FR2666800A1 - Production de cristaux de chlorure de potassium. - Google Patents
Production de cristaux de chlorure de potassium. Download PDFInfo
- Publication number
- FR2666800A1 FR2666800A1 FR9111376A FR9111376A FR2666800A1 FR 2666800 A1 FR2666800 A1 FR 2666800A1 FR 9111376 A FR9111376 A FR 9111376A FR 9111376 A FR9111376 A FR 9111376A FR 2666800 A1 FR2666800 A1 FR 2666800A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- diphenyl ether
- potassium chloride
- salt
- percent
- crystallization
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/22—Preparation in the form of granules, pieces, or other shaped products
- C01D3/24—Influencing the crystallisation process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Des cristaux de chlorure de potassium de taille supérieure ou plus régulière sont produits en effectuant la cristallisation en présence d'une faible quantité d'un sulfonate de diphényl-éther monoalcoylé en C1 2 ramifié ou d'un sulfonate de diphényl-éther alcoylé en C6 linéaire.
Description
i
PRODUCTION DE CRISTAUX DE CHLORURE DE POTASSIUM.
La présente invention concerne un procédé de cristallisa-
tion de chlorure de potassium En particulier, la présente inven-
tion concerne un procédé pour augmenter la taille et améliorer la granulométrie de cristaux de chlorure de potassium.
Il est connu de récupérer du chlorure de potassium de sau-
mures contenant le sel de potassium ainsi que d'autres sels Il est également bien connu dans l'art qu'une modification du système cristallin est souvent souhaitable ou nécessaire pour obtenir des
cristaux ayant une grosseur, une granulométrie et une forme souhai-
tées En particulier, il est souvent souhaitable de produire des
cristaux d'une taille relativement importante Les petits cris-
taux ou les fins ont souvent tendance à prendre en masse et à pro-
voquer des émissions de poussières fugitives.
Différentes tentatives ont été faites pour résoudre le pro-
blème de la faible taille des cristaux Par exemple, Nylander, dans le Brevet U S 3 271 106, enseigne que les cristaux de sulfate de potassium et de chlorure de potassium ayant des tailles de cristaux relativement grandes sont obtenus lorsque l'on fait réagir le chlorure de potassium avec du sulfate double solide de potassium et
de magnésium dans un milieu aqueux en présence de sulfonates neu-
tralisés déterminés Plus tard, Dancy, dans le Brevet U S.
4.562 058, a enseigné cette réaction pouvait être encore amé-
liorée en utilisant un tensioactif monosulfoné ou monosulfaté et un
tensioactifdisulfoné neutralisé dans un rapport en poids d'envi-
ron 0,14 à environ 0,69.
Teot, dans le Brevet U S 3 598 544, a enseigné queles sels de mono ou disulfonates d'alkyl-diphényl-éther améliorent la cris-
tallisation du sulfate d'ammonium, du nitrate de potassium et du chromate de potassium L'un des problèmes dans le domaine de la5 modification du système cristallin est l'impossibilité de transpo- ser les informations obtenues d'un système de cristaux à un autre.
Les paramètres de la cristallisation varient considérablement d'un système de cristaux à un autre et, de ce fait, les adjuvants qui améliorent la cristallisation d'un système n'ont souvent pas10 d'impact sur un système différent.
Donc, il y a toujours un besoin de méthodes améliorées de modification des cristaux dans différents systèmes de cristaux La
présente invention concerne la production de chlorure de potassium, plus précisément, un procédé pour augmenter la taille et amélio-15 rer la granulométrie de cristaux de chlorure de potassium.
La présente invention est un procédé de production de cristaux de chlorure de potassium à partir d'une saumure synthéti-
que ou naturelle, comprenant la réalisation de la cristallisation en présence d'une quantité efficace d'un ten-20 sioactif constitué par un disulfonate de diphényl-éther al-
coylé dans lequel le groupe alcoyle est ( 1) un alcoyle en C 12
ramifié ou ( 2) un alcoyle en C 6 linéaire.
