RU185060U1

RU185060U1 - DEVICE FOR RESEARCH OF SUBSTANCE COMPONENTS BY USING GAS ELECTRONOGRAPHY AND COMBINATION SCATTERING SPECTROSCOPIES

Info

Publication number: RU185060U1
Application number: RU2018127018U
Authority: RU
Inventors: Евгений Владимирович Ерохин; Анатолий Анатольевич Перов; Юрий Игоревич Тарасов; Анатолий Алексеевич Ищенко
Priority date: 2018-07-24
Filing date: 2018-07-24
Publication date: 2018-11-19

Abstract

Использование: для электронографического исследования молекул в газовой фазе. Сущность полезной модели заключается в том, что устройство для электронографического исследования молекул в газовой фазе включает последовательно соединенные блоки газового хроматографа, молекулярного сепаратора, газового электронографа и спектрометра комбинационного рассеяния, при этом каждый из указанных блоков соединен с компьютером, который с помощью общей компьютерной программы регулирует и управляет работой каждого блока. Технический результат: повышение точности определения параметров молекул в газовой фазе.1 ил.

Usage: for electron diffraction studies of molecules in the gas phase. The essence of the utility model lies in the fact that the device for the electron diffraction study of molecules in the gas phase includes serially connected units of a gas chromatograph, molecular separator, gas electron diffraction device and Raman spectrometer, while each of these units is connected to a computer that regulates using a common computer program and controls the operation of each unit. Effect: increasing the accuracy of determining the parameters of molecules in the gas phase. 1 ill.

Description

Предлагаемая полезная модель относится к области исследования и анализа материалов, а именно к устройству для определения структуры молекул в газовой фазе методами газовой электронографии (их пространственной конфигурации, межъядерных расстояний, валентных углов, амплитуд колебаний) и спектроскопии комбинационного рассеяния (типа симметрии молекулы, ее поляризуемости) чистых веществ, которые получены хроматографическим разделением анализируемого материала.The proposed utility model relates to the field of research and analysis of materials, namely, to a device for determining the structure of molecules in the gas phase by gas electron diffraction methods (their spatial configuration, internuclear distances, valence angles, vibration amplitudes) and Raman spectroscopy (such as the symmetry of a molecule, its polarizability ) pure substances, which are obtained by chromatographic separation of the analyzed material.

Из уровня техники известно устройство, объединяющее газовую хроматографию (ГХ) и газовую электронографию (ГЭ) [Ewbank J.D. et al. Real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1984, V.55, p.1598; Ewbank J.D. et al. Improvements in real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1986, V.57, p.967\.The prior art device is known combining gas chromatography (GC) and gas electron diffraction (GE) [Ewbank J.D. et al. Real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1984, V. 55, p. 1598; Ewbank J.D. et al. Improvements in real-time data acquisition for gas electron diffraction / Review Scientific Instruments, 1986, V.57, p.967 \.

В качестве недостатков такого устройства, объединяющего ГХ и ГЭ, следует отметить невозможность получения спектров комбинационного рассеяния исследуемых образцов, которые дают дополнительную информацию о пространственной структуре молекулы. О важности этой информации для газовой электронографии (ГЭ) можно узнать из литературы [Вилков Л.В. и др. Определение геометрического строения свободных молекул. -Л.: Химия, 1978. - 224 с, с. 56-64].As disadvantages of such a device combining GC and GE, it is worth noting the impossibility of obtaining Raman spectra of the samples under study, which provide additional information on the spatial structure of the molecule. The importance of this information for gas electron diffraction (GE) can be found in the literature [L. Vilkov et al. Determination of the geometric structure of free molecules. -L .: Chemistry, 1978.- 224 s, p. 56-64].

