RU150522U1

RU150522U1 - LABORATORY INSTALLATION FOR REMOVING THE AMOUNT OF EXTRACTIVE SUBSTANCES FROM FRESH CLEANED VEGETABLE RAW MATERIALS

Info

Publication number: RU150522U1
Application number: RU2014136846/05U
Authority: RU
Inventors: Сергей Васильевич Тарасов; Евгения Геннадиевна Ерофеева; Нина Сергеевна Тропина; Екатерина Николаевна Лазарева; Василий Евгеньевич Тарасов
Priority date: 2014-09-10
Filing date: 2014-09-10
Publication date: 2015-02-20

Abstract

Лабораторная установка для извлечения суммы экстрактивных веществ из свежеубранного растительного сырья, включающая электрическую плиту, водяную баню, экстрактор, к которому сверху на шлифе присоединен шариковый/обратный холодильник, а снизу - приемная колба, установленная на водяную баню, при этом экстрактор выполнен в виде стеклянного цилиндра, в нижней части которого расположена сифонная трубка для перелива мисцеллы в приемную колбу, в верхней части - трубка для отвода паров растворителя в холодильник, другой конец этой трубки припаян к нижней части цилиндра экстрактора, отличающая тем, что к обратному холодильнику присоединена через аллонж вакуумная установка, включающая манометр, вентиль, ресивер - масленый скруббер, вакуумный насос, между собой соединенные вакуумными шлангами.A laboratory unit for extracting the sum of extractive substances from freshly harvested plant materials, including an electric stove, a water bath, an extractor, to which a ball / reflux condenser is attached on top of the shelf, and a receiving flask mounted on a water bath at the bottom, while the extractor is made in the form of a glass a cylinder, in the lower part of which there is a siphon tube for overflowing miscella into the receiving flask, in the upper part - a pipe for removing solvent vapor into the refrigerator, the other end of this n to the lower part of the cylinder of the extractor, characterized in that attached to reflux rider through vacuum unit, comprising a manometer, valve, receiver - oily scrubber, a vacuum pump, is connected between the vacuum hoses.

Description

Полезная модель относится к лабораторному оборудованию масложировой, эфирномасличной, фармацевтической промышленностям, а именно к устройствам для определению суммы экстрактивных веществ. Установка может быть использована для работ по получению различных экстрактивных веществ.The utility model relates to laboratory equipment for oil and fat, essential oil, pharmaceutical industries, and in particular to devices for determining the amount of extractive substances. The installation can be used for work on obtaining various extractive substances.

Наиболее близким из известных аналогов является схема определения массовой доли суммы экстрактивных веществ в эфирномасличном сырье исчерпывающей экстракцией низкокипящим растворителем в экстракционном аппарате Сокслета («Фармакогнозия и товароведение эфирномасличного и лекарственного сырья», Турышева Н.А., Тарасов В.Е., Пелипенко Т.В., Изд. ФГБОУ ВПО «КубГТУ», 2012., стр.267). Экстракционный аппарат состоит из экстрактора, приемной колбы и холодильника. Аппарат Сокслета снабжен трубкой для отвода паров растворителя в холодильник и сифонной трубкой для перелива мисцеллы в колбу.The closest known analogues is the scheme for determining the mass fraction of the sum of extractive substances in essential oil raw materials by exhaustive extraction with low boiling solvent in the Soxhlet extraction apparatus (“Pharmacognosy and commodity science of essential oil and medicinal raw materials”, Turysheva NA, Tarasov V.E., Pelipenko T. V., Publishing House of FSBEI HPE “KubGTU”, 2012., p. 267). The extraction apparatus consists of an extractor, a receiving flask and a refrigerator. The Soxhlet apparatus is equipped with a tube for removing solvent vapor into the refrigerator and a siphon tube for overflowing miscella into the flask.