Il est surprenant que les disulfonates spécifiques de la présente invention a p p o r t e N t une nette amélioration de la
taille des particules et de la g r-a N u 1 o m é t r i e des par-
ticules lorsqu'ils sont utilisés dans la cristallisation de chlo-
rure de potassium.
Afin d'améliorer la cristallisation, on ajoute une petite quantité de tensioactif à la solution aqueuse saturée conte-
nant le chlorure de potassium La cristallisation se fait par des moyens conventionnels, tels qu'évaporation du solvant, refroidisse-
ment ou une combinaison des deux méthodes. Le tensioactif constitué de disulfonate de diphényl-éther al- coylé utile dans la présente invention est sélectionné parmi les tensioac-
tifs dans lesquels le groupe alcoyle est un alcoyle en Ci ramifié ou un
alcoyle en C 6 linéaire En cas d'utilisation du sulfonate de diphényl-
éther alcoyéen C 12 ramifié, il est préférable qu'il soit pour au moins 85 pour cent monoalcoylé Il est préférable que le degré de monoalcoylation soit supérieur à 90 pour cent et se rapproche de 100 pour cent Dans le cas du disulfonate en C 61 inéaire le degré de monoalcoylation est, de préférence, supérieur à 50 pour cent et, de
préférence encore, de 80 pour cent ou supérieur. Les disulfonates de diphényl-éther alcoylés et leurs mé-
thodes de préparation sont bien connus et il y est fait référence aux fins de la présente invention Les disulfonates de la présente invention peuvent être préparés par des modifications de méthodes de préparation de sulfonates connues Des méthodes de préparation de sulfonates représentatives sont décrites dans les Brevets U S. 3 264 242, 3 634 272 et 3 945 437 Les méthodes commerciales de préparation de sulfonates de diphényl-éther alcoylés ne produisent généralement pas de composés qui sont exclusivement monoalcoylées, monosulfonées, dialcoylées ou disulfonées Les composés disponibles dans le commerce sont en majeure partie (plus de 90 pour cent) disulfonées et sont un mélange de composés mono et dialcoylés, le pourcentage de dialcoylation étant de 15 à 25 et le pourcentage de monoalcoylation étant de 75 à 85 pour cent Le plus typiquement, les composés disponibles dans le commerce sont pour 80 pour cent
monoalcoylés et pour 20 pour cent dialcoylés.
Les disulfonates monoalcoylés utiles dans la pratique de la présente invention peuvent être obtenus par une modification de
procédés connus dans lesquels les diphényl-éthers alcoylés sont sé-
parés par distillation pour obtenir une fraction enrichie en compo-
sés monoalcoylés Cette fraction enrichie monoalcoylée est alors soumise à une étape de sulfonation pour obtenir les disulfonates
monoalcoylés souhaités.
Les disulfonates sont utilisés typiquement sous forme de
sels, bien que la forme acide puisse être utilisée si on le sou-
haite Le disulfonate peut être un sel d'un métal alcalin, d'un métal alcalino-terreux, d'ammonium ou d'un ammonium substitué Il est
préférable d'utiliser le sel de sodium de l'acide disulfonique.
La quantité de tensioactif constitué de disulfonate utile comme modificateur de croissance des cristaux est toute quantité qui aura
pour résultat la croissance de plus gros cristaux De préfé-
rence, cette quantité est au moins de 25 parts par million sur la base du poids par volume total et, de préférence encore, elle est
d'au moins 50 ppm La limite supérieure de la quantité de tensioac-
tif constitué de disulfonate utile dans la présente invention peut être économique ou fonctionnelle La limite supérieur fonctionnelle est la quantité Dour laquelle la solubilité devient un problème De préférence, la limite supérieure n'est pas supérieure à 4000 ppm, de préférence
encore, pas supérieure à 1000 ppm et, le plus préférablement enco-
re, pas supérieure à 500 ppm.
Les exemples suivants sont donnés pour illustrer l'inven-
tion et ne doivent pas être interprétés comme limitant celle-ci de quelque manière que ce soit Sauf stipulation contraire, toutes les
parties et tous les pourcentages sont en poids.
