RU148588U1 - Реактор периодического действия для полимеризации лактонов - Google Patents

Реактор периодического действия для полимеризации лактонов Download PDF

Info

Publication number
RU148588U1
RU148588U1 RU2013157026/04U RU2013157026U RU148588U1 RU 148588 U1 RU148588 U1 RU 148588U1 RU 2013157026/04 U RU2013157026/04 U RU 2013157026/04U RU 2013157026 U RU2013157026 U RU 2013157026U RU 148588 U1 RU148588 U1 RU 148588U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reactor
lactide
piston
reactor according
polymerization
Prior art date
Application number
RU2013157026/04U
Other languages
English (en)
Inventor
Никита Геннадьевич Седуш
Андрей Юрьевич Хоменко
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "ИнБио Полимеры"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "ИнБио Полимеры" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "ИнБио Полимеры"
Priority to RU2013157026/04U priority Critical patent/RU148588U1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU148588U1 publication Critical patent/RU148588U1/ru

Links

Abstract

1. Реактор периодического действия для полимеризации лактонов, снабженный одним или более перемешивающими элементами, опущенными на различную высоту и поршнем, герметично закрывающим рабочий объем реактора, с приводом для извлечения продукта реакции через минимум одну фильеру, использование которого включает в себя следующие стадии:а) приготовление реакционной смеси, содержащей один или несколько видов лактонов, катализатор, и опционально регулятор молекулярной массы и другие добавки,б) загрузка реакционной смеси в реактор в сухом или расплавленном виде,в) проведение полимеризации в нагретом реакторе,г) извлечение продукта реакции из реактора посредством выдавливания расплава полилактона через минимум одну фильеру с получением монофиламентного волокна или капель полимера.2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что перемешивающие элементы могут опускаться и подниматься на различную высоту независимо от поршня.3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что поршень герметично закрывает рабочий объем реактора.4. Реактор по п.1, отличающий тем, что его геометрия, площадь поршня, количество фильер и диаметр отверстий в них подбирается таким образом, чтобы обеспечить возможность извлечения продукта реакции из реактора путем продавливания полученного полилактона через фильеры.5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что он используется для полимеризации L-лактида, D-лактида, D,L-лактида, мезо-лактида, гликолида, ε-капролактона, триметилен карбоната или их смеси в различных соотношениях.6. Реактор по п.1, отличающийся тем, что в реакционную смесь вводят катализатор и опционально регулятор молекулярной массы, пластификатор и другие

