RU2008100543A - Способ получения усилителей эффекта отбеливания - Google Patents

Abstract

1. Способ получения химических соединений, включающий по крайней мере одну из приведенных далее стадий: ! а) получение дигидроизохинолина из изохинолина, ! аа) эта стадия может представлять собой получение дигидроизохинолина по реакции Бишлера-Напиральского, ! аб) эта стадия может представлять собой получение дигидроизохинолина по реакции Пикте-Шпенглера, ! б) эта стадия может представлять собой получение глицидилового простого эфира из спирта и эпихлоргидрина, ! в) взаимодействие названного дигидроизохинолина с серным ангидридом и названным глицидиловым эфиром, ! когда дигидроизохинолин получают на стадии а) ! ai) восстановлением изохинолина с образованием тетрагидроизохинолина и ! aii) окислением названного тетрагидроизохинолина с образованием дигидроизохинолина. ! 2. Способ получения по п.1, когда стадия а) включает также ! aiii) экстракцию полученного на стадии aii) дигидроизохинолина органическим ! растворителем и aiv) перегонку полученного на стадии aiii) продукта. ! 3. Способ получения по п.1, когда глицидиловый эфир на стадии б) получают ! бia) прибавлением эпихлоргидрина к спирту в присутствии кислоты Льюиса в качестве катализатора с последующей реакцией образовавшегося хлоргидрина с гидроксидом натрия и/или калия или ! бiб) взаимодействием эпихлоргидрина со спиртом в присутствии катализатора межфазного переноса вместе с гидроксидом натрия и/или гидроксидом калия. ! 4. Способ по п.3, когда полученный на стадии бia) и/или на стадии бiб) глицидиловый простой эфир очищают с помощью дистилляции. ! 5. Способ получения по п.1, где стадия в) включает по крайней мере одну из приведенных далее стадий: ! вi) растворение дигидроизохино�

Claims (10)

1. Способ получения химических соединений, включающий по крайней мере одну из приведенных далее стадий:

а) получение дигидроизохинолина из изохинолина,

аа) эта стадия может представлять собой получение дигидроизохинолина по реакции Бишлера-Напиральского,

аб) эта стадия может представлять собой получение дигидроизохинолина по реакции Пикте-Шпенглера,

б) эта стадия может представлять собой получение глицидилового простого эфира из спирта и эпихлоргидрина,

в) взаимодействие названного дигидроизохинолина с серным ангидридом и названным глицидиловым эфиром,

когда дигидроизохинолин получают на стадии а)

ai) восстановлением изохинолина с образованием тетрагидроизохинолина и

aii) окислением названного тетрагидроизохинолина с образованием дигидроизохинолина.

2. Способ получения по п.1, когда стадия а) включает также

aiii) экстракцию полученного на стадии aii) дигидроизохинолина органическим

растворителем и aiv) перегонку полученного на стадии aiii) продукта.

3. Способ получения по п.1, когда глицидиловый эфир на стадии б) получают

бia) прибавлением эпихлоргидрина к спирту в присутствии кислоты Льюиса в качестве катализатора с последующей реакцией образовавшегося хлоргидрина с гидроксидом натрия и/или калия или

бiб) взаимодействием эпихлоргидрина со спиртом в присутствии катализатора межфазного переноса вместе с гидроксидом натрия и/или гидроксидом калия.

4. Способ по п.3, когда полученный на стадии бia) и/или на стадии бiб) глицидиловый простой эфир очищают с помощью дистилляции.

5. Способ получения по п.1, где стадия в) включает по крайней мере одну из приведенных далее стадий:

вi) растворение дигидроизохинолина в растворителе, вii) прибавление триоксида серы к полученному на стадии вi) раствору, вiii) прибавление глицидилового простого эфира к полученному на стадии вii) раствору,

вiv) нагревание полученной на стадии вiii) смеси,

вv) нейтрализация остаточного триоксида серы в полученной на стадии вiii) или вiv) смеси,

вvi) замена основной части растворителя в полученной на стадии вiii), вiv) или

вv) смеси, вvii) индуцирование кристаллизации,

вviii) отделение кристаллов от полученной на стадии вvii) смеси фильтрованием,

вix) очистка полученных на стадии вviii) кристаллов,

вх) сушка полученных на стадии вviii) или вix) кристаллов.