Данная установка предназначена для исчерпывающей экстракции жирорастворимых веществ низкокипящими низкокипящими углеводородными растворителями с определением суммы экстрактивных веществ. Полученные экстрактивные вещества с помощью данной методики включает только растворимые вещества в неполярных растворителях, то есть жирорастворимые вещества. Говорить обо всех экстрактивных веществах растения нельзя, так как в них присутствуют вещества, которые растворяются и в полярных растворителях. Следовательно, методика получения суммы экстрактивных веществ является не полной. Использование более высоко кипящих растворителей на данной установке нельзя, так как это приводит к повышению температуры нагрева мисцеллы в приемной колбе, до температуры, приводящей к химическим изменениям в экстрагируемых веществах.This unit is intended for exhaustive extraction of fat-soluble substances with low-boiling low-boiling hydrocarbon solvents with determination of the sum of extractive substances. The obtained extractive substances using this technique include only soluble substances in non-polar solvents, that is, fat-soluble substances. It is impossible to talk about all the extractive substances of the plant, since they contain substances that dissolve in polar solvents. Therefore, the method of obtaining the sum of extractive substances is not complete. The use of higher boiling solvents in this unit is not possible, since this leads to an increase in the temperature of heating the miscella in the receiving flask to a temperature leading to chemical changes in the extracted substances.

Задачей разрабатываемой установки является выделение суммы экстрактивных веществ из растительного сырья растворителями разной полярности и разной температурой кипения.The objective of the installation under development is to isolate the sum of extractive substances from plant materials with solvents of different polarity and different boiling points.

Техническим результатом полезной модели является увеличение степени извлечения суммы всех экстрактивных веществ растворимых как в полярных, так и в неполярных растворителях при условии постоянной температуры кипения мисцеллы.The technical result of the utility model is to increase the degree of extraction of the sum of all extractive substances soluble in both polar and non-polar solvents, provided that the miscella has a constant boiling point.

Технический результат достигается тем, что лабораторная установка для извлечения суммы экстрактивных веществ из свежеубранного растительного сырья, включающая электрическую плиту, водяную баню, экстрактор, к которому сверху на шлифе присоединен шариковый (обратный) холодильник, а снизу приемная колба, установленная на водяную баню, при этом экстрактор выполнен в виде стеклянного цилиндра, в нижней части которого расположена сифонная трубка для перелива мисцеллы в приемную колбу, в верхней части трубка для отвода паров растворителя в холодильник, другой конец этой трубки припаян к нижней части цилиндра экстрактора, дополнительно к обратному холодильнику присоединена через аллонж вакуумная установка, включающая манометр, вентиль, ресивер-масленый скуббер, вакуумный насос соединенные между собой вакуумными шлангами.The technical result is achieved by the fact that a laboratory installation for extracting the sum of extractive substances from freshly harvested plant materials, including an electric stove, a water bath, an extractor, to which a ball (return) refrigerator is attached on top of the section, and a receiving flask mounted on the water bath at the bottom, with this extractor is made in the form of a glass cylinder, in the lower part of which there is a siphon tube for overflowing miscella into the receiving flask, in the upper part of the tube for removing solvent vapor in x lodilnik, the other end of this tube is soldered to the bottom of the extractor cylinder, further attached to reflux rider through vacuum unit, comprising a manometer, valve, oily skubber-receiver, a vacuum pump connected by a vacuum hose.

Создание напряжения во внутренней системе установки позволяет обеспечить температуру кипения мисцеллы до 40°С, что позволит использовать растворители разной полярности и разной температуры кипения при извлечении экстрактивных веществ и сохранить извлекаемые вещества в нативном (не подвергнутом температурному изменению) состоянии.The creation of tension in the internal system of the apparatus makes it possible to ensure the boiling temperature of miscella up to 40 ° C, which will allow the use of solvents of different polarity and different boiling points when extracting substances and preserving the extracted substances in a native (not subjected to temperature change) state.

На фиг. 1 представлена установка для получения суммы экстрактивных веществ их свежеубранного растительного сырья, которая состоит из следующего оборудования: электрическая плита 1, водяная баня 2, экстрактор 5, к которому сверху на шлифе присоединен шариковый (обратный) холодильник 8, а снизу приемная колба 3, установленная на водяную баню 2, при этом экстрактор 5 выполнен в виде стеклянного цилиндра, в нижней части которого расположена сифонная трубка 7 для перелива мисцеллы в приемную колбу 3, в верхней части трубка 6 для отвода паров растворителя в холодильник 8, другой конец этой трубки припаян к нижней части цилиндра экстрактора 5, дополнительно к обратному холодильнику 8 присоединена через аллонж 9 вакуумная установка, включающая манометр 10, вентиль 12, ресивер-масленый скуббер 13, вакуумный насос 14 соединенные между собой вакуумными шлангами 11.In FIG. 1 shows a plant for obtaining the sum of extractive substances of their freshly harvested plant materials, which consists of the following equipment: electric stove 1, water bath 2, extractor 5, to which a ball (return) cooler 8 is attached on top on a thin section, and a receiving flask 3 installed on the bottom in a water bath 2, while the extractor 5 is made in the form of a glass cylinder, in the lower part of which there is a siphon tube 7 for overflowing miscella into the receiving flask 3, in the upper part of the tube 6 for the removal of solvent vapor in x a refrigerator 8, the other end of this tube is soldered to the bottom of the cylinder of the extractor 5, in addition to the return cooler 8, a vacuum unit is connected via an allonge 9, including a manometer 10, valve 12, receiver-oil scrubber 13, and a vacuum pump 14 interconnected by vacuum hoses 11.