Description

Полезная модель относится к области высокомолекулярной химии, в частности к синтезу полилактонов, которые могут быть использованы для производства биоразлагаемых медицинских и технических изделий.
Биоразлагаемые полимеры на основе лактонов (полилактоны) благодаря своим уникальным свойствам нашли применение в медицине в качестве материалов при производстве рассасывающихся хирургических нитей, штифтов и скоб для остеосинтеза, нетканых материалов и пленок для лечения ожогов и ран, матриксов для культивирования клеток, стентов, имплантатов и др. В последнее десятилетие активно разрабатываются системы направленной доставки и контролируемого высвобождения лекарств на основе микро- и наночастиц полилактонов. С развитием технологий синтеза стоимость этих материалов снизилась, и стало возможным производить их в промышленных масштабах и использовать как экологически чистый аналог традиционных крупнотоннажных пластиков для производства упаковки и тары, одноразовых изделий, средств личной гигиены и пр. В связи с накаляющейся экологической ситуацией в настоящее время переход производителей на биоразлагаемые полимеры представляется особенно актуальным.
Существует 2 основных подхода к получению полилактонов: поликонденсация оксикислот и полимеризация циклических эфиров (димеров) этих оксикислот. Метод поликонденсации оксикислот (молочной и гликолевой), позволяет синтезировать полилактоны минуя стадию получения циклических эфиров, однако из-за сложностей процесса (удаление выделяющейся воды, необходимость поддерживать низкое давление и др.) полученные полилактоны имеют низкую молекулярную массу (редко выше 10 кДа). Высокомолекулярные полилактоны с массой до 300 кДа получают гомо- или сополимеризацией циклических эфиров: L-лактида, D-лактида, D,L-лактида, мезо-лактида, гликолида, ε-капролактона, триметилен карбоната). Полимеризацию можно проводить в растворе или расплаве с добавлением катализатора. В промышленности полимеризацию проводят в расплаве при температурах 130-250°C, при добавлении оловосодержащего (октоат олова, хлорид олова и др.) катализатора и активатора, позволяющего регулировать скорость реакции и молекулярную массу (обычно используют спирты). Гидроксильные группы, содержащиеся в спиртах, в процессе полимеризации выступают в качестве передатчиков цепи, они ускоряют процесс и снижают конечную молекулярную массу продукта. Процесс полимеризации необходимо проводить в безвоздушной, предпочтительно инертной, атмосфере. При правильно подобранных условиях реакции продукт получается практически бесцветным, конверсия при этом достигает 90-98%.
Важным преимуществом полилактонов по сравнению с другими типами биоразлагаемых полимеров является возможность регулирования их свойств и сроков деградации. Основные параметры, влияющие на характеристики полилактонов - это относительное содержание различных мономеров в цепи (химический состав), молекулярная масса и надмолекулярная структура. Гомополимеры L-лактида, D-лактида или гликолида - частично кристалличные материалы с температурой плавления 150-230°C, сроки их деградации могут достигать 2-х лет. Полилактоны, полученные полимеризацией D,L-лактида, либо сополимеризацией нескольких мономеров в зависимости от химического состава либо обладают низкой кристалличностью, либо полностью аморфны. Также могут быть получены различные типа сополимеров: статистические, блочные, ди- и триблочные, также обладающие различной надмолекулярной структурой. С помощью различных сочетаний мономеров могут быть синтезированы биоразлагаемые материалы, имеющие сроки деградации от 2-х месяцев до 2-х лет.
Если для сферы упаковки и технических изделий используют преимущественно гомополимеры (поли(L-лактид) и поли(D,L-лактид)), то для создания биомедицинских изделий используют сополимеры различных типов и составов. Важно, чтобы внутри организма изделие деградировало с заранее заданной скоростью. Например, в случае изделий для остеосинтеза - со скоростью образования новой костной ткани, которая замещает штифт или имплантат. Система пролонгированного высвобождения лекарств должна разлагаться со скоростью, обеспечивающей постоянную терапевтическую концентрацию лекарственного вещества в крови. В связи с этим, реакторы полимеризации лактонов для получения материалов биомедицинского назначения должны обеспечивать возможность синтеза полилактонов различного химического состава и свойств. При этом в некоторых случаях необходима очень тонкая «настройка» характеристик полимера.
