RU2001134301A - Способ и установка фторирования углеводородной подложки - Google Patents

Claims (25)

1. Способ фторирования углеводородной подложки, включающий в себя разбавление углеводородной подложки инертным жидким разбавителем с образованием разбавленной подложки; перемешивание разбавленной подложки с газообразным реагентом фторирования для образования реакционной смеси; реагирование реагента фторирования в реакционной смеси с подложкой, для фторирования подложки, с получением фторированного материала в виде продукта; разделение реакционной смеси, содержащей фторированный материал в виде продукта, на газовую компоненту и жидкую компоненту, причем жидкая компонента содержит фторированный материал в виде продукта; и выделение фторированного материала в виде продукта из жидкой компоненты и возврат жидкой компоненты, из которой был удален фторированный материал в виде продукта, на операцию разбавления, где она действует в качестве жидкого разбавителя, отличающийся тем, что при проведении операции перемешивания образуют реакционную смесь в виде вспененного материала, и осуществляют следующие дополнительные операции: подачу исходного материала реагента фторирования в газовую компоненту; и рециркуляцию газовой компоненты, которая содержит исходный материал реагента фторирования, на операцию перемешивания, где она создает реагент фторирования в реакционной смеси.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу исходного материала углеводородной подложки производят в поток жидкой компоненты, имеющий турбулентное течение, причем подачу углеводородной подложки производят в точке между ступенью разделения и ступенью перемешивания.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что возврат жидкой компоненты на операцию разбавления производят путем нагнетания насосом жидкой компоненты, с расходом, достаточным для создания турбулентного течения в нагнетаемой жидкой компоненте, причем исходный материал углеводородной подложки подают в турбулентный поток нагнетаемой жидкой компоненты, при этом исходный материал углеводородной подложки находится в жидком виде.

4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что перемешивание производят в течение не более 1 с.

5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что газообразный реагент фторирования выбирают из группы фторирующих газов, в которую входят F₂, UF₆, XeF₂, ClF₃ и BrF₃.

6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что газообразный реагент фторирования в момент его перемешивания с разбавленной подложкой также находится в разбавленном виде, причем газообразный реагент фторирования разбавлен инертным газообразным разбавителем.

7. Способ, по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что газообразным реагентом фторирования является F₂, в виде части газовой смеси F₂/N₂, в которой N₂ представляет собой инертный газообразный разбавитель, причем содержание F₂ в указанной газовой смеси при перемешивании газообразного реагента фторирования с разбавленной подложкой составляет 10-80% по объему, а содержание N₂ составляет 20-90% по объему, причем при проведении операции перемешивания объемное отношение газовой смеси к разбавленной подложке составляет 2:1-1:50.

8. Способ по одному из пп.1-7, отличающийся тем, что допущение реакции реагента фторирования во вспененном материале с подложкой преимущественно предусматривает пропускание реакционной смеси в виде пены по пути потока, ведущему от операции перемешивания до операции разделения, который наклонен под углом к горизонтали, причем средство фторирования вступает в реакцию в пене с подложкой, когда пена движется по указанному пути потока.

9. Способ по п.8, отличающийся тем, что путь потока наклонен к горизонтали на угол, составляющий по меньшей мере 45°, причем цифровое отношение площади поперечного сечения (мм²) к длине пути потока (мм) лежит в диапазоне π/4:15-π/4:40.

10. Способ по одному из пп.1-9, отличающийся тем, что операция разделения представляет собой операцию осаждения, при проведении которой происходит отделение пены, которая осаждается в слое жидкой компоненты под газообразным головным пространством, которое содержит газообразную компоненту, причем фторированный материал в виде продукта и возвратную жидкую компоненту выделяют из слоя жидкости, а рециркулированную газообразную компоненту отводят из головного пространства, в которое подают исходный материал газообразного реагента фторирования.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что фторированный материал в виде продукта и возвратную жидкую компоненту выделяют в виде смеси из слоя жидкости, причем способ предусматривает отделение фторированного материала в виде продукта от жидкой компоненты после их выделения из слоя жидкости и ранее введения жидкой компоненты в операцию разбавления, при проведении которой производят разбавление исходного материала подложки.

12. Способ по одному из пп.1-11, отличающийся тем, что время удержания жидкой компоненты при проведении операции разделения и время удержания жидкой компоненты при проведении операции возвращения жидкой компоненты, с того момента, как жидкая компонента выходит из операции разделения, и до того, как она входит на операцию перемешивания, составляет в целом не более 10 с.

13. Способ по одному из пп.1-12, отличающийся тем, что реакцию во вспененном материале реагента фторирования с углеводородной подложкой проводят под давлением 200-700 кПа и при температуре реакции от -30°С до 50°С.

14. Способ по одному из пп.1-13, отличающийся тем, что введение исходного материала углеводородной подложки в инертный жидкий разбавитель производят в такой пропорции, что получают такое разбавление подложки жидким разбавителем, что объемное отношение подложки к жидкому разбавителю в разбавленной подложке лежит в диапазоне 1:50000-1:300000.