Информация о наличии или отсутствии симметрии молекулы, тип симметрии, степень поляризуемости молекулы, которая может быть получена методом спектроскопии комбинационного рассеяния (СКР), важна при выборе и уточнении пространственной структуры этой молекулы, которая определяется методом газовой электронографии (ГЭ). Это особенно важно при исследовании многоатомных молекул методом ГЭ, когда некоторые межъядерные расстояния близки по величине и попадают в один пик на кривой радиального распределения.Information on the presence or absence of molecular symmetry, the type of symmetry, the degree of polarizability of a molecule, which can be obtained by Raman spectroscopy (SCR), is important in the selection and refinement of the spatial structure of this molecule, which is determined by gas electron diffraction (GE). This is especially important when studying polyatomic molecules by the HE method, when some internuclear distances are close in magnitude and fall at the same peak on the radial distribution curve.

С другой стороны, данные, полученные методом ГЭ, помогают правильной расшифровке спектров комбинационного рассеяния, взаимно дополняя друг друга.On the other hand, the data obtained by the HE method help the correct decoding of the Raman spectra, mutually complementing each other.

Технический результат предлагаемой полезной модели заключается в повышении точности всех параметров молекул в газовой фазе, определяемых методом газовой электронографии (ГЭ).The technical result of the proposed utility model is to increase the accuracy of all parameters of the molecules in the gas phase, determined by gas electron diffraction (GE).

Указанный технический результат достигается устройством для электронографического исследования молекул в газовой фазе, которое включает последовательно соединенные блоки газового хроматографа (ГХ), молекулярного сепаратора (МС), газового электронографа (ГЭ) и спектрометра комбинационного рассеяния (СКР). При этом каждый из указанных блоков соединен с компьютером, который с помощью общей компьютерной программы регулирует и управляет работой каждого блока.The specified technical result is achieved by a device for electron diffraction analysis of molecules in the gas phase, which includes serially connected blocks of a gas chromatograph (GC), a molecular separator (MS), a gas electron diffractometer (GE) and a Raman spectrometer. Moreover, each of these blocks is connected to a computer, which with the help of a common computer program regulates and controls the operation of each block.

Блок схема предлагаемого устройства приведена на фиг. 1.The block diagram of the proposed device is shown in FIG. one.