При конструировании реактора полимеризации лактонов следует учитывать, что полимеризация лактонов является экзотермическим процессом, более того, коэффициент теплопроводности готового продукта полилактона крайне низкий - 0,13 Вт/м*К. Затрудненный теплоотвод в процессе реакции может приводить к температурным градиентам в реакционной смеси, что для полилактонов особенно критично, поскольку разница между температурой плавления и деструкции этих полимеров невелика и составляет около 50°C. Продукт, полученный в таком реакторе будет неоднородным по своим характеристикам и может содержать продукты деструкции полимера. В патенте US 6706854 B2 эту проблему решают проведением полимеризации в пластиковых контейнерах небольшого объема. Мономеры предварительно плавят и смешивают с катализатором в течение 10 мин, и затем разливают по пластиковым бутылкам объемом 1 л. Однако в таком случае реакционная смесь не перемешивается и при сополимеризации нескольких мономеров продукт будет неоднородным по составу. Другим недостатком такого технического решения является неудобство извлечения готового полимера, необходимо разрезать бутылки и собирать продукт реакции в виде брусков. Проблема перемешивания и удобства извлечения решается применением реактора непрерывного действия. В патенте US 5368801 описан реактор, представляющий собой двухшнековый экструдер с несколькими зонами нагрева. Для приготовления реакционной смеси к мономеру добавляют раствор оловосодержащего катализатора в органическом растворителе, который затем удаляют при пониженном давлении. Сухую реакционную смесь засыпаю в экструдер, где она движется через несколько зон нагрева, в результате чего происходит полимеризация. Полученный полилактон выходит из фильеры экструдера в виде волокна. Похожее решение описано и в патенте US 6166169. К преимуществам такого процесса можно отнести высокую производительность, короткое время реакции и удобства сбора продукта. Однако необходимость использования и регенерации органического растворителя для введения катализатора существенно усложняет процесс. Для обеспечения высокой скорости процесса в реакционную смесь добавляют большое количество оловосодержащего катализатора, активатора и стабилизатора. Если для полилактонов, предназначенных для технических изделий содержание этих добавок допускается, то для полилактонов биомедицинского назначения это абсолютно недопустимо. Стандарт ASTM F2579-10 ограничивает остаточное содержание олова в полилактонах для изготовления имплантатов значением 150 ppm. К недостаткам всех реакторов непрерывного действия можно отнести ограниченное время пребывания реакционной смеси в реакторе, зачастую же для получения полилактона, отвечающего требованиям стандартов необходимо использовать низкую температуру и концентрацию катализатора, реакция в таком случае может длиться сутками.
Задача, на решение которой направлена полезная модель состоит в создании реактора, обладающего необходимыми характеристиками для проведения реакции гомо- и сополимеризации лактонов любой длительности и удобной выгрузки полученных продуктов. Техническим результатом является повышение эффективности теплоотвода, улучшение однородности реакционной смеси, а также удобная выгрузка продуктов реакции и чистка упрощенная чистка реактора.
Для этого предложен реактор периодического действия, снабженный по крайней мере одним перемешивающим элементом и поршнем с приводом для извлечения продукта реакции через минимум одну фильеру.
Настоящая полезная модель преодолевает недостатки известного уровня техники. Проблема локального перегрева реакционной смеси из-за выделяющегося в процессе полимеризации тепла решается путем перемешивания реакционной смеси в активной стадии реакции. Также перемешивание позволяет получать однородные по составу сополимеры на основе лактонов. Поскольку время реакции в периодическом реакторе не ограничено, могут быть реализованы любые условия реакции, в том числе при низкой температуре и низкой концентрации катализатора. Наличие герметично закрывающего реакционный объем поршня позволяет проводить реакцию в безвоздушной среде без использования инертных газов и удобно извлекать продукт реакции через фильеры в виде монофиламентного волокна, которое затем может быть переработано в гранулы или изделия.
