RU2001127642A - Способ получения полисульфидных полимеров - Google Patents
Способ получения полисульфидных полимеровInfo
- Publication number
- RU2001127642A RU2001127642A RU2001127642/04A RU2001127642A RU2001127642A RU 2001127642 A RU2001127642 A RU 2001127642A RU 2001127642/04 A RU2001127642/04 A RU 2001127642/04A RU 2001127642 A RU2001127642 A RU 2001127642A RU 2001127642 A RU2001127642 A RU 2001127642A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- chlorine
- mol
- alkali metal
- containing monomers
- Prior art date
Links
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims 7
- 229920001021 Polysulfide Polymers 0.000 title claims 6
- 239000005077 polysulfide Substances 0.000 title claims 6
- 150000008117 polysulfides Polymers 0.000 title claims 6
- -1 sulfide compound Chemical class 0.000 claims 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 10
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 5
- SRRKNRDXURUMPP-UHFFFAOYSA-N Sodium disulfide Chemical compound [Na+].[Na+].[S-][S-] SRRKNRDXURUMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L Magnesium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 3
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims 3
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- CFXQEHVMCRXUSD-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-Trichloropropane Chemical compound ClCC(Cl)CCl CFXQEHVMCRXUSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 210000003491 Skin Anatomy 0.000 claims 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
Claims (17)
1. Способ получения жидких и твердых полисульфидных полимеров в одну стадию, состоящий в том, что в смесь хлорсодержащих мономеров последовательно вводят сульфидное соединение и при нагревании гидросульфид щелочного металла в количестве 0,3-4,5 моль и 3,0-3,5 моль соответственно на 1 моль шихты хлорсодержащих мономеров, полученную реакционную смесь выдерживают при нагревании, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.
2. Способ по п.1, в котором в качестве смеси хлорсодержащих мономеров используют смесь органических полигалогенидов, например, ди(β-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана в соотношении 0,999:0,001÷0,970:0,030.
3. Способ по п.1, в котором в качестве сульфидного соединения используют серу.
4. Способ по п.3, в котором серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.
5. Способ по п.1, в котором в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.
6. Способ по п.5, в котором дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.
7. Способ по п.1, в котором в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.
8. Способ по п.1, в котором гидросульфид щелочного металла вводят в реакционную смесь в виде 18-32%-ного водного раствора.
9. Способ по п.1, в котором гидросульфид щелочного металла вводят в реакционную смесь в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98°С и интенсивном перемешивании.
10. Способ по п.1, в котором осуществляется дробная подача сульфидного соединения: 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят в смесь хлорсодержащих мономеров до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть - после.
11. Способ по п.1, в котором при получении твердых полисульфидных полимеров вместе с гидросульфидом щелочного металла дополнительно вводят гидроксид магния (0,1-0,2 моль гидроксида магния в расчете на 1 моль шихты хлорсодержащих мономеров).
12. Способ по п.11, в котором гидроксид магния вводят в виде 5-20%-ного водного раствора.
13. Способ по п.1, в котором по окончании подачи гидросульфида щелочного металла реакционную массу вьдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98°С в течение 5-7,5 ч.
14. Способ по п.1, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40°С.
15. Способ по п.1, в котором для выделения жидкого полисульфидного полимера к реакционной смеси добавляют толуол в количестве 2,5-3,0 мас.ч. на 1 мас.ч. полимера, отделяют органическую фазу, промывают водой, отгоняют растворитель и высушивают целевой продукт.
16. Способ по п.1, в котором для выделения твердого полимера реакционную массу отмывают водой, подкисляют соляной кислотой до рН 4, расслаивают, удаляют водную фазу и собирают в шкурку на вальцах целевой продукт.