15. Способ по одному из пп.1-14, отличающийся тем, что подложку выбирают из группы незамещенных углеводородов, в которую входят алкильные соединения и арильные соединения, а также из группы замещенных углеводородов, в которую входят галогенозамещенные углеводороды, галиды карбоновой кислоты, галиды сульфоновой кислоты, простые эфиры и сложные эфиры.

16. Способ по одному из пп.1-15, отличающийся тем, что инертным жидким разбавителем является фтористоводородная кислота (HF).

17. Установка для фторирования углеводородной подложки, которая представляет собой контур потока жидкости и включает в себя: ступень разбавления для раздельного приема исходного материала углеводородной подложки и жидкого разбавителя для разбавления подложки жидким разбавителем; ступень перемешивания, которая находится в связи по потоку флюида со ступенью разбавления и предназначена для раздельного приема исходного материала разбавленной углеводородной подложки из ступени разбавления и приема газообразного реагента фторирования, а также для перемешивания исходного материала разбавленной углеводородной подложки с газообразным реагентом фторирования, чтобы образовать реакционную смесь; реакционную ступень, которая находится в связи по потоку флюида со ступенью перемешивания и предназначена для приема реакционной смеси из ступени перемешивания и для ввода реагента фторирования в реакцию с подложкой в реакционной смеси, чтобы произвести фторирование подложки и образовать фторированный материал в виде продукта; ступень разделения, которая находится в связи по потоку флюида с реакционной ступенью и имеет связь по потоку жидкости со ступенью разбавления, а также связь по потоку газа со ступенью перемешивания, и предназначена для приема реакционной смеси, содержащей фторированный материал в виде продукта, из реакционной ступени, для разделения реакционной смеси на газовую компоненту и жидкую компоненту, для подачи отделенной жидкой компоненты в качестве разбавителя в ступень разбавления, а также для подачи отделенной газовой компоненты, содержащей газообразный реагент фторирования, в ступень перемешивания; средство возврата жидкости, предназначенное для возврата отделенной жидкой компоненты из ступени разделения в ступень разбавления, чтобы обеспечить ее протекание по контуру потока жидкости, который включает в себя ступень разбавления, ступень перемешивания, реакционную ступень и ступень разделения; жидкостную линию подачи подложки в указанный контур; и газовую линию подачи реагента фторирования в указанный контур, предназначенную для подачи реагента фторирования в точку газового потока между реакционной ступенью и ступенью перемешивания, отличающаяся тем, что ступень перемешивания служит для образования реакционной смеси, которая представляет собой вспененный материал, при этом указанная установка включает в себя средство для рециркуляции отделенной газовой компоненты из ступени разделения в ступень перемешивания.

18. Установка по п.17, отличающаяся тем, что жидкостная линия подачи подложки связана со ступенью разбавления, а газовая линия подачи реагента фторирования связана со ступенью разделения.

19. Установка по одному из пп.17-18, отличающаяся тем, что ступень перемешивания содержит потоковый непрерывный смеситель, не имеющий подвижных частей.

20. Установка по п.19, отличающаяся тем, что непрерывный смеситель выполнен в виде струйного насоса, включенного последовательно в контур между ступенью разбавления и реакционной ступенью, с использованием в качестве нагнетаемой жидкости разбавленной подложки, протекающей от ступени разбавления к реакционной ступени, причем струйный насос имеет газовый всасывающий впуск, который сообщается со ступенью разделения и с газовой линией подачи реагента фторирования, при этом струйный насос действует в качестве средства рециркуляции газа.

21. Установка по одному из пп.17-20, отличающаяся тем, что средство возврата жидкости выполнено в виде насоса, нагнетающего возвратную жидкую компоненту, с турбулентным течением жидкости, через ступень разбавления.

22. Установка по одному из пп.17-21, отличающаяся тем, что реакционная ступень выполнена в виде трубопровода, идущего под углом к горизонтали, составляющим по меньшей мере 45°, причем этот трубопровод имеет такую площадь поперечного сечения и длину, что цифровое отношение площади поперечного сечения (мм²) к длине трубопровода (мм) лежит в диапазоне π/4:15-π/4:40.

23. Установка по одному из пп.17-22, отличающаяся тем, что трубопровод выполнен в виде главным образом вертикальной трубы с круговым поперечным сечением, имеющей отношение диаметра к длине, составляющее 1:20-1:35.

24. Установка по одному из пп.17-23, отличающаяся тем, что ступень разделения выполнена в виде ступени осаждения, имеющей выпуск жидкости на низком уровне в ступень разбавления, газовый выпуск на высоком уровне в ступень перемешивания и впуск на высоком уровне для газового исходного материала реагента фторирования.

25. Установка по одному из пп.17-24, отличающаяся тем, что часть контура между ступенью разделения и ступенью разбавления выполнена возможно более короткой, при этом ступень разбавления выполнена с возможностью подачи разбавленной подложки в ступень перемешивания возможно быстрее после завершения разбавления, так чтобы время нахождения разбавленной подложки в контуре, которое не требуется для образования пены, преимущественно составляло не более 10 с.