На фигуре изображено вертикальное сечение одного из предлагаемых вариантов исполнения реактора периодического действия. Реактор снабжен нагревательным кожухом 1, сверху его полость 3, в которой проходит реакция, герметично закрывается металлическим поршнем 2 с герметичными отверстиями для хода перемешивающих элементов 4. В нижней стенке реактора располагаются отверстия, в которые устанавливаются заменяемые фильеры 5, закрепляемые гайками 6. Поршень 2 и перемешивающие элементы имеют независимые приводы (на фигуре не показаны). Согласно настоящей полезной модели термин "полимеризация" включает в себя как гомополимеризацию мономеров, так и сополимеризацию двух или более различных мономеров. Способ использования предложенного реактора периодического действия для полимеризации лактонов включает в себя следующие основные стадии:
1. Подготовка реактора
Поршень реактора 2 поднимается так, чтобы сделать возможным загрузку реакционной смеси. Перемешивающие элементы 4 поднимаются на максимальную высоту. В специально расположенный в нижней части реактора отсек устанавливается фильера 5 (или несколько фильер 5 в соответствующие отсеки), которая закрепляется гайкой 6. Снизу фильера закрываются заглушками.
2. Приготовление реакционной смеси
Для полимеризации используется один или несколько из следующих мономеров: L-лактид, D-лактид, D,L-лактид, мезо-лактид, гликолид, ε-капролактон, триметилен карбонат. К навеске мономера(-ов) добавляется катализатор и, возможно, другие соединения (активатор, регулятор молекулярной массы, пластификатор и т.п.).
3. Загрузка и гомогенизация реакционной смеси
Реакционная смесь засыпается (либо ее расплав заливается) в рабочий объем реактора 3, и закрывается сверху поршнем 2. За счет нагрева рубашки 1 устанавливается температура реактора выше температуры плавления мономера, имеющего наивысшую температуру плавления среди прочих компонентов смеси. В рабочий объем реактора 3 опускаются и приводятся в действие магнитные перемешивающие элементы 4.
4. Проведение реакции полимеризации
При температуре выше температуры плавления мономеров (от 50 до 250°C) начинается реакция полимеризации при постоянном перемешивании реакционной смеси. При этом перемешивающие элементы 4 могут быть опушены на различную высоту и вращаться с различными скоростями так, чтобы обеспечить гомогенность реакционной смеси и эффективный теплоотвод. Реакция полимеризация лактонов характеризуется активным началом и медленным достижением равновесия. В связи с этим интенсивное выделение тепла происходит до достижения конверсии 50-60%. Именно в этот период необходимо задействовать перемешивающие элементы 4. Продукты реакции (высокомолекулярные полимеры на основе лактонов) имеющие максимально возможную степень конверсии (90-98%) характеризуются высокой вязкостью расплава, в таком случае перемешивающие затруднено или даже невозможно. В связи с этим элементы 4 могут быть извлечены до окончания реакции, когда вязкость реакционной смеси позволяет это сделать. При этом в период отсутствия перемешивания на поздних стадиях превращения, интенсивного выделения тепла не происходит и проблема локального перегрева реакционной смеси не актуальна.
5. Окончание полимеризации и извлечение продукта
В случае кристалличных полилактонов независимо от того при какой температуре проводилась реакция, устанавливается температура реактора выше температуры плавления полилактона. Ее значение подбирается таким образом, чтобы вязкость полимера позволяла продавливать его через установленную фильеру 5 (или фильеры) с помощью движения поршня 2 вниз. После установления необходимой температуры при максимально поднятых перемешивающих элементах из фильер 5 вынимаются заглушки и поршень приводится в движение. В зависимости от молекулярной массы из фильер будут капать капли полимера, либо будет выходить монофиламентное волокно. Скорость поршня 2 выбирают так, чтобы обеспечить равномерность получаемого волокна и при этом не перегружать привод поршня. Выбирают значения в диапазоне 0,1-100 мм/мин, предпочтительно 1-30 мм/мин, наиболее предпочтительно 10-20 мм/мин.
6. Пост-обработка продукта
