RU1776646C - Способ изготовлени заготовки оптического волокна - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : нанос т на внутреннюю поверхность опорной трубки, обогреваемой перемещающейс  вдоль нее горелкой, материал оболочки. Осаждают материал жилы в виде пористого сло , пропусканием над ним паров соединени  РЗЭ. Спекают пористый слой с его дегидратацией и коллапсируют опорную трубу в заготовку . Над пористой жилой пропускают пары комплексного металлокерамиче- ского соединени  РЗЭ, разлагающегос  при нагреве в инертной атмосфере с образованием оксида РЗЭ, не содержащее гидроксильных групп. Направление перемешивани  горелки и движени  паров комплексного металлоорганического соединени  РЗЭ противоположны. Используют комплексное металлоорганическое соединение РЗЭ формулы ML-} nQ, где М - редкоземельный элемент, L-ацетилацетонат-ион, пивалат-ион,, изо-бутират-ион, п 1,3, Q - 0-фенантролин, a,of -дипиридил,пивале- ва , изомасл на  кислота. 2 табл. у Ј

Description

Изобретение относитс  к технологии производства заготовок оптического волокна и может быть использовано дл  изготовлени  активированных световодов.

Активированные световоды - новый класс оптических волокон, предназначенных дл  создани  волоконных лазеров и усилителей , а также различных датчиков. В активированных световодах световедуща  жила дополнительно легируетс  ионами редкоземельных элементов (РЗЭ). Вводимое количество РЗЭ не превышает 0,5% от массы жилы в кварцевых оптических волокнах.

Известен способ изготовлени  заготовки оптического волокна, в котором жила световода дополнительно легируетс  ионами

РЗЭ. Согласно способу, заготовку производ т модифицированным методом химического осаждени  из газовой фазы (MCVD). Первоначально на внутреннюю поверхность опорной кварцевой трубы осаждают материал, образующий отражающую оболочку . Затем осуществл ют нанесение материала жилы в виде пористого сло . По завершению этапа формировани  жилы труба снимаетс  со станка, помещаетс  в водный раствор хлорида РЗЭ, выдерживаетс  в растворе в течение 1 часа, извлекаетс  из раствора, промываетс  ацетоном и устанавливаетс  снова в станок. После этого провод т процесс осушки пористой жилы в атмосфере смеси хлор-кислород при темпеVI Х| ON ON

Ьь

Os

ратуре 600°С. В процессе осушки происходит дегидратаци  материала жилы. На следующем этапе изготовлени  заготовки пористый слой спекают и коллапсируют трубу в сплошной стержень. Недостатком указанного способа  вл етс  необходимость съема опорной трубы со станка, обеспечение условий, исключающих загр знение внутренней поверхности трубы вредными примес ми при заполнении раствором и на этапе промывки.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности  вл етс  способ изготовлени  заготовки оптического волокна 1. В указанном способе заготовка производитс  методом MCVD. Этапу осаждени  оболочки и жилы световода предшествует загрузка в расходную емкость, состыкованную с трубой, порошкообразного хлорида редкоземельного металла. Дл  удалени  химически св занной воды из хлорида РЗМ его нагревают в атмосфере хлора до температуры плавлени . По завершению процесса дегидратации исходного хлорида РЗМ осуществл ют травление фторсодер- жаидими соединени ми опорной трубы дл  удалени  частиц хлоридов РЗМ, которые впадают в нее во врем  процесса осушки. По окончанию приведенных выше операций , производ т осаждение частиц окислов (SlOa, SI02 + F, SI02 + , образующих материал светоотражающей оболочки, Завершив осаждение отражающей оболочки, в трубу подают реагенты (SICI4, GeCU, РОС1з), при окислении и осаждении оксидов формируетс  материал световедущей жилы. Одновременно безводный РЗМ нагреваетс  второй горелкой до температуры Т 1000°С и его пары поступают в трубу. Горелка , обогревающа  трубу, перемещаетс  в направлении движени  парогазовой смеси . В зоне нагрева происходит окисление исходных реагентов и осаждение за горелкой частиц оксидов. Ввиду того, что полностью провести процесс дегидратации хлорида РЗЭ невозможно, материал жилы формируетс  в виде пористого сло .

