RU195642U1

RU195642U1 - DEVICE FOR MASS-SPECTROMETRIC AND SPECTROSCOPIC STUDY OF SUBSTANCE COMPONENTS USING MICROWAVE PLASMA

Info

Publication number: RU195642U1
Application number: RU2019139740U
Authority: RU
Inventors: Евгений Владимирович Ерохин; Анатолий Анатольевич Перов; Анатолий Александрович Ищенко; Юрий Игоревич Тарасов
Priority date: 2019-12-05
Filing date: 2019-12-05
Publication date: 2020-02-03

Abstract

Использование: для масс-спектрометрического и спектроскопического исследования компонента вещества. Сущность полезной модели заключается в том, что устройство включает последовательно соединенные первый блок распылителя и распылительной камеры, второй блок плазменной горелки с магнетроном и третий блок системы пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала, при этом в указанном третьем блоке происходит разделение микроволновой плазмы на поток света, который с помощью зеркала направляется в атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС-спектрометр), и на поток ионов, который проходит через систему пробоотборных конусов, и затем с помощью электростатических линз направляется в масс-спектрометр, причем все указанные блоки соединены с компьютером, который управляет их работой, а также запоминает и обрабатывает по общей компьютерной программе результаты работы масс-спектрометра и АЭС-спектрометра. Технический результат: обеспечение возможности получения масс-спектра и атомно-эмиссионного спектра исследуемого вещества одновременно, что позволяет более надежно и точно исследовать образец, исключая неоднозначности в расшифровке масс-спектра. 1 ил.Usage: for mass spectrometric and spectroscopic studies of a component of a substance. The essence of the utility model lies in the fact that the device includes serially connected the first block of the atomizer and the spray chamber, the second block of the plasma torch with a magnetron and the third block of the system of sampling cones, electrostatic lenses and mirrors, while the said third block separates the microwave plasma into the light stream which is directed through a mirror to an atomic emission spectrometer (AES spectrometer), and to an ion stream that passes through a system of sampling cones, and then with electrostatic lenses are sent to the mass spectrometer, and all of these units are connected to a computer that controls their work, and also stores and processes the results of the mass spectrometer and AES spectrometer using a common computer program. Effect: providing the possibility of obtaining a mass spectrum and an atomic emission spectrum of a test substance at the same time, which allows a more reliable and accurate study of the sample, eliminating ambiguities in decoding the mass spectrum. 1 ill.

Description

Область техники, к которой относится полезная модельThe technical field to which the utility model relates.

Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для масс-спектрометрического исследования веществ (элементного, изотопного, структурного) и спектроскопического исследования тех же веществ (элементного, изотопного, структурного) с помощью микроволновой плазмы (МП). Это устройство объединяет два самостоятельных метода: масс-спектрометрию с микроволновой плазмой (МС МП) и атомно-эмиссионную спектроскопию с микроволновой плазмой (АЭС МП).The proposed utility model relates to the field of research and analysis of materials, namely to a device for mass spectrometric studies of substances (elemental, isotopic, structural) and spectroscopic studies of the same substances (elemental, isotopic, structural) using microwave plasma (MP). This device combines two independent methods: mass spectrometry with microwave plasma (MS MP) and atomic emission spectroscopy with microwave plasma (AES MP).

Уровень техникиState of the art

Из уровня техники известно устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой [Roberts. Houket. al. Inductively coupled argon plasma as an ion source for mass spectrometric determination of trace elements / Analytical Chemistry, 1980, V. 52, N. 14, pp. 2283-2289].The prior art device is a mass spectrometer with inductively coupled plasma [Roberts. Houket. al. Inductively coupled argon plasma as an ion source for mass spectrometric determination of trace elements / Analytical Chemistry, 1980, V. 52, N. 14, pp. 2283-2289].

В качестве недостатка этого устройства следует отметить невозможность получения атомно-эмиссионного спектра (АЭС) исследуемого образца.The disadvantage of this device is the impossibility of obtaining the atomic emission spectrum (AES) of the test sample.