17. Способ по п.1, в котором при получении твердого полисульфидного полимера вместо смеси хлорсодержащих мономеров возможно использование ди(β-хлорэтил) формаля в количестве, соответствующем смеси мономеров.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127642A RU2220158C2 (ru) | 2001-10-12 | 2001-10-12 | Способ получения полисульфидных полимеров |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127642A RU2220158C2 (ru) | 2001-10-12 | 2001-10-12 | Способ получения полисульфидных полимеров |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001127642A true RU2001127642A (ru) | 2003-06-27 |
| RU2220158C2 RU2220158C2 (ru) | 2003-12-27 |
Family
ID=32065573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001127642A RU2220158C2 (ru) | 2001-10-12 | 2001-10-12 | Способ получения полисульфидных полимеров |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2220158C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2461583C1 (ru) * | 2011-07-20 | 2012-09-20 | Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") | Способ получения полисульфидного полимера |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7875666B2 (en) | 2008-04-24 | 2011-01-25 | Prc-De Soto International, Inc. | Thioethers, methods for their preparation, and compositions including such thioethers |
| US8466220B2 (en) * | 2008-04-24 | 2013-06-18 | PRC DeSoto International, Inc | Thioethers, methods for their preparation, and compositions including such thioethers |
| RU2496803C1 (ru) * | 2012-02-17 | 2013-10-27 | Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") | Синтетический латекс и способ его получения |
| RU2493179C1 (ru) * | 2012-08-13 | 2013-09-20 | Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") | Полисульфидный полимер (варианты) |
| US9631055B2 (en) * | 2013-06-17 | 2017-04-25 | Akzo Nobel Chemicals International B.V. | Process for the preparation of a polysulfide |
-
2001
- 2001-10-12 RU RU2001127642A patent/RU2220158C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2461583C1 (ru) * | 2011-07-20 | 2012-09-20 | Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") | Способ получения полисульфидного полимера |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6087231A (ja) | ポリアリールアルカンオリゴマー組成物及びその製造法 | |
| CN104744698B (zh) | 一种线性高分子量聚苯硫醚的合成方法 | |
| RU2001127642A (ru) | Способ получения полисульфидных полимеров | |
| Podkoscielny et al. | Linear polythioesters. VII. Products of interfacial polycondensation of 1, 4‐di (mercaptomethyl)‐2, 3, 5, 6‐tetramethylbenzene with some aliphatic acid dichlorides | |
| RU2220158C2 (ru) | Способ получения полисульфидных полимеров | |
| US2603658A (en) | Production of gamma-sulfonyl carboxylic acids | |
| US8476452B2 (en) | Process for preparing 1,2-benzoisothiazoline-3-one | |
| CN115160292B (zh) | 一种3-全氟烷基化硫代黄酮的合成方法 | |
| CN113045463A (zh) | 一种(e)-3-芳硫基-2-碘丙烯酸乙酯化合物的合成方法 | |
| RU2158257C1 (ru) | Способ получения 4,4'-дихлордифенилсульфоксида | |
| AU664139B2 (en) | 4-alkyl-3-chlorobenzenesulfinic acids, 4-alkyl-3- chlorobenzenesulfonylcarboxylic acids, 4-alkyl-3- chloroalkylsulfonylbenzenes and preparation thereof | |
| CN108033955A (zh) | 一种降糖药卡格列净的制备方法 | |
| JPS5850214B2 (ja) | ナフタリンのスルホン化生成物ならびにその製法 | |
| RU2159764C1 (ru) | Способ получения 4,4'-дихлордифенилсульфоксида | |
| JP5133097B2 (ja) | ４，４’−メチレンビス（２，５−ジメチル−６−ニトロフェノール）の製造方法 | |
| CN110172041B (zh) | 合成环嗪酮的新方法 | |
| Southwick et al. | The Role of Chloroacetylpolyglycolic Acids in the Potassium Bromide Catalyzed Conversion of Chloroacetic Acid and Naphthalene into α-Naphthylacetic Acid1 | |
| SU626554A1 (ru) | 5,5,6,6,7,7,7-Гептафтор-4,4-бис(трифторметил) гептен-1 как полупродукт дл синтеза фторсодержащих масло-,бензо-,морозостойких силоксановых полимеров | |
| KR970702281A (ko) | D-(+)-바이오틴 중간체의 개선된 제조 방법(improved process for making a d-(+)-biotine intermediate product) | |
| SU85589A1 (ru) | Способ получени полигалогентиофенолов | |
| CN115947675A (zh) | 一种雷沙吉兰中间体及其制备方法和应用 | |
| US1993663A (en) | Preparation of phenyl mercaptans and intermediates therefor | |
| CA1152084A (en) | Process for making 3-(n-arylamino)-gamma- butyrothiolactones | |
| CA1238329A (en) | 5-mercapto-1,2,3-thiadiazoles composition and process for preparing the same | |
| SU1114677A1 (ru) | Способ получени бензо-2,1,3-тиадиазола |