6. Способ по п.5, где

α) растворитель на стадии вi) инертен по отношению к триоксиду серы и/или

β) триоксид серы на стадии вii) используют в избытке из расчета на дигидроизохинолин, и/или

χ) стадию вii) проводят при температуре 0°С или выше, и/или

δ) глицидиловый простой эфир на стадии вiii) используют в избытке из расчета на дигидроизохинолин, и/или

ε) стадию вiii) проводят при температуре 0°С или выше, и/или

ϕ) на стадии вii) триоксид серы используют в большем избытке из расчета на дигидроизохинолин, чем избыток глицидилового простого эфира на стадии вiii), и/или

γ) нагревание на стадии вiv) проводят как кипячение с обратным холодильником, и/или

η) нейтрализацию на стадии вv) проводят с использованием основания, и/или

ηа) количество используемого на стадии η) основания точно соответствует избытку триоксида серы или превышает избыток триоксида серы, и/или г) из состава смеси на стадии вvi) заменяют по крайней мере 50% растворителя,

и/или

φ) прибавляемый на стадии вvi) растворитель представлен

спиртом, или

смесью спиртов, или

смесью одного или нескольких спиртов с одним полярным апротонным растворителем или с несколькими полярными апротонными растворителями, и/или

κ) кристаллизацию на стадии вvii) индуцируют снижением температуры, при этом кривая понижения температуры может иметь непрерывный характер или может иметь одну или несколько площадок с постоянной температурой, и/или

λ) кристаллизацию на стадии вvii) индуцируют снижением температуры, при этом кривая понижения температуры имеет непрерывный характер, а скорость понижения температуры составляет от 1 до 20°С в час.

7. Способ по п.6, где

α') растворитель на стадии вi) представлен дихлорэтаном, или диоксаном, или же их смесью, и/или

β') триоксид серы на стадии вii) используют в количестве от 1,05 до 1,15 молей на моль дигидроизохинолина, и/или

χ') стадию вii) проводят при температуре 29°С или выше, и/или

δ') глицидиловый простой эфир на стадии вiii) используют в количестве от 1,01 до 1,1 молей на моль дигидроизохинолина, и/или

ε') стадию вiii) проводят при температуре 29°С или выше, и/или

ϕ') отношение избытка триоксида серы на стадии вii) к избытку глицидилового простого эфира на стадии вiii) (оба избытка относятся к дигидроизохинолину) лежит в пределах (1,01-10):1, и/или

γ') температура на стадии вiv) составляет 60°С или выше, и/или

η') нейтрализацию на стадии вv) проводят с использованием гидроксида натрия, и/или гидроксида калия, и/или аминного основания, и/или

η'а) количество гидроксида калия, и/или гидроксида натрия, и/или аминного основания, используемых в соответствии с η'), точно эквивалентно избытку триоксида серы или превышает избыток триоксида серы, и/или

ι') из состава смеси на стадии вvi) заменяют по крайней мере 80% растворителя, и/или

φ') прибавляемый на стадии вvi) спиртовой растворитель представлен этанолом, метанолом, или изопропанолом, или

смесью спиртов, включающей по крайней мере один только этанол, метанол или изопропанол, или же

смесью спирта с полярным апротонным растворителем, представленным эфиром уксусной кислоты в качестве полярного апротонного растворителя, и/или

κ') кристаллизацию на стадии вvii) индуцируют снижением температуры, при этом кривая понижения температуры может иметь три площадки с постоянной температурой, и/или

λ') кристаллизацию на стадии вvii) индуцируют снижением температуры, при этом кривая снижения температуры характеризуется скоростью понижения температуры от 5 до 10°С в час.

8. Соединение, соответствующее формуле I

где R выбирают из группы, включающей 2-бутилоктильную, тридеканильную 2-пропилгептильную, 2-пентилнонанильную и 2-гексилдецильную группу.

9. Соединение по п.8, получаемое или полученное способом по одному из пп.1 - 7, совместимость которого с энзимами имеет значение от 70 и более.

10. Соединение по п.9 со значением совместимости с энзимами, равным 80 или более.