RU2001123930A - Способ получения метилкарбазата - Google Patents
Способ получения метилкарбазатаInfo
- Publication number
- RU2001123930A RU2001123930A RU2001123930/04A RU2001123930A RU2001123930A RU 2001123930 A RU2001123930 A RU 2001123930A RU 2001123930/04 A RU2001123930/04 A RU 2001123930/04A RU 2001123930 A RU2001123930 A RU 2001123930A RU 2001123930 A RU2001123930 A RU 2001123930A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solvent
- hydrazine
- carbon atoms
- dimethyl carbonate
- unsubstituted
- Prior art date
Links
- -1 METHYL Chemical class 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 7
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N Dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 claims 5
- PTYMQUSHTAONGW-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydrazine Chemical compound NN.OC(O)=O PTYMQUSHTAONGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 5
- WFJRIDQGVSJLLH-UHFFFAOYSA-N methyl N-aminocarbamate Chemical compound COC(=O)NN WFJRIDQGVSJLLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N Chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 claims 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003570 air Substances 0.000 claims 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 claims 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N o-xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims 1
Claims (10)
1. Способ получения метилкарбазата из гидразина и диметилкарбоната, отличающийся тем, что гидразин и диметилкарбонат одновременно дозируют при температуре от -20 до +30°С в имеющийся первый растворитель, затем растворитель и слабо кипящий компонент отгоняют при пониженном давлении, и затем к сырому метилкарбазату либо прибавляют второй растворитель, который затем отгоняют при пониженном давлении, либо пропускают через него газ.
2. Способ по п.2, отличающийся тем, что гидразин и диметилкарбонат берут в молярном соотношении 0,9-1:1.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве первого растворителя используют воду или органический растворитель, который представляет собой прямоцепочечные, разветленные или циклические незамещенные или замещенные алифатические соединения с 1-20 атомами углерода, незамещенные или замещенные ароматические соединения с 6-10 атомами углерода, гидразин или диметилкарбонат, последние два из которые берут в пределах, упомянутых в п.5 количественных ограничений.
4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве первого растворителя используют прямоцепочечный или разветвленный алифатический спирт с числом атомов углерода от 1 до 8.
5. Способ по пп.1-4, отличающийся тем, что одновременное дозирование проводят так, что за единицу времени один реакционный компонент дозируется в молярном избытке не более чем 20%, предпочтительно не более чем 5% (по отношению ко второму реакционному компоненту).
6. Способ по пп.1-5, отличающийся тем, что время перемешивания реакционной смеси после дозирования при температуре от +30 до +60°С составляет 30-300 мин.
7. Способ по пп.1-6, отличающийся тем, что в качестве второго растворителя используют органический растворитель, представляющий собой прямоцепочечные, разветленные или циклические незамещенные или замещенные алифатические соединения с 1-20 атомами углерода, незамещенные или замещенные ароматические соединения с 6-10 атомами углерода, гидразин или диметилкарбонат.
8. Способ по пп.1-7, отличающийся тем, что отгонку проводят при пониженном давлении от 0,1 до 30 млбар.
9. Способ по пп.1-8, отличающийся тем, что в качестве второго растворителя используют бензол, толуол, ксилол или хлорбензол.
10. Способ по пп.1-9, отличающийся тем, что через сырой метилкарбазат пропускают азот, воздух, кислород или природный газ при температуре от 75 до 120°С.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19902960.1 | 1999-01-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2001123930A true RU2001123930A (ru) | 2003-08-10 |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Powell et al. | Lanthanide (III)-catalyzed multi-component aza-Diels–Alder reaction of aliphatic N-arylaldimines with cyclopentadiene | |
NO992245L (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av aminokarboksylsyrer | |
BR9707317A (pt) | Processo para fazer uma composição de resina termofixa espessada | |
ES2061437T3 (es) | Mezcla endurecible a base de compuestos olefinicamente insaturados y compuestos con hidrogenos activos. | |
ES2171980T3 (es) | Procedimiento para la obtencion de caprolactama a partir de 6-aminocapronitrilo. | |
Rawal et al. | Phenylthio radical catalyzed rearrangement of acetoxyalkenyl epoxides to acetoxyalkenyl cyclopentanols | |
PL364646A1 (en) | Synthesis of 4-phenylbutyric acid | |
Dirk et al. | Oxidation of electron-deficient anilines by HOF. A route to nitro-containing compounds for molecular electronic devices | |
DK1194397T3 (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af (nitroxymethyl)phenylestere af salicylderivater | |
RU2001123930A (ru) | Способ получения метилкарбазата | |
MX170961B (es) | Procedimiento para la preparacion de esteres epoxicos y substancias intermediarias preparadas mediante el mismo | |
Kirmse et al. | 1-Cyano-and 2-cyano-2-bicyclo [2.1. 1] hexyl cations | |
ES2189900T3 (es) | Procedimiento para preparar compuestos organicos de silicio vinilados. | |
JPS5636451A (en) | Production of indole | |
ATE243678T1 (de) | Verfahren zur herstellung von methylcarbazat | |
KR880000378A (ko) | 메탄올과 암모니아를 디메틸 아민으로 전환시키는 향상된 제올라이트 rho와 zk-5촉매 | |
Newman et al. | Kinetics of the silane and silylene decompositions under shock tube conditions | |
Inagaki et al. | THE SELECTION OF O2 (1Δg)-OLEFIN REACTION COURSES. INTERMOLECULAR NONBONDED ATTRACTION AND π BOND POLARITY OF OLEFINS | |
JP2003508610A5 (ru) | ||
EA200701273A1 (ru) | Способ получения модифицированной аминоформальдегидной смолы; аминоформальдегидная смола, полученная таким способом, и ее применение | |
ES2069259T3 (es) | Procedimiento para la obtencion de n,n,n',n'-tetraglicidil-3,3'-dialquil-4,4'-diaminodifenilmetanos. | |
DK0772584T3 (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af selegilin | |
JPS54163509A (en) | Preparation of methacrolein | |
JPS52117948A (en) | Polyamide compositions | |
JPS55160745A (en) | Preparation of acetic acid ester |