RU2007147495A - METHOD FOR PRODUCING MALONATE AND SUGCINATE OF MANGANESE (II) - Google Patents

METHOD FOR PRODUCING MALONATE AND SUGCINATE OF MANGANESE (II) Download PDF

Info

Publication number
RU2007147495A
RU2007147495A RU2007147495/04A RU2007147495A RU2007147495A RU 2007147495 A RU2007147495 A RU 2007147495A RU 2007147495/04 A RU2007147495/04 A RU 2007147495/04A RU 2007147495 A RU2007147495 A RU 2007147495A RU 2007147495 A RU2007147495 A RU 2007147495A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dioxide
acid
metal
manganese
taken
Prior art date
Application number
RU2007147495/04A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2373182C2 (en
Inventor
Анатолий Михайлович Иванов (RU)
Анатолий Михайлович Иванов
Светлана Дмитриевна Пожидаева (RU)
Светлана Дмитриевна Пожидаева
Татьяна Александровна Маякова (RU)
Татьяна Александровна Маякова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет"
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет", Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет"
Priority to RU2007147495/04A priority Critical patent/RU2373182C2/en
Publication of RU2007147495A publication Critical patent/RU2007147495A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2373182C2 publication Critical patent/RU2373182C2/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

1. Способ получения малоната и сукцината марганца (II) путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, отличающийся тем, что марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+х):1:(2+х) в расчете на получение (2+х)m молей соли, где m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы всей загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс. ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты. ! 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя жидкой ф�1. A method of producing manganese (II) malonate and succinate by direct interaction of a metal and its dioxide with a carboxylic acid in the presence of an organic solvent and a stimulating additive of iodine in a vertical type bead mill with a high-speed stirrer and glass beads as a grinding agent, characterized in that manganese , its dioxide and dicarboxylic acid in the initial charge are taken in the molar ratio (1 + x): 1: (2 + x) based on the production of (2 + x) m moles of salt, where m is the number of moles of manganese dioxide in the charge; iodine is dosed in an amount of 0.05 mol / kg of the reaction mixture after loading the organic solvent and acid, but before loading manganese dioxide and metal, while the sum of the masses of acid, metal and its dioxide is taken in the range of 15-25% of the weight of the entire load, and the mass ratio of the beads and the load is 1: 1, the process starts at room temperature and is carried out under forced cooling in the temperature range from room temperature to 40 ° С under control by sampling method until all the reagents loaded are practically quantitatively used in the target ol, after which it is stopped, the suspension of the final reaction mixture is separated from the beads and filtered, the precipitate of the product is washed with a solvent of a liquid phase and sent for purification from traces of metal and its dioxide by recrystallization, and the filtrate and washing solvent are returned to the repeated process. ! 2. The method according to claim 1, characterized in that x in the molar ratio of the charged reagents is taken 0.4 ± 0.1 for succinic acid and 1.0 ± 0.1 for malonic acid. ! 3. The method according to claim 1, characterized in that as an organic solvent is a liquid f

Claims (3)