Исследуемый образец 1 вместе с газом носителем 2 поступают в газовый хроматограф (ГХ) 3, где анализируемый образец разделяется на компоненты, из которых он может состоять (примеси, изомеры, конформеры, нестабильные молекулы и пр.) В качестве газа-носителя следует использовать гелий, который не дает вклада в электронограмму и не реагирует с компонентами образца. Из газового хроматографа 3 газ поступает в молекулярный сепаратор (МС) 4, который отделяет большую часть гелия от образца. Разделенные компоненты газа образца поступают в газовый электронограф (ГЭ) 5, где они взаимодействуют с электронным лучом, а затем поступают в кювету для образца спектрометра комбинационного рассеяния (СКР) 6. В качестве источника возбуждающего света предпочтительно использовать лазер, излучающий при длине волны 1064 нм (для исключения флуоресценции образца), а спектр комбинационного рассеяния предпочтительно регистрировать фотоумножителем. Давление анализируемого образца в ГЭ 5 в газовом потоке для его анализа варьируется в интервале от 10² до 10³ Па и регулируется вентилем при напуске в блок ГЭ 5, тогда как давление внутри блока ГЭ 5 составляет порядка 10^-4 Па. По этой причине газовый поток при входе в блок ГЭ 5 соединен с кюветой блока СКР 6 герметичным трубопроводом и регулируется тем же вентилем для обеспечения оптимального давления в кювете блока СКР 6. В точке прохождения электронного луча через газопровод должно быть отверстие, обеспечивающее оптимальные условия для получения электронограммы, т.е. диаметр отверстия порядка 1,5 мм и расстояние между внутренними поверхностями газопровода в месте прохождения луча порядка 1 мм. При невозможности подбора оптимальных условий для одновременного получения электронограммы и спектра комбинационного рассеяния (низкое парциальное давление образца) оба анализа проводятся раздельно. В этом случае при получении спектра комбинационного рассеяния блоки ГЭ 5 и СКР 6 соединяются герметичным газопроводом, а электронограмму получают без него.The test sample 1 together with the carrier gas 2 enters the gas chromatograph (GC) 3, where the analyzed sample is separated into the components of which it can consist (impurities, isomers, conformers, unstable molecules, etc.) Helium should be used as the carrier gas , which does not contribute to the electron diffraction pattern and does not react with the components of the sample. From the gas chromatograph 3, the gas enters a molecular separator (MS) 4, which separates most of the helium from the sample. The separated components of the sample gas enter a gas electron diffraction unit (GE) 5, where they interact with an electron beam, and then enter a cuvette for a sample of a Raman spectrometer (Raman) 6. As a source of exciting light, it is preferable to use a laser emitting at a wavelength of 1064 nm (to exclude fluorescence of the sample), and the Raman spectrum is preferably recorded by a photomultiplier. The pressure in the test sample ET 5 in the gas stream to analyze it varies in the range from 10 ² to 10 ³ Pa and regulated valve when admitted into the ET unit 5, while the pressure inside the ET unit 5 is about 10 ^-4 Pa. For this reason, the gas flow at the entrance to the GE 5 unit is connected to the cuvette of the CKP 6 unit by a sealed pipe and is regulated by the same valve to ensure optimal pressure in the cuvette of the CKP 6 unit. There should be an opening at the point of passage of the electron beam through the gas pipeline providing optimal conditions for obtaining electron diffraction patterns, i.e. the diameter of the hole is about 1.5 mm and the distance between the internal surfaces of the gas pipeline at the beam passage is about 1 mm If it is impossible to select the optimal conditions for simultaneously obtaining the electron diffraction pattern and Raman spectrum (low partial pressure of the sample), both analyzes are carried out separately. In this case, upon receipt of the Raman spectrum, the GE 5 and SCR 6 units are connected by a sealed gas pipeline, and an electron diffraction pattern is obtained without it.

Для обеспечения рабочего вакуума во всех блоках они соединены между собой герметично (исключая компьютер) через вакуумные прокладки, имеют общую систему откачки вакуумными насосами, систему трубопроводов с вентилями, позволяющую получать в каждом блоке нужное давление и измерять его с нужной точностью.To ensure a working vacuum in all blocks, they are interconnected hermetically (excluding a computer) through vacuum gaskets, have a common pumping system with vacuum pumps, a piping system with valves, which allows to obtain the necessary pressure in each block and measure it with the required accuracy.

Таким образом, предлагаемое устройство вначале разделяет газовым хроматографом анализируемый образец на те компоненты, из которых он может состоять (примеси, изомеры, нестабильные молекулы). Затем от каждого компонента получается электронограмма и спектр комбинационного рассеяния. Полученная информация обрабатывается по совместной компьютерной программе, которая и выдает окончательные результаты (данные) о пространственной конфигурации молекул, симметрии этой конфигурации (или ее отсутствии), межъядерных расстояниях в каждой молекуле, величине валентных углов и амплитуд колебаний атомов в них.Thus, the proposed device first separates the analyzed sample by a gas chromatograph into those components of which it can consist (impurities, isomers, unstable molecules). Then, an electron diffraction pattern and a Raman spectrum are obtained from each component. The information obtained is processed using a joint computer program, which gives the final results (data) on the spatial configuration of the molecules, the symmetry of this configuration (or its absence), internuclear distances in each molecule, the value of the valence angles and the amplitudes of atomic vibrations in them.

Claims

A device for electron-electron research of molecules in the gas phase, which includes series-connected units of a gas chromatograph, molecular separator, gas electron diffraction device and Raman spectrometer, each of these units being connected to a computer that regulates and controls the operation of each unit using a common computer program.