Микроволновая плазма отличается от индуктивно связанной плазмы (ИСП)более низкой предельной температурой (примерно до 5000°К), но может также быть использована в масс-спектрометрии.Microwave plasma differs from inductively coupled plasma (ICP) in a lower limit temperature (up to about 5000 ° K), but can also be used in mass spectrometry.

Из уровня техники также известно устройство атомно-эмиссионного спектрометра с микроволновой плазмой [NgK.C, GarnerT.J. Microwave-InducedPlasmaAtomicAbsorptionSpectrometrywithSolutionNebulizationandDesolvation-Condensation / Applied Spectroscopy, 1993, V. 47, №2, pp. 241-243].Microwave plasma atomic emission spectrometer [NgK.C, GarnerT.J. Microwave InducedPlasmaAtomicAbsorptionSpectrometrywithSolutionNebulizationandDesolvation-Condensation / Applied Spectroscopy, 1993, V. 47, No. 2, pp. 241-243].

При этом недостатком такого устройства является невозможность получения масс-спектра исследуемого образца.Moreover, the disadvantage of such a device is the impossibility of obtaining the mass spectrum of the test sample.

Раскрытие сущности полезной моделиUtility Model Disclosure

Технический результат предлагаемой полезной модели заключается в возможности получения масс-спектра и атомно-эмиссионного спектра исследуемого вещества одновременно, что позволяет более надежно и точно исследовать образец, исключая неоднозначности в расшифровке масс-спектра (изобарные интерференции, полиатомные наложения, изомерные эффекты, недостаточная разрешающая способность и др.). Эти неоднозначности и затруднения в МС МП могу быть исключены или уменьшены с помощью информации, полученной из расшифровки АЭС МП, и обработки этой информации по компьютерной программе, учитывающей одновременно результаты работы МС МП и АЭС МП.The technical result of the proposed utility model consists in the possibility of obtaining the mass spectrum and atomic emission spectrum of the test substance at the same time, which allows a more reliable and accurate study of the sample, eliminating ambiguities in the decoding of the mass spectrum (isobaric interference, polyatomic overlays, isomeric effects, insufficient resolution and etc.). These ambiguities and difficulties in the MS MP can be eliminated or reduced with the help of information obtained from the decryption of the MP NPPs and the processing of this information using a computer program that takes into account the results of the MS MP and NPP MPs at the same time.

Указанный технический результат достигается устройством для масс-спектрометрического и спектроскопического исследования компонент вещества, которое включает последовательно соединенные первый блок распылителя и распылительной камеры, второй блок плазменной горелки с магнетроном и третий блок системы пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала, при этом в указанном третьем блоке происходит разделение микроволновой плазмы на поток света, который с помощью зеркала направляется в атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС-спектрометр), и на поток ионов, который проходит через систему пробоотборных конусов и затем с помощью электростатических линз направляется в масс-спектрометр. Все указанные блоки соединены с компьютером, который управляет их работой, а также запоминает и обрабатывает по общей компьютерной программе результаты работы масс-спектрометра и АЭС-спектрометра.The specified technical result is achieved by the device for mass spectrometric and spectroscopic studies of the components of the substance, which includes the first block of the atomizer and the spray chamber, the second block of the plasma torch with a magnetron and the third block of the sampling cones, electrostatic lenses and mirrors, while in the third block there is a separation of the microwave plasma into a stream of light, which is sent via a mirror to an atomic emission spectrometer (AES spec a trometer), and is directed to an ion stream that passes through a system of sampling cones and then, using electrostatic lenses, to a mass spectrometer. All of these blocks are connected to a computer that controls their work, and also remembers and processes the results of the mass spectrometer and nuclear power spectrometer using a common computer program.

Краткое описание чертежаBrief Description of the Drawing

На фиг. 1 представлена структурная схема предлагаемого устройства. Устройство включает: распылитель и распылительную камеру (блок 7); плазменную горелку с магнетроном (блок 2); систему пробоотборных конусов, электростатических линз и зеркала (блок 3); масс-спектрометр (блок 4); АЭС-спектрометр (блок 5); компьютер (блок 6).In FIG. 1 shows a structural diagram of the proposed device. The device includes: a sprayer and a spray chamber (block 7); plasma torch with magnetron (block 2); a system of sampling cones, electrostatic lenses and mirrors (block 3); mass spectrometer (block 4); AES spectrometer (block 5); computer (block 6).