Полученное монофиламентное волокно может быть непосредственно после выхода из фильеры направляться в гранулятор для получения гранул полимера, либо в другое устройство для получения различных изделий. Также может добавляться стадия дегазации полученного продукта для удаления остатков непрореагировавших мономеров при низком давлении.
7. Чистка реактора
После проведения реакции и извлечения продукта реактор очищается от остатков полимера вручную либо с помощью автоматической системы очистки. Стенки и детали реактора могут обладать тефлоновым покрытием для облегчения удаления полимера. Поскольку поршень 2 вплотную прилегает к стенкам, ограничивающим полость реактора 3, перемешивающие элементы извлекаются из объема, то требует очистки только нижняя стенка реактора и нижняя поверхность поршня.
Внутренний объем реактора может иметь различную форму, предпочтительно в сечении он должен быть круглым либо прямоугольным. Внутренний объем реактора может иметь значение от 0,1 до 100 л, предпочтительно от 1 до 30 л.
Таким образом, заявляемая полезная модель, описывающая устройство реактора полимеризации лактонов обладает новизной и существенными отличительными признаками от известных из уровня техники решений и может быть реализованы в промышленности.
Примеры проведения реакции полимеризации лактонов с использованием заявленного реактора.
Пример 1.
Использовался тестовый реактор в виде цилиндра с диаметром полости 20 см и высотой полости 50 см, площадь поршня составляла 314 см2. Использовались 2 перемешивающих элемента с окончаниями в форме лопатки. Использовалась одна фильера с диаметром отверстия 1 мм. Реакционная смесь, состоящая из 3 кг L-лактида и 3 г катализатора октоата олова, загружалась в полость реактора при комнатной температуре. Реакционный объем закрывался поршнем и устанавливалась температура 180°C. При достижении температуры 100°C в расплав реакционной смесь опускались перемешивающие элементы и приводились во вращение со скоростью 60 об/мин. Через 2 часа после начала реакции перемешивающие элементы останавливались и поднимались вверх, пока не упирались в предназначенные для них области в поршне. Через 3 часа после начала реакции полученный поли (L-лактид) в виде монофиламентного волокна извлекался при температуре 180°C путем продавливания расплава полимера через фильеру поршнем со скоростью 20 мм/мин. Продукт реакции был бесцветным, однородным и имел молекулярную массу 150 кДа.
Пример 2.
Использовался тестовый реактор в виде цилиндра с диаметром полости 20 см и высотой полости 50 см, площадь поршня составляла 314 см2. Использовались 2 перемешивающих элемента с окончаниями в форме лопатки. Использовалась одна фильера с диаметром отверстия 1 мм. Реакционная смесь, состоящая из 3 кг смеси D,L-лактида и гликолида при мольном соотношении 50/50 и 1,2 г катализатора октоата олова, загружалась в полость реактора при комнатной температуре. Реакционный объем закрывался поршнем и устанавливалась температура 180°C. При достижении температуры 130°C в расплав реакционной смесь опускались перемешивающие элементы и приводились во вращение со скоростью 60 об/мин. Через 3 часа после начала реакции перемешивающие элементы останавливались и поднимались вверх, пока не упирались в предназначенные для них области в поршне. Через 5 часов после начала реакции полученный поли(D,L-лактид-cj-гликолид) в виде монофиламентного волокна извлекался при температуре 180°C путем продавливания расплава полимера через фильеру поршнем со скоростью 20 мм/мин. Полученное монофиламентное волокно направлялось в гранулятор, где перерабатывалось в гранулы размером около 3 мм. Гранулы подвергались дегазации при температуре 180°C и давлении 0,1 МПа в течение 1 часа. Исследовалась однородность образцов сополимера по химическому составу и молекулярной массе, полученных из разных частей реактора (при высоте поршня над уровнем дна реактора 15 см, 10 см и 5 см). Результаты исследования приведены в таблице 1.
Таблица 1
Положение поршня, см Молекулярная масса, Да Относительный состав, D,L-лактид/гликолид, моль %
5 124 200 49/51
10 118 700 49,5/50,5
15 127 400 49,5/50,5
Пример 3.
