RU2007102054A

RU2007102054A - Способ и устройство для непрерывного получения сополиамидов с температурами плавления выше 265°c

Info

Publication number: RU2007102054A
Application number: RU2007102054/04A
Authority: RU
Inventors: Карлхайнц ВИЛЬТЦЕР (DE); Карлхайнц Вильтцер; Гунда МОРГЕНШТЕРН (DE); Гунда Моргенштерн; Петер ЛАУСМАНН (DE); Петер Лаусманн
Original assignee: Пе Полимер Инджиниринг Гмбх Унд Ко Форшунгс Кг (De); Пе Полимер Инджиниринг Гмбх Унд Ко Форшунгс Кг
Priority date: 2004-06-21
Filing date: 2005-05-21
Publication date: 2008-07-27
Also published as: ATE437908T1; DE102004029935A1; US20080051527A1; RU2450031C2; CN1993401B; EP1776408B1; WO2005123807A1; EP1776408A1; DE502005007797D1; DE102004029935B4; UA89190C2; US7615606B2; CN1993401A

Claims

1. Способ непрерывного получения сополиамидов с температурами плавления приблизительно выше 265°C, по которому путем полимеризации непрерывным способом получают частичноароматические и частичнокристаллические полиамиды следующей химической системы с определенным содержанием отдельных компонентов в мольных процентах:

от 25 до 50 мол.% ароматических дикарбоновых кислот, представляющих собой производные терефталевой кислоты;

от 25 до 49,5 мол.% алифатических диаминов, представляющих собой производные гексаметилендиамина или циклоалифатические диамины, содержащие по меньшей мере 6 атомов C;

0,5-25 мол.% ароматических или циклических диаминов, содержащих по меньшей мере 6 атомов C,

причем содержание всех полимерообразующих компонентов состава в сумме равняется 100 мол.%, и выдерживается стехиометрическое соотношение между аминами и карбоксикислотами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в состав дополнительно входят:

от 0 до 25 мол.% алифатических дикарбоновых кислот, содержащих по меньшей мере 6 атомов C, и/или

0-20 мол.% ароматической аминокапроновой кислоты, содержащей по меньшей мере 7 атомов C, и/или

от 0 до 38 мол.% мономера из химической группы лактамов или алифатической аминокапроновой кислоты, содержащей по меньшей мере 6 атомов C.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в начальной стадии реакции вводят 2-30 мас.% воды в пересчете на 100 мас.% полимерообразующих исходных компонентов в качестве растворителя или суспендирующего средства.

4. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в систему вводят 0-1,5 мас.% стабилизаторов из группы моно-/дикарбоновых кислот и/или моно-/диаминов в пересчете на 100 мас.% полимерообразующих исходных компонентов в качестве влияющих на поликонденсацию добавок.

5. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в систему вводят 0-1,5 мас.% управляющих кристаллизацией присадок в пересчете на 100 мас.% полимерообразующих исходных компонентов в качестве влияющих на поликонденсацию добавок.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что способ осуществляют в реакторах в виде многостадийного и непрерывного процесса, причем протеканием поликонденсации на отдельных стадиях реакции управляют по специфической вязкоэластичной текучести расплава в зависимости от содержания ароматических компонентов в химической системе при рабочих технологических параметрах.

7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что в первом реакторе осуществляют поликонденсацию при управляемом удалении воды при приблизительно постоянном давлении в интервале от 6 до 50 бар, адиабатической температуре 180-260°C и времени пребывания, равном по меньшей мере 2,5 ч, и процесс ведут до установления химического равновесия поликонденсат-вода, а поликонденсацией управляют установлением в газовом пространстве реактора постоянного давления пара.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что удаление воды из расплава интенсифицируют применением встроенного в реактор устройства с развитой поверхностью, а водяной пар удаляют через дефлегматор.

9. Способ по п. 7 или 8, отличающийся тем, что ароматические и алифатические исходные компоненты в виде концентрированных водных растворов солей с долей воды 30% максимально и лактамы или аминокапроновые кислоты в виде безводных расплавов подают и гомогенизируют посредством систем подогрева и смешения первого реактора.

10. Способ по п. 8, отличающийся тем, что последующую гомогенизацию расплава осуществляют отводом вспомогательного потока из нижнего выхода реактора и подачей по циркуляционному контуру через смесительную систему в голову реактора.

11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что осуществляют прямое дозирование других полимеризационных добавок в реактор, которые при необходимости можно дозировать также через смесительную систему.

12. Способ по п. 7, отличающийся тем, что расплав от выхода первого реактора подают во второй реактор, в котором осуществляют поликонденсацию при управляемом удалении воды при давлении 0-30 бар (изб.), адиабатической температуре 250-340°C, времени пребывания, равном по меньшей мере 2,5 ч, и при одновременном приложении сдвигающего напряжения во всем объеме реактора, и процесс ведут до установления химического равновесия поликонденсат-вода.

13. Способ по п. 12, отличающийся тем, что задают и устанавливают постоянное давление пара в газовом пространстве реактора в зависимости от системы, а водяной пар отводят и далее конденсируют.

14. Способ по п. 13, отличающийся тем, что отвод водяного пара осуществляют через обратный холодильник.

15. Способ по п. 12, отличающийся тем, что оснащают второй реактор встроенным устройством, прилагающим сдвигающее напряжение и создающим зависящий от вязкости градиент скорости сдвига, измеряют вискозиметром на выходе из реактора вязкость расплава, и показание вискозиметра применяют для управления встроенным в реактор устройством, прилагающим сдвигающее напряжение.

16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что величину крутящего момента встроенного устройства, прилагающего сдвигающее напряжение, регулируют заданием зависящего от системы значения вязкости или текучести расплава.

17. Способ по п. 15, отличающийся тем, что расплав по выходе из второго реактора отверждают, гранулируют, сушат и/или подвергают твердофазной окончательной конденсации.

18. Способ по п. 15, отличающийся тем, что расплав по выходе из второго реактора подают на последующую стадию окончательной конденсации.

19. Способ по п. 18, отличающийся тем, что стадия окончательной конденсации оснащена системой пластикаторов и разделена на зоны, представляющие собой последовательность зон, работающих под давлением, и зон удаления газов, причем зона на выходе из реактора всегда представляет собой зону, работающую под давлением.

20. Способ по п. 19, отличающийся тем, что расплав на стадии окончательной конденсации сушат при температуре от 280 до 350°C и минимальном времени пребывания.

21. Способ по п. 19 или 20, отличающийся тем, что зоны удаления газов оснащены подключением к вакуумной линии, а зоны, работающие под давлением, оснащены подключением к линии кондиционированного азота.

22. Способ по п. 19, отличающийся тем, что вязкость расплава в нижнем выходе второго реактора измеряют вискозиметром, и показание вискозиметра применяют для управления системой пластикаторов.