Осуществление полезной моделиUtility Model Implementation

Блоки 1, 2, 3 к 4 соединены между собой вакуумно плотно, подключены к системе форвакуумной и высоковакуумной откачки, снабжены системой вентилей, позволяющей регулировать в каждом из них давление, а также измерять его с помощью соответствующих устройств. АЭС-спектрометр (блок 5) работает при атмосферном давлении. Все блоки соединены с компьютером 6, который управляет работой каждого блока, запоминает результаты работы масс-спектрометра и АЭС-спектрометра, а затем расшифровывает и обрабатывает их совместно по единой программе.Blocks 1, 2, 3 to 4 are interconnected vacuum tightly, connected to the fore-vacuum and high-vacuum pumping systems, equipped with a valve system that allows you to adjust the pressure in each of them, as well as measure it using appropriate devices. AES spectrometer (block 5) operates at atmospheric pressure. All blocks are connected to a computer 6, which controls the operation of each block, remembers the results of the mass spectrometer and nuclear power spectrometer, and then decrypts and processes them together according to a single program.

Исследуемый образец поступает в распылитель, а затем в распылительную камеру (блок 7). Из распылительной камеры аэрозоль потоком газа-носителя переносится в плазменную горелку кассетного типа (блок 2), в которой с помощью магнетрона возбуждается плазма. Магнетрон аналогичен тому, который используется в бытовых микроволновых печах и выпускается промышленностью для них в огромных количествах, а потому во много раз дешевле высоко частотных генераторов для ИСП. Магнитное поле магнетрона частотой ~2450 МГц создает линии магнитной индукции, совпадающие с осью плазменной горелки, а силовые линии электрического поля направлены перпендикулярно магнитным. Это приводит к получению стабильной микроволновой плазмы (МП) с температурой примерно до 5000°К, что позволяет получать атомно-эмиссионный спектр элементов проще, чем при работе с ИСП, температура которой выше примерно на 3000°К. Далее в блоке 5 световое излучение МП зеркалом направляется в АЭС-спектрометр (блок 5). Предпочтительно (но не обязательно), когда зеркало закреплено в пространстве до системы пробоотборных конусов. Такой вариант расположения зеркала существенно увеличивает поток света в АЭС-спектрометр по сравнению с тем вариантом, когда зеркало расположено после системы пробоотборных конусов, так как указанные конусы с отверстиями в их вершинах ослабляют поток света.The test sample enters the atomizer, and then into the spray chamber (block 7). From the spraying chamber, the aerosol is transferred by a carrier gas stream to a cassette-type plasma torch (block 2), in which plasma is excited using a magnetron. The magnetron is similar to that used in household microwave ovens and is produced by industry in large quantities for them, and therefore is much cheaper than high-frequency generators for ICPs. A magnetron’s magnetic field with a frequency of ~ 2450 MHz creates lines of magnetic induction that coincide with the axis of the plasma torch, and the lines of force of the electric field are directed perpendicular to the magnetic. This leads to the production of a stable microwave plasma (MP) with a temperature of up to about 5000 ° K, which makes it possible to obtain the atomic emission spectrum of elements more easily than when working with ICP, whose temperature is higher by about 3000 ° K. Then, in block 5, the light radiation of the magnetic field is directed by a mirror to the AES spectrometer (block 5). It is preferable (but not necessary) when the mirror is fixed in space prior to the sampling cone system. This arrangement of the mirror significantly increases the light flux in the AES spectrometer compared to the option when the mirror is located after the sampling cones system, since these cones with holes in their vertices weaken the light flux.

