RU1786038C - Способ получени кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы - Google Patents

Abstract

Использование: в качестве загустител  щелочного электролита химических источников тока. Сущность изобретени : щелочную целлюлозу обрабатывают монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью, а спуст  30-60 мин хлористым кальцием Продолжают перемешивание еще 20-30 мин. Мольное соотношение монохлоруксусной кислоты (или ее соли) и хлористого кальци  1:0,,251 Смесь оставл ют дозревать при 80°С 2 ч. Целевой продукт очищают 50%-ным этанолом. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к производству простых эфиров целлюлозы, в частности к получению кальций-натриевой соли карбок- симетилцеллюлозы (Ca-Na - КМЦ), имеющей применение в электротехнической промышленности в качестве загустител  щелочного электролита химических источников тока (ХИТ).

Известен способ получени  натриевой соли КМ Ц (Na-KM Ц), используемой в качестве загустител  щелочного электролита, путем обработки древесной целлюлозы 18-30%-ным водным раствором едкого натра с последующей обработкой полученной щелочной целлюлозы натриевой соли монохлоруксусной кислоты (МХУК), дозреванием продукта, сушкой и отмывкой водным раствором этанола 1. Однако полученна  NaKMU, облада  хоро иимп загустающими свойствами, придает загущенному электролиту большое удельное сопротивление

4,0-4,5 Ом «см, что снижает длительность работы ХИТ.

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  загустител , содержащего кальций-карбоксиметильные группы и снижающего удельное э лектрйче- ское сопротивление загущенного электролита , включающий обработку щелочной целлюлозы МХУК или ее натриевой солью (Na МХУК) и хлористым кальцием при мольных соотношени х Ма-МХУК: хлористый кальций 1:0,5-0,7 с последующим дозреванием и отмывкой продукта, при этом степень замещени  по кальций-карбоксиметильным группам составл ет 0,65-0,71 2. Полученна  Са-КМЦ обеспечивает более низкое удельное сопротивление загущенного электролита 3-4 Ом-см, но при этом снижаетс  однородность и стабильность паст, характеризующихс  высокой структурной в зкостью (170-190 мм), что отрицательно сказываетс  на электрических характеристиках ХИТ,

Ё

з

О

о

GJ. 00

Цель изобретени  - разработка способна получени  загустител , повышающего однородность и стабильность получаемых на ее основе паст.

Цель достигаетс  тем, что согласно спо- собу, включающему обработку щелочной целлюлозы МХУКили NaMXYK и хлористым кальцием, перемешивание смеси, дозревание при 80°С в течение 2 ч и очистку целевого продукта водным этанолом, обработку хлористым кальцием провод т через 30-60 мин после введени  МХУК или NaMXYK при мольном соотношении последних и хлористого кальци  1:0,08-0,25 в течение 20-30 мин, а дл  очистки используют 50 %-ный эта- нол.

Пример 1. 50 мас.ч. целлюлозы обрабатывают 500 мл раствора едкого натра с концентрацией 20,5%, отжимают до 2,7-кратного веса, измельчают и добавл ют 65 мас.ч, ЫаМУХК. Смесь перемешивают 60 мин, добавл ют 5 мас.ч. хлористого кальци  и продолжают перемешивание еще 30 мин и провод т дозревание при 80°С в течение 2 ч (мольное соотношение NaMXYK: хлористый кальций 1:0,08). Полученную Ca-Na-КМЦ очищают 6т гфимесей путем четырехкратной промывки водным раствором этанола с мас- сойой долей 50%. Очищенную Са-КМЦ отжимают от экстрагента, сушат и измельчают. Степень замещени  натрий-кальциевой соли КМЦ по ОСНаСООСа 2-группам 6,10, по

OCHaCOONa-rpynnaM 0,65, растворимость 98,5%. Удельное электрическое сопротивление загущенного электролита с использованием Ca-Na-КМЦ 2,4 Ом «см, структурна  в зкость пасты, определ ема  по глубине погружени  иглы конуса пенетрометра, 150-160 мм.

В следующих примерах измен лись загрузка хлористого кальци  и продолжительность перемешивани  реагентов. Результаты сравнительных испытаний по известному и предлагаемому способам представлены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  кальций-натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, включающий обработку щелочной целлюлозы моно- хлоруксусной кислотой или ее натриевой солью с последующим введением в реакционную смесь хлористого кальци , выдерживанием смееи, дозреванием при 80°С в течение двух часов и очисткой целевого продукта водным этанолом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  однородности и стабильности получаемых на ее основе паст, обработку хлористым кальцием провод т через 30-60 мин после введени  моно- хлоруксусной кислоты или ее натриевой соли при мол рном соотношении последних и хлористого кальци  1:0,08-0,25 в течение 20-30 мин, а дл  очистки используют 50%- ный этанол.