Exem Dle 1 Il a été préparé une saumure composée de 39,47 g d'un mélange de sels composés, en majeure partie, de KCI avec de
faibles quantités de Na Cl, Mg C 12 et Ca C 12 par 100 g d'eau distil-
lée La cristallisation a été effectuée par introduction de por-
tions de 100 ml de la saumure à 9 Q O dans des flacons Erlenmeyer à goulot large qui ont été fixés dans un agitateur à bain-marie et équilibrés à 60 L'agitateur à bain-marie a été utilisé pour régler la température et agiter les solutions en cours de cristallisation Les portions testées contiennent la concentration en disulfonates de diphényl-éther dodécylés indiquée au Tableau A ci-dessous Le degré approximatif de monosulfonation est également indiqué au Tableau A ci- dessous. On a laissé refroidir les flacons à température ambiante avec agitation en continu pendant un laps de temps d'environ quatre heures La cristallisation s'est produite sans qu'il soit nécessaire d'ensemencer les cristaux Les cristaux obtenus ont été filtrés, séchés et stockés à température ambiante Les granulométries des particules ont été obtenues par analyse par tamisage en u t i 1 i S a N t Les tamis suivants maille 25 710 microns maille 35 500 microns maille 45 355 microns maille 60 250 microns cuvette moins de 250 microns
Les tamis ont été empilés, vidés six fois et vibrés pen-
dant quinze minutes à grande vitesse dans un vibreur d'Eberbach Le
pourcentage de cristaux retenus sur le tamis de maille 25, lorsque le ten-
sioactif était utilisé, a été mesuré et comparé à celui obtenu en l'absen-
ce de tout modificateur L'augmentation du pourcentage de cristaux retenus qui a été obtenue en utilisant les tensioactifs spécifiés en
des doses spécifiées est donnée au Tableau A ci-dessous.
TABLEAU A
% monoalcovlés o o o Dose % d'augmentation (Dim) par rapport à la référence o o 73,10 68,70 56,68 59,16 66,42 44,05 54,53 58,94 44,74 49,44 ,86 46,65 46,25 49,14 41,37 ,96 0,70 1,55 9,05 0,53 Exem Dle 2
La procédure utilisée pour obtenir les données illustrées au Tableau A a été suivie pour obtenir les données au Tableau B ci-
dessous, sauf que la saumure était une saumure synthétique préparée5 en utilisant 28,04 g de Na Cl et 27,33 g de KC 1 par 100 g d'eau dis- tillée Les tamis contenant les cristaux ont été soumis à trois
cycles de six vidages et de vibration pendant 30 minutes.
TABLEAU B
% monoalcovlés Dose % d'augmentation (ipm) par rapport à la référence o O u__ ,21 16,83 14,63 6,02 ,26 4,27 23,00 8,36 24,89 La procédure décrite à l'Exemple 1 a été suivie, sauf que le disulfonate utilisé était du disulfonate de diphényl-éther
hexylé linéaire Les résultats obtenus sont repris au Tableau C ci-
dessous.
TABLEAU C
% monoalcoylés O O o O Dose % d'augmentation (nom) par rapport à la référence 29,3 ,4 ,4 78,6 76,7 17,6 34,4 8,5 ,2 21,9 La procédure décrite à l'Exemple 2 a été suivie, sauf que le disulfonate utilisé était du disulfonate de diphényl-éther
hexylé linéaire Les résultats obtenus sont repris au Tableau D ci-
dessous.
TABLEAU D
% monoalcoylés Dose (o Dm) % d'augmentation Dar ra Dpport à la référence 1,0 23,1 ,3 1,3 8,9
Claims (5)
1 Procédé de production de cristaux de chlorure de potassium par cristallisation à partir d'une saumure synthétique ou
na tur el 1 e, c a r a c té r is é en ce q u e la cristal- lisation est effectuée en présence de 25 à 4000 parts par million5 d'acide disulfonique de diphényl-éther alcoylé ou d'un sel de celui-
ci dans lequel le groupe alcoyle est un alcoyle en C 12 ramifiée ou un
alcoyle en C 6 linéaire.