Установка для получения суммы экстрактивных веществ работает следующим образом. Из выбранного образца выделяют навеску 300-500 г, отбирают из нее минеральные и органические примеси, затем режут на мелкие кусочки 5-8 см и отправляют на измельчение в ножевую мельницу. Потом тщательно перемешивают и во взвешенный патрон берут навеску 100-150 г.Installation for obtaining the sum of extractive substances works as follows. A sample of 300-500 g is isolated from the selected sample, mineral and organic impurities are taken from it, then they are cut into small pieces of 5-8 cm and sent for grinding into a knife mill. Then they are thoroughly mixed and a 100-150 g sample is taken into a weighed cartridge.

Патрон готовят из листа предварительно обезжиренной фильтровальной бумаги путем навертывания его на деревянную болванку. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты, на нее высыпают измельченный материал, сверху закрывают ее еще кусочком ваты, загибают края патрона и загружают его в экстрактор 5.The cartridge is prepared from a sheet of pre-fat-free filter paper by screwing it onto a wooden blank. At the bottom of the cartridge put a piece of defatted cotton wool, pour crushed material onto it, cover it with another piece of cotton wool from above, bend the edges of the cartridge and load it into the extractor 5.

Готовят три мерные колбы 3 и их взвешивают до 0,001 г. По окончанию сбора аппарата, к нему присоединяют первую приемную колбу 3, в которую заливают первый растворитель - этиловый спирт, до верхнего колена сифонной трубки 7. После перелива всего растворителя добавляют еще небольшой его избыток. Соединяют экстрактор 5 с шариковым холодильником 8. Собранный аппарат ставят на водяную баню 2, установленную на электрическую плиту 1, присоединяют через аллонж 9, вакуумную систему, включающую установленные в следующей последовательности манометр 10, вентиль 12, ресивер-скуббер 13 и вакуумный насос 14, соединенные между собой вакуумными шлангами 11. Набирают вакуум при закрытом вентиле 12. Начинают нагрев растворителя в колбе 3 при постоянном контроле температуры с помощью термометра 4. При достижении кипения мисцеллы в приемной колбе 3 при температуре не выше 40°С, глубину вакуума регулируют открытием вентиля 12. После закипания содержимого колбы 3, пары растворителя поднимаются по трубке 6 для отвода паров растворителя в шариковый холодильник 8, где они конденсируются. Капли сконденсировавшегося растворителя стекают вниз и, попадая в экстрактор 5, постепенно заполняют его. Растворитель, контактирует с материалом, извлекает из него экстрактивные вещества и в виде мисцеллы по сифонной трубке 7 для перелива мисцеллы переливается в колбу 3. Перелив происходит ступенчато по достижении растворителем объема верхнего колена сифонной трубки 7 экстрактора 5 и процесс повторяется до полного извлечения экстрактиных веществ. Конец экстрагирования устанавливают по отсутствию следов при испарении капли растворителя на сухом стекле или шлифе.Three volumetric flasks 3 are prepared and weighed up to 0.001 g. At the end of the apparatus collection, the first receiving flask 3 is connected to it, into which the first solvent, ethanol, is poured, to the upper elbow of the siphon tube 7. After overflowing all the solvent, a slight excess of it is added . The extractor 5 is connected to a ball cooler 8. The assembled apparatus is placed in a water bath 2 installed on an electric stove 1, connected through an allonge 9, a vacuum system including a pressure gauge 10, a valve 12, a receiver-scubber 13 and a vacuum pump 14, installed in the following sequence interconnected by vacuum hoses 11. Vacuum is collected with the valve closed 12. Start heating the solvent in the flask 3 with constant temperature control using a thermometer 4. When miscella boils in the receiving flask 3 at a temp ture below 40 ° C, the vacuum depth is controlled opening valve 12. After boiling the contents of the flask 3, the solvent vapor rising through the tube 6 for discharging the solvent vapor in the refrigerator ball 8 where they are condensed. Drops of condensed solvent flow down and, getting into the extractor 5, gradually fill it. The solvent contacts the material, extracts extractive substances from it and, in the form of miscella, overflows the miscella into the flask 3. For overflowing the miscella, it overflows into the flask 3. The overflow takes place stepwise when the solvent reaches the volume of the upper elbow of the siphon tube 7 of extractor 5 and the process is repeated until the extractives are completely extracted. The end of the extraction is determined by the absence of traces upon evaporation of a drop of solvent on dry glass or thin section.