Использовался тестовый реактор в виде цилиндра с диаметром полости 20 см и высотой полости 50 см, площадь поршня составляла 314 см2. Использовались 2 перемешивающих элемента с окончаниями в форме лопатки. Использовалась одна фильера с диаметром отверстия 1 мм. Реакционная смесь, состоящая из 3 кг смеси D,L-лактида и гликолида при мольном соотношении 10/90 и 1,2 г катализатора октоата олова и 3 г регулятора молекулярной массы (этиленгликоля), загружалась в рабочий объем реактора при комнатной температуре. Реакционный объем закрывался поршнем и устанавливалась температура 200°C. При достижении температуры 130°C в расплав реакционной смесь опускались перемешивающие элементы и приводились во вращение со скоростью 60 об/мин. Через 2 часа после начала реакции перемешивающие элементы останавливались и поднимались вверх, пока не упирались в предназначенные для них области в поршне. Через 3 часа после начала реакции полученный поли(D,L-лактид-со-гликолид) в виде монофиламентного волокна извлекался при температуре 230°C, полученное волокно направлялось на принимающие валы станции ориентации, скорость вращения которых подбиралась так, чтобы получить нить диаметром 0,2 мм. Полученная нить собиралась на вращающийся барабан. Полученная нить может быть использована в качестве биоразлагаемого шовного материала.
Пример 4.
Использовался тестовый реактор в виде цилиндра с диаметром полости 10 см и высотой полости 30 см, площадь поршня составляла 78,5 см2. Использовался 1 перемешивающий элемент с окончанием в форме лопатки. Использовались две фильеры с диаметром отверстия 2 мм. Реакционная смесь, состоящая из 0,5 кг L-лактида, катализатора октоата олова и регулятора молекулярной массы (додеканола). Смесь загружалась в рабочий объем реактора при комнатной температуре при длительности реакции превышающем 20 мин. Для более быстрых реакций смесь загружалась в рабочий объем реактора нагретого до температуры реакции. Продукт извлекался при температуре 180°C. В таблице 2 приведены экспериментальные данные по влиянию температуры реакции, концентрации катализатора и активатора на время реакции и молекулярную массу получаемого продукта.
Таблица 2
Температура реакции, °C Масса катализатора, г Масса активатора, ppm Время реакции, ч. Время поднятия перемешивающего элемента, ч. Молекулярная масса продукта, кДа
220 1 1 0,083 0,016 35
210 0,5 0,5 0,2 0,1 91
190 0,5 0,5 0,3 0,1 95
170 0,05 0,05 8 3 120
140 0,05 0,05 15 5 180
120 0,025 0,25 48 10 270
105 0,005 0,005 240 16 405
100 0,005 0 720 24 515
Пример 5.
Использовался тестовый реактор в виде цилиндра с диаметром полости 3 см и высотой полости 30 см, площадь поршня составляла 7,065 см2. Использовался 1 перемешивающий элемент с окончанием в форме лопатки. Использовались фильеры с различным диаметром отверстий. Реакционная смесь, состоящая из 50 г D,L-лактида, 0,05 г катализатора октоата олова и 0,05 г регулятора молекулярной массы (додеканола). Смесь загружалась в рабочий объем реактора при комнатной температуре. Реакция проводилась в течение 20 мин при температуре 190°C. Перемешивающий элемент поднимался через 6 мин после начала реакции. Продукт извлекали при различной температуре опуская поршень со скоростью 20 мм/мин. В таблице 3 приведено влияние температуры извлечения продукта и диаметра отверстия фильеры на внешний вид продукта и на усилие поршня, необходимое для продавливания продукта.
Таблица 3
Диаметр отверстия фильеры, мм Температура извлечения, °C Усилие поршня, Н Внешний вид продукта
1 180 455±5 Волокно
0,5 180 900±7 Волокно
2 200 180±4 Волокно
4 180 102±3 масса в форме цилиндра
5 150 94±2 масса в форме цилиндра
0,1 220 60±2 вязкие капли
Пример 6.
Использовался тестовый реактор в виде цилиндра с диаметром полости 3 см и высотой полости 30 см, площадь поршня составляла 7,065 см2. Использовался 1 перемешивающий элемент с окончанием в форме лопатки. Использовались фильеры с различным диаметром отверстий. Реакционная смесь, состоящая из 50 г гликолида, 0,1 г катализатора октоата олова и 0,01 г регулятора молекулярной массы (додеканола). Смесь загружалась в полость реактора при комнатной температуре. Реакция проводилась в течение 30 мин при температуре 220°C. Перемешивающий элемент поднимался через 10 мин после начала реакции. Продукт извлекался при различной температуре при помощи поршня, движущегося со скоростью 20 мм/мин. В таблице 4 приведено влияние температуры извлечения продукта и диаметра отверстия фильеры на внешний вид продукта и на усилие поршня, необходимое для продавливания продукта.
Таблица 4
Диаметр отверстия фильеры, мм Температура извлечения, °C Усилие поршня, H Внешний вид продукта
1 230 1100±5 волокно
1,5 250 830±7 волокно

