RU2003127037A

RU2003127037A - Способ производства карбоксилата кальция

Info

Publication number: RU2003127037A
Application number: RU2003127037/04A
Authority: RU
Inventors: Энтони К. ЭРИАРТ (US); Энтони К. ЭРИАРТ; Михаил И. ХРАМОВ (US); Михаил И. ХРАМОВ; Дина У. ХЭМИЛТОН (US); Дина У. ХЭМИЛТОН; Патрик Н. КРОУ (US); Патрик Н. КРОУ; Норман Дж. ПИТЕРС (US); Норман Дж. ПИТЕРС; Томас У. БЕЙКС (US); Томас У. БЕЙКС
Original assignee: Сольюшиа Инк. (US); Сольюшиа Инк.
Priority date: 2003-08-29
Filing date: 2003-08-29
Publication date: 2005-03-27

Claims

1. Способ получения карбоксилата кальция, включающий взаимодействие нитрильного соединения, соединения кальция (отобранного из гидроокиси кальция, окиси кальция или их смеси) и воды при температуре приблизительно 90-250°С, а также достаточном давлении в течение достаточного времени, чтобы произвести реакционную смесь, содержащую карбоксилат кальция.

2. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что указанное нитрильное соединение представлено формулой R-CN, где R отобран из алифатической углеводородной группы, алициклической углеводородной группы, ароматической углеводородной группы или гетероциклической углеводородной группы, и где R произвольно замещен.

3. Способ согласно п.2, отличающийся тем, что указанным R является алифатическая углеводородная группа.

4. Способ согласно п.3, отличающийся тем, что указанным нитрилом является пропионитрил.

5. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что молярное отношение соединения кальция к нитрильному соединению составляет приблизительно 0,5:1-0,75:1.

6. Способ согласно п.5, отличающийся тем, что молярное отношение соединения кальция к нитрильному соединению больше чем приблизительно 0,5:1-0,6:1.

7. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что молярное отношение воды к нитрильному соединению составляет приблизительно 5:1-30:1.

8. Способ согласно п.7, отличающийся тем, что молярное отношение воды к нитрильному соединению составляет приблизительно 12:1-15:1.

9. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс удаления аммиака из указанной реакционной смеси.

10. Способ согласно п.9, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс извлечения указанного карбоксилата кальция.

11. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что указанная температура равняется приблизительно 160-220°С.

12. Способ согласно п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс удаления аммиака из указанной реакционной смеси и последовательное извлечение карбоксилата кальция.

13. Способ получения карбоксилата кальция, включающий

(а) взаимодействие нитрильного соединения, соединения кальция (отобранного из гидроокиси кальция, окиси кальция или их смеси) и воды в реакционном сосуде при температуре приблизительно 90-250°С, а также достаточном давлении в течение достаточного времени, чтобы произвести первую реакционную смесь, содержащую карбоксилат кальция, соответствующий указанному нитрильному соединению амид, воду и аммиак;

(б) при желании, охлаждение первой реакционной смеси;

(в) вентиляцию реакционного сосуда с целью удаления аммиака и получения второй реакционной смеси;

(г) при желании, добавление дополнительного количества воды к второй реакционной смеси;

(д) нагревание второй реакционной смеси до достаточной температуры с целью удаления из второй реакционной смеси дополнительного количества аммиака и, при желании, воды и гидролиз по крайней мере части амида с целью получения дополнительного количества карбоксилата кальция; и

(е) извлечение карбоксилата кальция.

14. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что указанное нитрильное соединение представлено формулой R-CN, где R отобран из алифатической углеводородной группы, алициклической углеводородной группы, ароматической углеводородной группы, или гетероциклической углеводородной группы, и где R произвольно замещен.

15. Способ согласно п.14, отличающийся тем, что указанным R является алифатическая углеводородная группа.

16. Способ согласно п.15, отличающийся тем, что указанным нитрилом является пропионитрил.

17. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что молярное отношение соединения кальция к нитрильному соединению составляет приблизительно 0,5:1-0,75:1.

18. Способ согласно п.17, отличающийся тем, что молярное отношение соединения кальция к нитрильному соединению больше чем приблизительно 0,5:1-0,6:1.

19. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что молярное отношение добавленной на этапе (а) воды к нитрильному соединению составляет приблизительно 5:1-30:1.

20. Способ согласно п.19, отличающийся тем, что молярное отношение добавленной на этапе (а) воды к нитрильному соединению составляет приблизительно 12:1-15:1.

21. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что указанная температура равняется приблизительно 160-220°С.

22. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что указанный карбоксилат кальция извлекают (i) путем регулирования концентрации продукта этапа (е), (ii) путем фильтрации и удаления нерастворимого, не вступившего в реакцию соединения кальция, (iii) путем прибавления карбоновой кислоты, соответствующей нитрильному соединению, для нейтрализации любого растворимого соединения кальция и получения нейтрализованного продукта, и (iv) при желании, путем фильтрации нейтрализованного продукта, для удаления нерастворимых компонентов и получения продукта в виде нейтрализованного раствора.