Далее следует операци  дегидратации пористого сло  в атмосфере смеси хлор-кислород. По завершению процесса осушки пористого сло  его спекают и трубу коллапсируют в стержень.

Недостатком данного способа изготовлени  заготовки  вл етс  использование хлоридов РЗЭ. обладающих высокой температурой плавлени  (700-800°С), легко гидро- лизирующихс , Необходимость проведени  предварительного процесса дегидратации также  вл етс  одним из недостатков данного способа.

Целью изобретени   вл етс  повышение эффективности процесса производства заготовок оптического волокна.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в

способе изготовлени  оптического волокна путем нанесени  на внутреннюю поверхность опорной трубки, обогреваемой перемещающейс  вдоль нее горелкой материала оболочки, осаждени  материала жилы в виде пористого сло  с его дегидратацией, кол- лапсировани  опорной трубки в заготовку, над пористой жилой пропускают пары комплексного металлоорганического соединени  РЗЭ, разлагающегос  при нагреве в

инертной атмосфере с образованием оксида РЗЭ. который легирует жилу.

Цель достигаетс  и тем, что направление перемещени  горелки и движени  паров комплексного металлоорганического

соединени  РЗЭ противоположны.

Поставленна  цель достигаетс  также тем, что используют комплексное металло- органическое соединение РЗЭ формулы MLs ПО,

где М-РЗЭ;

L - ацетилацетонат-ион.пивалат- ион,изо-бутилат-ион; п-1,3; Q - о-фенантролин, а, of -дипиридил , пивалева , изомасл нна  кислота.

Способ реализуетс  следующим образом .

В расходную емкость засыпают комплексное соединение РЗЭ. Расходна  емкость соединена с опорной кварцевой трубой. В трубу подают парогазовую смесь (ПГС), состо щую из кислорода, гели , и паров хлорида кремни . В зоне нагрева опорной трубы горелкой, перемещающейс  в

направлении движени  ПГС, происходит окисление тетрахлорида кремни  и образование диоксида кремни . За горелкой частицы оксида кремни  осаждаютс  на внутреннюю поверхность трубы. При движении горелки осажденный слой сплавл етс , По завершении процесса нанесени  оболочки в трубу подают хлориды, при окислении которых образуютс  оксиды, составл ющие материал световедущей жилы.

Осажденный слой не спекаетс , т.к. температура нагрева трубы горелкой ниже температуры сплавлени  пористого сло . Далее прекращают подачу реагентов и в трубу подают пары комплексного соединени  РЗЭ.

Пары металлоорганического соединени  образуютс  в результате сублимации исходного соединени . Инертным газом они транспортируютс  в трубу и пропускаютс  над пористым слоем до зоны нагрева трубы

горелкой. В зоне нагрева при температуре

ниже 400°С происходит их разложение и образование оксида РЗЭ. Оксид РЗЭ осаждаетс  на пористую жилу. При последующем спекании в атмосфере хлорсодержащих соединений происходит легирование материала жилы РЗМ, Затем труба коллапсируетс  в сплошной стержень.

Достижение поставленной по сравнению с прототипом цели обеспечиваетс  следующим .

Исходные летучие комплексные соединени  не нуждаютс  в дегидратации. Летучие продукты термолиза комплекса, образующиес  в процессе разложени , вынос тс  потоком инертного газа из трубы. Температура сублимации исходных реагентов не превышает 350°С, что позвол ет исключить применение дополнительной горелки. Чистота соединений РЗЭ удовлетвор ет требовани м технологии производ- ства оптических волокон с низкими потер ми. Неконтролируемое осаждение паров металлоорганики на поверхность жилы до зоны нагрева из-за их относительно низкого давлени  паров практически иск- лючаетс .

Примеры выполнени  способа изготовлени  заготовки оптического волокна.

Через трубу с предварительно нанесенным пористым слоем пропускают ток газа-носител , насыщенного парами дипи- валоилметаната эрби  ЕгАзРНеп. при температуре 210°С. Обьемный расход газа-носител  -30 л/ч. Скорость движени  горелки - 3 м/ч. Температура стенки трубы в зоне нагрева - 380°С.

В полученном при этих услови х световоде концентраци  составила 360 ррм и была , равномерна по длине. Операции дегидратации исходного соединени  отсут- ствуют.