Claims (16)

1. Реактор периодического действия для полимеризации лактонов, снабженный одним или более перемешивающими элементами, опущенными на различную высоту и поршнем, герметично закрывающим рабочий объем реактора, с приводом для извлечения продукта реакции через минимум одну фильеру, использование которого включает в себя следующие стадии:
а) приготовление реакционной смеси, содержащей один или несколько видов лактонов, катализатор, и опционально регулятор молекулярной массы и другие добавки,
б) загрузка реакционной смеси в реактор в сухом или расплавленном виде,
в) проведение полимеризации в нагретом реакторе,
г) извлечение продукта реакции из реактора посредством выдавливания расплава полилактона через минимум одну фильеру с получением монофиламентного волокна или капель полимера.
2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что перемешивающие элементы могут опускаться и подниматься на различную высоту независимо от поршня.
3. Реактор по п.1, отличающийся тем, что поршень герметично закрывает рабочий объем реактора.
4. Реактор по п.1, отличающий тем, что его геометрия, площадь поршня, количество фильер и диаметр отверстий в них подбирается таким образом, чтобы обеспечить возможность извлечения продукта реакции из реактора путем продавливания полученного полилактона через фильеры.
5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что он используется для полимеризации L-лактида, D-лактида, D,L-лактида, мезо-лактида, гликолида, ε-капролактона, триметилен карбоната или их смеси в различных соотношениях.
6. Реактор по п.1, отличающийся тем, что в реакционную смесь вводят катализатор и опционально регулятор молекулярной массы, пластификатор и другие добавки.
7. Реактор по п.1, отличающийся тем, что полимеризацию проводят при температуре выше плавления мономера, имеющего наивысшую температуру плавления среди прочих мономеров в реакционной смеси, предпочтительно от 50 до 250°C, наиболее предпочтительно от 140 до 200°C.
8. Реактор по п.1, отличающийся тем, что время полимеризации составляет от 5 мин до 1 месяца, предпочтительно от 15 мин до 24 ч, наиболее предпочтительно от 30 мин до 10 ч.
9. Реактор по п.1, отличающийся тем, что извлечение полилактона из него проводят при максимально поднятом положении перемешивающих элементов при температуре обеспечивающей вязкость продукта на таком уровне, чтобы он мог быть продавлен с помощью поршня через установленную фильеру (или фильеры) с получением монофиламентного волокна (либо капель в случае полилактонов низких молекулярных масс).
10. Реактор по п.9, отличающийся тем, что извлечение кристалличного полилактона проводят при температуре выше его температуры плавления (150-250°C) путем продавливания расплава через минимум одну фильеру с диаметром капилляра от 0,1 до 5 мм.
11. Реактор по п.9, отличающийся тем, что диаметр отверстий в фильерах выбирается в пределах 0,1-5 мм, предпочтительно 0,3-3 мм, наиболее предпочтительно от 0,5 до 1,5 мм.
12. Реактор по п.1, отличающийся тем, что полученное монофиламентное волокно может непосредственно после получения направляться в гранулятор для получения гранул полимера, либо перерабатываться с помощью различных устройств в готовые изделия.
13. Реактор по п.1, отличающийся тем, что полученный полилактон может быть подвергнут стадии дегазации при низком давлении для удаления непрореагировавших остатков мономера.
14. Реактор по п.1, отличающийся тем, что внутренние стенки реактора и его элементы могут иметь тефлоновое покрытие для облегчения очистки реактора.
15. Реактор по п.1, отличающийся тем, что форма поршня и перемешивающих элементов выполнена таким образом, что они могут задвигаться в поршень, образуя плоскую нижнюю поверхность поршня.
16. Реактор по п.1, отличающийся тем, что получаемый полилактон является поли(L-лактид)ом, поли(D,L-лактид)ом, поли(D-лактид)ом, поли(мезо-лактид)ом, полигликолидом, поли(ε-капролактон)ом, поли(триметилен карбонат)ом, либо сополимером всевозможных сочетаний следующих мономеров: L-лактида, D-лактида, D,L-лактида, мезо-лактида, гликолида, ε-капролактона и триметилен карбоната.
Figure 00000001
RU2013157026/04U 2013-12-23 2013-12-23 Реактор периодического действия для полимеризации лактонов RU148588U1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013157026/04U RU148588U1 (ru) 2013-12-23 2013-12-23 Реактор периодического действия для полимеризации лактонов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013157026/04U RU148588U1 (ru) 2013-12-23 2013-12-23 Реактор периодического действия для полимеризации лактонов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU148588U1 true RU148588U1 (ru) 2014-12-10