2 Procédé suivant la revendication 1, dans lequel 1 'acide disulfonique de diphényl-éther alcoylé ou le sel de celui-ci
est le sel d'un acide disulfonique de diphényl-éther dodécylé rami-
fié et a un degré de monoalcoylation supérieur à 90 pour cent.
3 Procédé suivant la revendication 2, dans lequel le degré de monoalcoylation est supérieur à 95 pour cent.
4 Procédé suivant la revendication 1, dans lequel
l'acide disulfonique de diphényl-éther alcoylé ou le sel de celui-ci est le sel d'un acide disulfonique de diphényl-éther hexylé li-
néaire.
5 Procédé suivant la revendication 4, dans lequel le degré de monoalcoylation est supérieur à 50 pour cent.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/583,893 US5085670A (en) | 1990-09-17 | 1990-09-17 | Production of potassium chloride crystals |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FR2666800A1 true FR2666800A1 (fr) | 1992-03-20 |
FR2666800B1 FR2666800B1 (fr) | 1993-06-04 |
Family
ID=24335036
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR9111376A Expired - Fee Related FR2666800B1 (fr) | 1990-09-17 | 1991-09-16 | Production de cristaux de chlorure de potassium. |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5085670A (fr) |
CA (1) | CA2051475A1 (fr) |
DE (1) | DE4128607A1 (fr) |
FR (1) | FR2666800B1 (fr) |
IL (1) | IL99505A (fr) |
RU (1) | RU2004494C1 (fr) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5445805A (en) * | 1993-05-06 | 1995-08-29 | Church & Dwight Co., Inc. | Large potassium bicarbonate crystals and process for the preparation thereof |
US6660049B1 (en) | 1996-07-31 | 2003-12-09 | Natural Soda Aala, Inc. | Process for control of crystallization of inorganics from aqueous solutions |
EP1576134B1 (fr) * | 2002-12-09 | 2013-03-06 | Judith Kelleher-Andersson | Procede de decouverte d'agents neurogenes |
CA2444099A1 (fr) * | 2003-08-11 | 2005-02-11 | Dave Zirk | Chlorure de potassium granulaire compacte et methode et appareil pour sa production |
CA2488180A1 (fr) * | 2004-11-23 | 2006-05-23 | The Mosaic Company | Methode de reduction de la teneur en bromure de solutions |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3598544A (en) * | 1969-12-22 | 1971-08-10 | Dow Chemical Co | Crystal modification of inorganic salts |
DE3426855A1 (de) * | 1983-08-02 | 1985-02-14 | International Minerals & Chemical Corp., Northbrook, Ill. | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfatkristallen, danach hergestellte kaliumsulfatkristalle und wachstumsverstaerkendes mittel fuer kaliumsulfatkristalle |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3248182A (en) * | 1962-11-21 | 1966-04-26 | Intermountain Res & Dev Corp | Crystallization of sodium sesquicarbonate in presence of a surfactant and a hydrocarbon oil |
US3271106A (en) * | 1963-10-09 | 1966-09-06 | Int Minerals & Chem Corp | Production of potassium sulfate and potassium chloride |
US3770390A (en) * | 1971-02-26 | 1973-11-06 | Dow Chemical Co | Crystal habit modification of inorganic salts using polymeric sulfonates or sulfates |
US3725014A (en) * | 1971-04-21 | 1973-04-03 | Allied Chem | Sodium carbonate crystallization process with foam prevention |
US3853490A (en) * | 1973-01-22 | 1974-12-10 | Int Minerals & Chem Corp | Granulation of potassium sulfate |
DD202859A1 (de) * | 1982-02-02 | 1983-10-05 | Kali Sondershausen Veb K | Verfahren zur herstellung rieselfaehiger streusalze |
US4562058A (en) * | 1983-08-02 | 1985-12-31 | International Minerals & Chemical Corp. | Process for crystallizing potassium sulfate |
-
1990
- 1990-09-17 US US07/583,893 patent/US5085670A/en not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-08-28 DE DE4128607A patent/DE4128607A1/de not_active Withdrawn