23. Способ согласно п.22, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс сушки продукта, находившегося в виде нейтрализованного раствора, с целью получения твердого карбоксилата кальция.

24. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что указанный карбоксилат кальция извлекают (i) путем регулирования концентрации продукта этапа (д), (ii) путем прибавления карбоновой кислоты, соответствующей нитрильному соединению, для нейтрализации остаточного количества соединения кальция и получения нейтрализованного продукта, и (iii) при желании, путем фильтрации нейтрализованного продукта для удаления нерастворимых компонентов и получения продукта в виде нейтрализованного раствора.

25. Способ согласно п.24, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс сушки продукта, находившегося в виде нейтрализованного раствора, с целью получения твердого карбоксилата кальция.

26. Способ согласно п.13, отличающийся тем, что указанная первая реакционная смесь охлаждается перед указанной на этапе (в) вентиляцией.

27. Способ получения пропионата кальция, включающий взаимодействие пропионитрила, соединения кальция (отобранного из гидроокиси кальция, окиси кальция или их смеси) и воды при температуре приблизительно 90-250°С при давлении, достаточном для достижения желаемой температуры и в течение времени, достаточного чтобы произвести реакционную смесь, содержащую пропионат кальция, при этом молярное отношение соединения кальция к пропионитрилу составляет приблизительно 0,5:1-0,75:1, а молярное отношение воды к пропионитрилу - приблизительно 5:1-30:1.

28. Способ согласно п.27, отличающийся тем, что молярное отношение соединения кальция к пропионитрилу больше, чем 0,5:1-0,6:1.

29. Способ согласно п.27, отличающийся тем, что молярное отношение воды к нитрильному соединению составляет приблизительно 12:1-15:1.

30. Способ согласно п.27, отличающийся тем, что указанная температура равняется приблизительно 160-220°С.

31. Способ согласно п.27, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс удаления аммиака из указанной реакционной смеси.

32. Способ согласно п.31, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс извлечения указанного пропионата кальция.

33. Способ согласно п.27, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс удаления аммиака из указанной реакционной смеси и последовательное извлечение пропионата кальция.

34. Способ получения пропионата кальция, который включает

(а) взаимодействие пропионитрила, соединения кальция (отобранного из гидроокиси кальция, окиси кальция или их смеси) и воды в реакционном сосуде при температуре приблизительно 90-250°С, а также достаточном давлении в течение достаточного времени, чтобы произвести первую реакционную смесь, содержащую пропионат кальция, пропионамид, воду и аммиак;

(г) добавление, при желании, дополнительного количества воды к второй реакционной смеси;

(д) нагревание второй реакционной смеси до достаточной температуры с целью удаления из второй реакционной смеси дополнительного количества аммиака и, при желании, воды, и гидролиз по крайней мере части указанного амида, с целью получения дополнительного количества пропионата кальция; и

(е) извлечение пропионата кальция,

где молярное отношение соединения кальция к пропионитрилу составляет приблизительно 0,5:1-0,75:1, а молярное отношение воды к пропионитрилу - приблизительно 5:1-30:1.

35. Способ согласно п.34, отличающийся тем, что указанный пропионат кальция извлекают (i) путем регулирования концентрации продукта этапа (д), (ii) путем фильтрации и удаления нерастворимого, не вступившего в реакцию соединения кальция, (iii) путем прибавления пропионовой кислоты для нейтрализации любого растворимого соединения кальция и получения нейтрализованного продукта, и (iv) при желании, путем фильтрации нейтрализованного продукта, для удаления нерастворимых компонентов и получения продукта в виде нейтрализованного раствора.

36. Способ согласно п.35, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс сушки продукта, находившегося в виде нейтрализованного раствора, с целью получения твердого пропионата кальция.

37. Способ согласно п.34, отличающийся тем, что указанный пропионат кальция извлекают (i) путем регулирования концентрации продукта этапа (д), (ii) путем прибавления пропионовой кислоты для нейтрализации остаточного количества соединения кальция и получения нейтрализованного продукта, и (iii), при желании, путем фильтрации нейтрализованного продукта для удаления нерастворимых компонентов и получения продукта в виде нейтрализованного раствора.

38. Способ согласно п.37, отличающийся тем, что дополнительно включает процесс сушки продукта, находившегося в виде нейтрализованного раствора, с целью получения твердого пропионата кальция.

39. Способ согласно п.234, отличающийся тем, что указанная температура равняется приблизительно 160-220°С.

40. Способ согласно п.34, отличающийся тем, что указанная первая реакционная смесь охлаждается перед указанной на этапе (в) вентиляцией.