Family

ID=53291145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013157026/04U RU148588U1 (ru) 2013-12-23 2013-12-23 Реактор периодического действия для полимеризации лактонов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU148588U1 (ru)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2435797C2 (ru) Резорбируемые блоксополимеры простых и сложных полиэфиров и их применение для изготовления медицинских имплантатов
JP2714454B2 (ja) 生体吸収性ポリエステルの製造方法
Ayyoob et al. Synthesis of poly (glycolic acids) via solution polycondensation and investigation of their thermal degradation behaviors
US8865304B2 (en) Biodegradable aliphatic polyester particles and production process thereof
CN1308367C (zh) 一种制备羟基酸缩聚物的缩合聚合方法
EP0488218B1 (en) Process for preparing polymer particles
EP1216132A2 (en) A method of making biodegradable polymeric implants
CN110283305A (zh) 一种医药用生物可降解高分子材料聚乙丙交酯的制备方法
CN110945058A (zh) 可生物降解的聚合物微粒的制备方法和由此制备的可生物降解的聚合物微粒
WO1990008793A1 (fr) Polyester biocompatible et production de ce compose
JP2008536996A (ja) 塊状重合による吸収可能なポリエステルの調製方法
RU148588U1 (ru) Реактор периодического действия для полимеризации лактонов
RU2570904C2 (ru) Реактор периодического действия и способ его использования для полимеризации лактонов
EP1468035B1 (de) Verfahren zur herstellung von resorbierbaren polyestern durch massepolymerisation
JP7116169B2 (ja) 乳酸-グリコール酸共重合体及びその製造方法
JP7125403B2 (ja) 高分子量の生分解性ポリマーを調製するための方法
JP4322502B2 (ja) 脂肪族ポリエステル及びその製造方法
JP7000631B1 (ja) 脂肪族ポリエステルの製造方法、脂肪族ポリエステル樹脂及び脂肪族ポリエステル樹脂組成物
RU2500693C1 (ru) Одностадийный способ получения нетканого материала на основе полилактида и нетканый материал
EP3303445B1 (en) A one step process for the pelletisation of poly lactic acid without melt processing
CN113024791A (zh) 一种超高分子量脂肪族聚碳酸酯的制备方法
EP1872803B1 (en) Semi-crystalline absorbable microspheres
RU2773724C2 (ru) Способ получения биоразлагаемых полимеров с высокой молекулярной массой
WO2009016194A1 (de) Neue glycolidreiche copolymere
JPH09151244A (ja) ポリ乳酸の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
MM1K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20141213

NF1K Reinstatement of utility model

Effective date: 20160127

MM9K Utility model has become invalid (non-payment of fees)

Effective date: 20201224