- 1991-09-16 IL IL9950591A patent/IL99505A/en not_active IP Right Cessation
- 1991-09-16 RU SU915001451A patent/RU2004494C1/ru active
- 1991-09-16 FR FR9111376A patent/FR2666800B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1991-09-16 CA CA002051475A patent/CA2051475A1/fr not_active Abandoned
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3598544A (en) * | 1969-12-22 | 1971-08-10 | Dow Chemical Co | Crystal modification of inorganic salts |
DE3426855A1 (de) * | 1983-08-02 | 1985-02-14 | International Minerals & Chemical Corp., Northbrook, Ill. | Verfahren zur herstellung von kaliumsulfatkristallen, danach hergestellte kaliumsulfatkristalle und wachstumsverstaerkendes mittel fuer kaliumsulfatkristalle |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE4128607A1 (de) | 1992-03-19 |
CA2051475A1 (fr) | 1992-03-18 |
RU2004494C1 (ru) | 1993-12-15 |
FR2666800B1 (fr) | 1993-06-04 |
IL99505A0 (en) | 1992-08-18 |
IL99505A (en) | 1995-07-31 |
US5085670A (en) | 1992-02-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Shan et al. | Mechanochemistry and co-crystal formation: effect of solvent on reaction kinetics | |
US4562058A (en) | Process for crystallizing potassium sulfate | |
FR2666800A1 (fr) | Production de cristaux de chlorure de potassium. | |
EP1397532A1 (fr) | Melange utilisable comme brillanteur dans un bain de depot electrolytique d'argent, d'or ou d'un de leurs alliages | |
EP3191424A1 (fr) | Compositions de chaux eteinte et leur procede de fabrication | |
SU957757A3 (ru) | Способ получени перкарбоната натри | |
EP0402339B1 (fr) | Procédé pour la préparation d'esters de l'acide carbonique | |
BE1011326A5 (fr) | Procede de preparation d'une forme cristalline therapeutiquement active du sulfate de glucosamine et sulfate de glucosamine ainsi obtenu. | |
RU2235065C2 (ru) | Способ получения сульфата калия из поташа и сульфата натрия | |
FR2543156A1 (fr) | Procede de confection de preparations solides de photo-activateurs utilisable pour le blanchiment des textiles et preparations ainsi obtenues | |
EP0018896B1 (fr) | Procédé de fabrication de perborate de sodium | |
EP0230686B1 (fr) | Procédé pour la préparation d'une solution aqueuse de chlorure de sodium et procédé pour la production de bicarbonate de sodium | |
EA006738B1 (ru) | Соингибиторы для получения очищенного насыщенного солевого раствора | |
FR2612512A1 (fr) | Procede d'oxydation de composes organiques par l'eau oxygenee en presence d'un catalyseur | |
EA005635B1 (ru) | Способ получения высокочистой мокрой соли, мокрая соль, получаемая таким способом, и ее применение в процессе электролиза | |
BE1004566A4 (fr) | Procede pour produire des cristaux mixtes de 5'-quanylate de disodium et de 5'-inosinate de disodium. | |
CA1132526A (fr) | Procede de fabrication d'un silico-aluminate cristallin synthetique par addition d'une solution de silicate alcalin a une solution d'aluminate alcalin | |
FR2586670A1 (fr) | Procede d'obtention de nitrate de potassium a partir de chlorure de potassium et d'acide nitrique | |
CN1190381A (zh) | 制备次氯酸盐漂白组合物的方法 | |
EA004320B1 (ru) | Ингибиторы для приготовления очищенного насыщенного солевого раствора | |
FR2543011A1 (fr) | Procede pour empecher la gelification de solutions aqueuses de photoactivateurs concentrees destinees au blanchiment des textiles et solutions ainsi obtenues | |
SU1033436A2 (ru) | Способ переработки смешанных сильвинито-карналлитовых руд | |
FR2665696A1 (fr) | Procede de purification du sel gemme obtenu par voie electrostatique. | |
JPS6251882B2 (fr) | ||
BE729590A (fr) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
ST | Notification of lapse |