RU1825346C - Способ стабилизации фосфортрихлорида - Google Patents
Способ стабилизации фосфортрихлоридаInfo
- Publication number
- RU1825346C RU1825346C SU4894584A SU4894584A RU1825346C RU 1825346 C RU1825346 C RU 1825346C SU 4894584 A SU4894584 A SU 4894584A SU 4894584 A SU4894584 A SU 4894584A RU 1825346 C RU1825346 C RU 1825346C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- amines
- phosphorotrichloride
- dissolved
- amount
- additive
- Prior art date
Links
Abstract
Фосфортрихлорид обрабатывают стабилизирующей добавкой, в качестве которой используют один или несколько аминов, которые содержат два остатка ароматических углеводородов, присоединенных к атому азота или их соли, или их продукты реакций с фосфоргалогенидами. Амины используют в растворенном или диспергированном виде в количестве от до в пересчете на количество фосфортрихлорида, при этом ведут обработку части фосфортрихлорида с последующим смешением ее с остальной частью фосфортрихлорида. Срок хранени продукта увеличиваетс . 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относитс к способу стабилизации фосфортрихлорида, Технически получение фосфортрихлорида осуществл ют реакцией фосфора с хлором. Фосфортрихлорид содержит, в общем, меньше чем 0,05% фосфороксидхлорида, если его получают из очищенного хлора или подвергают ректификации в случае использовани неочищенного хлора.
Цель изобретени - снижение содержани добавок при одновременном увеличении срока хранени продукта.
Задача изобретени состоит в том, чтобы разработать способ стабилизации фосфортрихлорида , при котором значительно замедл етс образование фосфороксидхлорида в фосфортрихлориде и устанавливаетс на минимальном, не вли ющем на дальнейшую переработку уровне.
Задача согласно изобретению решаетс благодар тому, что к фосфортрихлориду добавл ют один или несколько аминов, которые содержат по меньшей мере два остатка ароматического углеводорода, присоединенных к атому азота. В качестве
аминов, например, могут примен тьс следующие соединени : дифениламин, фенил-4-ме- тилфениламин, бис-(4-метилфенил)-амин; 2.6-дихлордифениламин; 2-хлор-2 ,4-динитро- дифениламин; М-изопропил-М -фенил-о-фени- лендиамин; N,N -дифенил-4-фенилендиамин: фенотиазин, фенил-2-нафтиламин, дифенил - метиламин, дифенилциклогексиламин, трифе- ниламин.
Амины можно добавл ть также в виде их солей, включа и четвертичные аммониевые соединени , или их продукты реакции с фосфоргалогенидами , например, такие соедине- ни дафениламингидрохлорид дифениламингид- рс рс идлифениламингидронитрат, трифенила- мингидрохлорид, диметилдифениламмониййо- дид, диметилдифениламмонийметилсульфат, дифениламинодибромфосфон, дифенилами- нодихлорфосфан, бис-(дифениламино)-хлор- фосфан.
Амины можно добавл ть в растворенном и диспергированном виде. В качестве растворител примен ют, например, хлороформ или метиленхлорид. Амины добавл ют в количестве от до в пересчете на
W
Ј
00
ю ел со
4 О
GJ
количество фосфортрихлорида. Возможно также, чтобы амины добавл ли только к части количества фосфортрихлорида, а затем эту часть смешивали с остальным количеством фосфортрихлорида.
Количество стабилизатора зависит от возможного вли ни как степени и времени стабилизации, так и от выбранного амина. Например, в фосфортрихлориде могут образоватьс из аминов аминохлорфосфаны и амингидрохлориды.
Амины, содержащие по меньшей мере два остатка ароматических углеводородов, присоединенных к атому азота, указывают на более высокое стабилизирующее действие относительно фосфортрихлорида против кислорода или газа, содержащего кислород. Образование фосфороксидхлори- да в фосфортрихлориде очень сильно замедл етс , благодар чему и устанавливаетс на таком уровне, что после хранени или транспортировки в течение нескольких недель фосфортрихлорид почти полностью сохран ет свое первоначальное качество. Дальнейша химическа переработка фосфортрихлорида может проходить без проблем и не приводит к потер м выхода или снижению качества получаемых конечных продуктов.
Изобретение должно быть по снено следующими примерами.
Пример 1. 50 мл полученного в производственных услови х, свежего фосфортрихлорида ввод т в среду сухого, не содержащего кислород, аргона в стекл нную колбу емкостью 500 мл, добавл ют один или несколько аминов, которые по меньшей мере содержат остатки ароматических углеводородов , присоединенных к атому азота, и хорошо перемешивают. Затем аргон замен ют окружающим воздухом и пробу хран т при комнатной температуре. Непосредственно перед заменой аргона и после 30 дней отбирают пробы и исследуют с по
5
0
5
0
5
0
5
мощью ИК-метода на содержание фосфо- роксидхлорида. При необходимости провод т три параллельных исследовани окислени и определ ют среднее значение.
В качестве сравнени берут от каждой партии фосфортрихлорида (исходный продукт ) три пробы без добавки амина описанным способом и исследуют на содержание фосфороксидхлорида. Результаты представлены в табл.1.