1. Способ получения малоната и сукцината марганца (II) путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, отличающийся тем, что марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+х):1:(2+х) в расчете на получение (2+х)m молей соли, где m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы всей загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.1. A method of producing manganese (II) malonate and succinate by direct interaction of a metal and its dioxide with a carboxylic acid in the presence of an organic solvent and a stimulating additive of iodine in a vertical type bead mill with a high-speed stirrer and glass beads as a grinding agent, characterized in that manganese , its dioxide and dicarboxylic acid in the initial charge are taken in the molar ratio (1 + x): 1: (2 + x) based on the production of (2 + x) m moles of salt, where m is the number of moles of manganese dioxide in the charge; iodine is dosed in an amount of 0.05 mol / kg of the reaction mixture after loading the organic solvent and acid, but before loading manganese dioxide and metal, while the sum of the masses of acid, metal and its dioxide is taken in the range of 15-25% of the weight of the entire load, and the mass ratio of the beads and the load is 1: 1, the process starts at room temperature and is carried out under forced cooling in the temperature range from room temperature to 40 ° С under control by sampling method until all the reagents loaded are practically quantitatively used in the target ol, after which it is stopped, the suspension of the final reaction mixture is separated from the beads and filtered, the precipitate of the product is washed with a solvent of a liquid phase and sent for purification from traces of metal and its dioxide by recrystallization, and the filtrate and washing solvent are returned to the repeated process. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты.2. The method according to claim 1, characterized in that x in the molar ratio of the charged reagents is taken 0.4 ± 0.1 for succinic acid and 1.0 ± 0.1 for malonic acid. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя жидкой фазы берут н-пропиловый, н-бутиловый и изо-бутиловый спирты, бутилацетат, ксилол, уайт-спирит и гептан. 3. The method according to claim 1, characterized in that as an organic solvent of the liquid phase take n-propyl, n-butyl and iso-butyl alcohols, butyl acetate, xylene, white spirit and heptane.
RU2007147495/04A 2007-12-19 2007-12-19 Method of producing malonate and manganese (ii) succinate RU2373182C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007147495/04A RU2373182C2 (en) 2007-12-19 2007-12-19 Method of producing malonate and manganese (ii) succinate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007147495/04A RU2373182C2 (en) 2007-12-19 2007-12-19 Method of producing malonate and manganese (ii) succinate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007147495A true RU2007147495A (en) 2009-06-27
RU2373182C2 RU2373182C2 (en) 2009-11-20

Family

ID=41026661

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007147495/04A RU2373182C2 (en) 2007-12-19 2007-12-19 Method of producing malonate and manganese (ii) succinate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2373182C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI572587B (en) * 2011-12-15 2017-03-01 杜邦股份有限公司 Malonic acid di-salts and a method for preparing malonyl dihalides

Also Published As

Publication number Publication date
RU2373182C2 (en) 2009-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107417686B (en) Method for synthesizing avibactam sodium
Ghodke et al. Solvent free synthesis of coumarins using environment friendly solid acid catalysts
Keogh et al. Green synthesis of glycerol carbonate via transesterification of glycerol using mechanochemically prepared sodium aluminate catalysts
JP2018523662A (en) Novel process for producing chromanone derivatives
RU2007147495A (en) METHOD FOR PRODUCING MALONATE AND SUGCINATE OF MANGANESE (II)
Aher et al. Cu II-exchanged montmorillonite K10 clay-catalyzed direct carboxylation of terminal alkynes with carbon dioxide
RU2008150979A (en) METHOD FOR PRODUCING LEAD ACETATE (II)
CN110577482B (en) Preparation method of amisulpride
JP2016011292A (en) Method of producing mixed acid anhydride
CN103467294B (en) The preparation method of a kind of 3-bromo-4-difluoro-methoxy-benzoic acid methyl esters
CN103342694B (en) Synthesis method of 1-oxa-3-thiacyclopentane-2-thioketone compound
CN111470970A (en) Preparation method of p-substituted benzyl alcohol
RU2316536C1 (en) Method of production of the formiate of manganese (ii)
RU2331629C1 (en) Method of obtaining manganese salicylate (ii)
RU2009138956A (en) METHOD FOR PRODUCING BASIC COPPER ACETATE (II)
RU2008140004A (en) METHOD FOR PRODUCING Manganese Benzoate (II)
JP2016519139A (en) Method for producing dehydrolinalyl acetate (II)
RU2565059C1 (en) Method of producing carboxylic acid amides
JPS5842860B2 (en) Method for producing 2-pentenoic acid ester
CN103467273A (en) Method for preparing azelaic acid from rare earth Ce-loaded mesoporous molecular sieve catalyst
CN109438416B (en) Method for synthesizing thiophene inhibitor TPCA-1
CN110922402B (en) C-3 iodo-indolizine compound and preparation method thereof
CN110452132B (en) Method for preparing alpha-hydroxyamide by selectively reducing alpha-ketoamide ketocarbonyl
CN110483360B (en) Synthesis method of alfaprost alcohol
CN101935300A (en) Preparation method of high-purity organic chelated chromium nicotinate

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091220