что по меньшей мере одна колонна (6) снабжена по меньшей мере одним распределителем (11) жидкости для распределения конденсационной и промывочной жидкости (3), которую подают через трубопровод (10), причем указанный распределитель расположен выше по меньшей мере одной массообменной насадки (7).

9. Способ по п.6, отличающийся тем, что по меньшей мере одна колонна (6) и/или сливная емкость (2) снабжены средством регулирования температуры конденсационной и промывочной жидкости (3).

10. Способ по п.6, отличающийся тем, что трубопровод (10) снабжен теплообменником (12).

11. Способ по п.6, отличающийся тем, что сливная емкость снабжена средством (4) для извлечения конденсационной и промывочной жидкости (3).

12. Способ по п.6, отличающийся тем, что парообразную смесь приводят в контакт с конденсационной и промывочной жидкостью (3) в колонне, снабженной по меньшей мере одной массообменной насадкой, которая заполняет колонну по сечению по меньшей мере частично.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что по меньшей мере часть сложного диэфира формулы II поступает из предшествующего очистительного устройства.

14. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что по меньшей мере часть парообразной смеси поступает с технологической стадии производства полилактида, поликонденсации молочной кислоты, термической деполимеризации олигомеров молочной кислоты со средней молярной массой от 500 до 5000 г/моль, ректификации дилактида, полимеризации с раскрытием кольца содержащей дилактид реакционной смеси, вакуумной демономеризации полилактида или его сополимеров, из двух или более технологический стадий вышеупомянутых способов и/или из нескольких вышеупомянутых способов одновременно.

15. Применение способа по любому из предшествующих пунктов в производстве биоразлагаемых межмолекулярных циклических сложных диэфиров альфа-гидроксикарбоновой кислоты, имеющих формулу II, предпочтительно дилактида, особенно предпочтительно L-дилактида, и/или в производстве полимеров из циклических сложных диэфиров альфа-гидроксикарбоновой кислоты, имеющих формулу II, предпочтительно полилактида (ПЛА), особенно предпочтительно L-полилактида (ПLЛА).