RU2004494C1 - Способ получени кристаллов хлористого кали - Google Patents

Description

Дисульфонаты обычно используют в форме соли, хот , если желают, может быть использована форма кислоты. Дисульфонаты могут быть солью щелочного металла, щелочноземельного металла, аммони  или замещенного аммони . Предпочтительно использование соли дисульфокислоты,

Количество дисульфонатного поверхностно-активного вещества в качестве модификатора роста кристаллов  вл етс  любым которое способствует росту более крупных кристаллов. Предпочтительно это количество составл ет по меньшей мере 25 частей на миллион от активного веса на общий объем и по меньшей мере 50 миллионных долей. Верхний предел количества дисульфонатного поверхностно-активного вещества, полезного дл  целей изобретени , может быть экономическим или функциональным, Функциональным верхним пределом  вл етс  количество, при котором растворимость становитс  проблемой. Предпочтительно верхний предел составл ет не более 4000 миллионных долей, более предпочтительно не более 1000 миллионных долей и наиболее предпочтительно не более 500 частей на миллион,

Следующие примеры представлены дл  иллюстрации изобретени  и не могут быть расценены как ограничивающие объем изобретени , Все части и проценты даны по массе, если не оговорено особо.

Пример 1. Готовили раствор, содержащий 39,47 г смеси солей, главным образом , хлористого кали  с небольшими количествами хлористого натри , хлористого магни  и хлористого кальци  на 100 г дистиллированной воды. Кристаллизацию проводили отбором пипеткой 100 мл порций раствора при 90°С в колбы Эрленмейе- ра с широкими горлами, которые устанавливали в вибраторе с вод ной баней и приводили в равновесие при 60°С. Вибратор с вод ной баней использовали дл  регулировани  температуры и перемешивани  кристаллизующихс  растворов. Испытываемые порции содержали концентрацию ди- сульфонатовдодецилированного

дифенилоксида, представленные в табл. 1 ниже. Приблизительна  степень моносуль- фонилировани  также показана в табл. 1 ниже.

Колбы охлаждали до комнатной температуры при непрерывном помешивании примерно в течение 4 ч Кристаллизаци  происходит без необходимости введени  затравки. Полученные кристаллы отфильтровывали , сушили и хранили при комнатной температуре. Распределение частиц по размерам получали ситовым анализом,использу  следующие сита:

25 меш710 микрон

35 меш500 микрон

545 меш355 микрон

60 меш240 микрон

скатна  доска менее 250 микрон Сита укладывали сло ми, шесть раз осаждали постукиванием и 15 мин встр хи- 0 вали в вибраторе Эбербаха при высокой скорости, Процент кристаллов, задержанных на сите 25 меш, когда использовали поверхностно-активное вещество, измер ли и сравнивали с количеством кристаллов, 5 полученных в отсутствии какого-либо модификатора , Процент увеличени  задержанных кристаллов, полученных с использованием конкретных поверхностно- активных веществ при конкретных поверх- 0 ностно-активных веществ при конкретных дозах в сравнении с полученным при отсутствии поверхностно-активных веществ, представлен в табл. 1 ниже.

5 П р и м е р 2. Процедуру, использованную дл  получени  данных, представленных в табл. 1, повтор ли дл  получени  данных, представленных в табл. 2 ниже, за исключе нием того, что сол ной раствор был синте0 тическим раствором, приготовленный с использованием 23,04 г хлористого натри  и 27,33 г хлористого кали  на 100 г дистиллированной воды. Сита с содержащимис  на них кристаллами подвергали трем иик5 лам легкого постукивани  дл  осаждени  и встр хивали 30 мин.

Пример 3. Процедуру, описанную в примере 1, повтор ли за исключением того, что использованным дисульфонатом был ли0 нейный гексилированный дифенилоксид- ный дисульфонат. Полученные результаты представлены в табл, 3 ниже.

Пример 4. Процесс, описанный в примере 2, был повторен за исключением

5 того, что использовали дисульфонат линейного гексилирозанного дифенилоксида. Полученные результаты представлены в табл, 4 ниже.

Пример 5. Приготовили раствор

0 поташа и нагрели до 90°С. Раствор переносили 100 мл порци ми в колбы Эрлингмайе- ра, содержащие модификаторы, испытанные в указанных количествах. Колбы помещали в вибрирующую 60°С вод ную

5 баню. После того, как растворы добавили в колбы, вод ную баню охлаждали до 30°С в течение 4 ч.

Когда кристаллы были охлаждены, они были отфильтрованы в вакууме и высушены за ночь в сушильном шкафу. Кристаллы затем просеивали и определ ли распределение размеров.

При использовании коммерческого ка- тионного поверхностно-активного вещества , АС-1390, полученного от AKZO CHEMICALSINC, при трех уровн х использовани , менее чем три процента кристаллов оставалось на сите 16, и более чем 30 - О/О кристаллов проходило через сито 45,

При использовании поверхностно-активного вещества этого изобретени  (ал- кильна  группа имеет б атомов углерода) приблизительно 80 - О/О кристаллов оставалось на сите 25. (56) Патент США № 3598544, кл. В 01 D9/02, 1969.

Авторское свидетельство СССР № 216621, кл. С 01 D 3/24, 1968.

Таблица 1

Таблица 2

Claims (5)

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ кристаллизацией его из природного или синтетического раствора в присутствии модификатора , отличающийс  тем, что в качествепоследнегоиспользуют алкилированную дифенилово-зфирную ди- сульфокислоту или ее соль, в которой ал- кильна  группа имеет разветвленную цепь

из 12 атомов углерода или линейную цепь из 6 атомов углерода, вводимые в количестве 25 - 4000 частей модификатора на 1 миллион частей полного объема раствора.

2.Способ по п.1, отличающийс  тем, что в качестве алкилированной дифенилоТаблица 3

Таблица 4

0

5

во-эфирной дисульфокислоты или ее соли используют соль разветвленного додеци- лированного дифенилово-эфирной дисульфокислоты , котора  имеет степень моноалкилировани  выше 90%.

3.Способ по п.2, отличающийс  тем. что степень моноалкилировани  составл ет более 95%,

4.Способ по п.1. отличающийс  тем, что в качестве алкилированной дифенилово-эфирной дисульфокислоты или ее соли используют соль линейной гексилирован- ной дифенилово-эфирной дисульфокислоты ,

5.Способ по п.4, отличающийс  тем. что степень моноалкилировани  составл ет более 50%.