Пример 2. В скл нку дл промывани газа, снабженную обратным холодильником и фриттой дл разделени газа, подают 100 мл фосфортрихлорида с содержанием фосфороксидхлорида 0,03%, ввод т амин и равномерно в течение 1 ч обрабатывают кислородом в объеме 10 л. Затем провер ют ИК-методом содержание фосфороксидхлорида . В табл. 2 представлены дл сравнени полученные результаты без добавки.
Claims (4)
1.Способ стабилизации фосфортрихлорида , включающий обработку его стабилизирующими добавками, отличающийс тем, что, с целью снижени содержани добавок при одновременном увеличении срока хранени продукта, в качестве стабилизирующей добавки используют один или несколько аминов, которые содержат два остатка ароматических углеводородов, присоединенных к атому азота, или их соли, или их продукты реакции с фосфоргалогенидами.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что амины используют в растворенном или диспергированном виде.
3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что амины используют в количестве в пересчете на количество фосфор- трихлорида.
4.Способ по пп. 1-3, отличающий- с тем, что ведут обработку части фосфортрихлорида с последующим смешением ее с, остальной частью фосфортрихлорида.
Табл ица1
Продолжение т.чбл.1
1 -Перед воздействием кислорода; 2 - после воздействи кислорода без добавки: Ј - после воздействи кислорода с добавкой. 1) -Растворен в хлороформе, концентраци 10 мг/мл; 2)- растворен в хлороформе, концентраци 0,1 мг/мл; 3)- растворен в метиленхлориде, концентраци 10 мг/мл; 4) - после 1 дн .
Вещество-добавка
Дифениламин
Дифениламин
М,м -дифенил-4-фенилендиамин
N.N1 -дифенил-4-фенилендиамин Без добавки
,1
Добавка используетс как дисперси в хлороформе, концентраци 20 мг/мл.
Таблица
Количество
Фосфороксидхлорид, мас.%
0,88 0.18
1.45
0.78 20,4
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4894584A RU1825346C (ru) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | Способ стабилизации фосфортрихлорида |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4894584A RU1825346C (ru) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | Способ стабилизации фосфортрихлорида |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1825346C true RU1825346C (ru) | 1993-06-30 |
Family
ID=21551811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4894584A RU1825346C (ru) | 1991-02-28 | 1991-02-28 | Способ стабилизации фосфортрихлорида |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1825346C (ru) |
-
1991
- 1991-02-28 RU SU4894584A patent/RU1825346C/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Gallus-Olender, I. и Franc, B.Z. anovgan allg Chem. 451 (1979). 189-192 и PL-PS 85 068. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0283961A3 (en) | Process and composition for purifying arsine, phosphine, ammonia and inert gases to remove lewis acid and oxidant impurities therefrom | |
| IE870705L (en) | Furoylpiperazinylquinazoline derivative | |
| EP0498346A1 (en) | Nitrosamine inhibition | |
| RU1825346C (ru) | Способ стабилизации фосфортрихлорида | |
| EP0722931A1 (en) | Method for preparing high purity diphenyl carbonate | |
| US3980739A (en) | Method of purifying triaryl phosphites | |
| US2383863A (en) | Process for preparing ketenes | |
| US4855469A (en) | Preparation of cycloorganotrisilazanes | |
| CS205143B2 (en) | Process for preparing thiocarbamates | |
| EP0098995A1 (en) | Adduct of mutually stabilizing menadione and thiamine | |
| KR20010101661A (ko) | 메틸 카르바제이트의 제조 방법 | |
| US4638090A (en) | Processes for the preparation of nitrosamine-free N,N-disubstituted nitroaromatic amines and for the stabilization of these compounds against the formation of nitrosamines | |
| EP0011384A1 (en) | Stabilised insoluble sulphur, its preparation and use | |
| US5147621A (en) | Method for stabilizing phosphorus trichloride | |
| US3951996A (en) | Process for making nicotinic acid hydrazides | |
| JPS63233956A (ja) | ハロゲン化第４級アンモニウム化合物の製造法 | |
| US1779984A (en) | Process of making cyanogen chlorides | |
| RU1825347C (ru) | Способ стабилизации фосфортрихлорида | |
| US4495093A (en) | Process for making thiobiscarbamates | |
| JPS58185577A (ja) | α−アセチル−α−クロル−γ−ブチロラクトンの安定化方法 | |
| SU1645241A1 (ru) | Способ получени хлорной извести | |
| US4101572A (en) | Use of phosphorus derivatives as stabilizing agents for perchloromethyl mercaptan | |
| SU852874A1 (ru) | Способ очистки алкоксисиланов | |
| JPH0335311B2 (ru) | ||
| US4507252A (en) | Process for the formation of dialkyl phosphorochloridothionates |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| REG | Reference to a code of a succession state |
Ref country code: RU Ref legal event code: PC4A Effective date: 20071116 |
|
| REG | Reference to a code of a succession state |
Ref country code: RU Ref legal event code: MM4A Effective date: 20090301 |