АЭС-спектрометр (блок 5) работает при атмосферном давлении, а масс-спектрометр (блок 4) работает при давлении порядка 10^-4Па. По этой причине световой луч выходит из блока 3 через светопроводящий материал (кварц, сапфир), который вакуумно плотно через прокладки разделяет блок 3 и блок 5. Блок 3 герметичен, откачивается форвакуумными и высоковакуумными насосами. При этом поток ионов плазмы (блок 5) проходит через систему пробоотборных охлаждаемых конусов с отверстиями в вершинах (диаметром менее 1 мм), между которыми производится ступенчатая откачка: вначале на форвакуум (примерно до ОДПа), а затем на высокий вакуум (примерно до 10^-4Па). Ионы плазмы проходят через отверстия в вершинах пробоотборных конусов (так называемых, самплеров и скиммеров), а затем с помощью системы электростатических линз направляются в масс-спектрометр (блок 4). Эта система электростатических линз фокусирует и отклоняет поток ионов от прямой, направляя его в масс-спектрометр (блок 4), при этом прямолинейный световой луч, проходящий через тонкие отверстия в вершинах пробоотборных конусов, ослабляется и гасится, попадая в заслонку. Результаты работы масс-спектрометра (блок 4) и АЭС-спектрометра (блок 5) запоминаются компьютером (блок 6) и поступают в программу совместной обработки данных, полученных одновременно двумя методами, что значительно повышает надежность и точность анализа образца.AES spectrometer (block 5) operates at atmospheric pressure, and a mass spectrometer (block 4) operates at a pressure of about 10 ^-4 Pa. For this reason, the light beam exits block 3 through a light-conducting material (quartz, sapphire), which vacuum separates block 3 and block 5 through the gaskets tightly. Block 3 is sealed, pumped by forevac and high vacuum pumps. In this case, the plasma ion flow (block 5) passes through a system of sampled cooled cones with holes in the vertices (with a diameter of less than 1 mm), between which a step-by-step pumping is performed: first to the forevacuum (up to about the ODP), and then to high vacuum (up to about 10 ^-4 Pa). Plasma ions pass through the holes at the tops of the sampling cones (the so-called samplers and skimmers), and then are sent to the mass spectrometer using a system of electrostatic lenses (block 4). This system of electrostatic lenses focuses and deflects the ion stream from the straight line, directing it to the mass spectrometer (block 4), while the straight-line light beam passing through the thin holes at the tops of the sampling cones is attenuated and damped, falling into the shutter. The results of the mass spectrometer (block 4) and AES spectrometer (block 5) are stored by a computer (block 6) and enter the program for joint processing of data obtained simultaneously by two methods, which significantly increases the reliability and accuracy of the sample analysis.

МС МП обладает преимуществом в сравнении с АЭС МП за счет более высокой чувствительности и стабильности масс-спектра и более широкого диапазона концентраций образцов. При этом в методе МС МП также существует много проблем, связанных с изобарными интерференциями, полиатомными наложениями, двухзарядными ионами, разрешающей способностью и т.д. По этой причине дополнительная информация из АЭС МП позволит уменьшить эти проблемы и повысить пределы обнаружения элементов.MS MP has an advantage in comparison with MP nuclear power plants due to the higher sensitivity and stability of the mass spectrum and a wider range of sample concentrations. Moreover, in the MS MP method, there are also many problems associated with isobaric interference, polyatomic overlays, doubly charged ions, resolution, etc. For this reason, additional information from the MP NPP will reduce these problems and increase the detection limits of elements.

Claims

A device for mass spectrometric and spectroscopic studies of a component of a substance, characterized in that it includes serially connected the first block of the atomizer and the spray chamber, the second block of the plasma torch with a magnetron and the third block of the system of sampling cones, electrostatic lenses and mirrors, while in the third block the separation of the microwave plasma into a stream of light, which is sent through a mirror to an atomic emission spectrometer (AES spectrometer), and to an ion stream, to tory passes through the system sampling cones, and then using the electrostatic lens is directed into the mass spectrometer, wherein all said units are connected to a computer, which controls their operation, and also stores and processes according to the general computer program, the results of mass spectrometry and nuclear spectrometer.