По окончании экстракции этиловым спиртом, отсоединяют вакуумную систему, а колбу 3 с оставшимися экстрактивными веществами подвергают удалению спирта под вакуумом и последующей сушке с доведением до постоянной массы. Далее подсоединяют вторую колбу 3, в которую заливают растворитель - диэтиловый эфир, собирают установку. Установка при этом работает без включения вакуумной системы. Процесс ведется при атмосферном давлении. По окончании экстракции содержимое колбы 3 с оставшимися экстрактивными веществами подвергают сушке с доведением до постоянной массы.At the end of the extraction with ethyl alcohol, the vacuum system is disconnected, and the flask 3 with the remaining extractive substances is subjected to the removal of alcohol under vacuum and subsequent drying, bringing to constant weight. Next, the second flask 3 is connected, into which the solvent, diethyl ether, is poured, and the installation is assembled. At the same time, the installation works without turning on the vacuum system. The process is conducted at atmospheric pressure. At the end of the extraction, the contents of the flask 3 with the remaining extractive substances are dried to bring to constant weight.

И самым последним растворителем заливают воду. К аппарату снова подсоединяют вакуумную систему. Экстракция ведется при температуре кипения содержимого приемной колбы 3, не выше 40°С, температура обеспечивается глубиной вакуума, устанавливаемого с помощью вентиля 12. По окончании экстракции содержимое колбы 3 с оставшимися экстрактивными веществами подвергают сушке с доведением до постоянной массы.And the latest solvent is poured water. The vacuum system is again connected to the apparatus. The extraction is carried out at a boiling point of the contents of the receiving flask 3, not higher than 40 ° C, the temperature is ensured by the depth of the vacuum established by the valve 12. Upon completion of the extraction, the contents of the flask 3 with the remaining extractive substances are dried with constant weight.

После полного процесса экстракции тремя растворителями, определяют массовую долю суммы экстрактивных веществ путем суммирования ранее высушенных до постоянной массы экстрактов.After the complete extraction process with three solvents, the mass fraction of the sum of the extractives is determined by summing the extracts previously dried to a constant mass.

Массовую долю экстрактивных веществ X, % определяют по следующей формулеMass fraction of extractives X,% is determined by the following formula

где m - масса навески исследуемого образца, г;where m is the mass of the test sample, g;

m₁ - массовая доля экстрактивных веществ, извлеченных этиловым спиртом, г;m ₁ - mass fraction of extractive substances extracted with ethyl alcohol, g;

m₂ - массовая доля экстрактивных веществ, извлеченных органическим растворителем диэтиловым спиртом, г;m ₂ - mass fraction of extractive substances extracted with organic solvent diethyl alcohol, g;

m₁ - массовая доля экстрактивных веществ, извлеченных водой, г.m ₁ - mass fraction of extractive substances extracted with water,

Таким образом, последовательная исчерпывающая экстракция растворителями разной полярности позволяет получить объективную оценку о сумме экстрактивных веществ находящихся в растительном сырье.Thus, consistent exhaustive extraction with solvents of different polarity allows an objective assessment of the amount of extractive substances found in plant materials.

Claims

A laboratory unit for extracting the sum of extractive substances from freshly harvested plant materials, including an electric stove, a water bath, an extractor, to which a ball / reflux condenser is attached on top of the section, and a receiving flask mounted on a water bath at the bottom, and the extractor is made in the form of a glass a cylinder, in the lower part of which there is a siphon tube for overflowing miscella into the receiving flask, in the upper part - a pipe for removing solvent vapor into the refrigerator, the other end of this n to the lower part of the cylinder of the extractor, characterized in that attached to reflux rider through vacuum unit, comprising a manometer, valve, receiver - oily scrubber, a vacuum pump, is connected between the vacuum hoses.