Примеры 2-5. Аналогично п.1 приведены эксперименты, результаты которых приведены в табл.1.

Примеры 6-7. Выполнены по техно- логии, известной из литературы 1.

Примеры использовани  летучих соединений РЗЭ с органическими лигандами дл  легировани  оптических световодов.

Через заготовку оптического световода с предварительно нанесенным внутренним пористым слоем, состо щим из материала жилы, пропускают ток газа-носител , насыщенного парами летучего соединени  РЗЭ и органическими лигандами.

Насыщение паров газа-носител  летучим соединением РЗЭ происходит в испарителе при 180-250°С, на 150-70°С ниже, чем температура термолиза используемых соединений. Трубопровод дл  подачи

парогазовой смеси в опорную трубу термо- статирован с целью исключени  конденсации РЗЭ - содержащих паров на стенках трубопровода.

Расход газа-носител  определ етс  величиной давлени  пара летучего соединени  РЗЭ и варьируетс  в пределах 1-30 л/час. Заготовка, заполненна  парогазовой смесью, подвергаетс  термической обработке при 800-1200°С дл  превращени  летучих соединени й РЗЭ в оксиды и полного удалени  органических продуктов, выдел ющихс  в процессе их термолиза. Последующие этапы изготовлени  заготовки традиционны дл  метода MCVD.

Пример. Через заготовку с предварительно нанесенным пористым слоем пропускают ток газа-носител , насыщенного парами дипивалоилметаната эрби , ЕгАз х х Рпел, при температуре 210°С. Обьемный расход газа-носител  - 30 л/час. Первична  термообработка проведена при 110°С. В полученном при этих услови х световоде концентраци  ЕгаОз составила 270 ррм и была равномерна подлине, что подтверждено физическими методами измерени . Распределение РЗЭ окислов РЗЭ по длине световода оценено методом обратного рассе ни .

Примеры 2-10. Аналогично п.1 проведены эксперименты, результаты которых приведены в табл.2.

Примеры 11-14 также выполнены аналогично п.1 и приведены авторами в табл.1 дл  сравнени  свойств кварцевых световодов, получаемых с помощью за вл емых авторами соединений и соединений, известных из литературы 1.

Таким образом, из результатов, приведенных в табл.2 видно, что именно использование соединений обеспечивает высокое качество получени  кварцевого световода.

Применение за вленных соединений в качестве легирующей добавки обеспечивает следующие технико-экономические преимущества: значительное улучшение качества оптического кварцевого волокна, его высокие оптические характеристики, отсутствие углерода в составе жилы, упрощение технологии за счет уменьшени  числа стадий и набора используемых соединений дл  получени  высококачественного кварцевого световода.

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   1,Способ изготовлени  заготовок оптического волокна путем нанесени  на внутреннюю поверхность опорной трубки, обогреваемой перемещающейс  вдоль нее горелкой материала оболочки, осаждени  материала жилы в виде пористого сло , пропускани  над ним паров соединени  РЗЭ, спекани  пористого сло  с его дегидратацией , коллапсировэни  опорной трубы в заготовку , отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности процесса производства заготовок, над пористой жилой пропускают пары комплексного металлоорга- иического соединени  РЗЭ, разлагающегос  при нагреве в инертной атмосфере с образование оксида РЗЭ. не содержащие гидро- ксильных групп.
2. 2. Способ по п.1.отличающийс  тем, что направление перемещени  горелки и движени  паров комплексного металлоорганического соединени  РЗЭ противоположны .
3. 3. Способ попп.1 и 2, отличающий- с   тем, что используют комплексное метал- лоорганическое соединение РЗЭ формулы

   М1з лО, где М - РЗЭ;

   L - ацетилацетонат-ион, пивалат-ион, изо-бутират-ион; п-1,3:

   Q - о-фенантролин, а,а-дипиридил, пивалева , изомасл на  кислота.

   15

   Таблица 1 Результаты легировани  заготовок оптического волокна различными соединени ми РЗЭ

   Результаты легировани 

   Таблица 2

   заготовок оптических световодов РЗЭ при использовании летучих комплексных соединений РВЗ

   Продолжение табл. 2