RO131129A2 - Materiale semifabricate cu memoria formei de tipul niti şi procedeu de obţinere - Google Patents

Materiale semifabricate cu memoria formei de tipul niti şi procedeu de obţinere Download PDF

Info

Publication number
RO131129A2
RO131129A2 ROA201400930A RO201400930A RO131129A2 RO 131129 A2 RO131129 A2 RO 131129A2 RO A201400930 A ROA201400930 A RO A201400930A RO 201400930 A RO201400930 A RO 201400930A RO 131129 A2 RO131129 A2 RO 131129A2
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
niti
materials
vacuum
temperature
mass
Prior art date
Application number
ROA201400930A
Other languages
English (en)
Other versions
RO131129B1 (ro
Inventor
Cristiana Diana Cîrstea
Magdalena-Valentina Lungu
Ioana Ion
Beatrice Gabriela Sbârcea
Nicolae Stancu
Original Assignee
Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe-Ca
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe-Ca filed Critical Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe-Ca
Priority to ROA201400930A priority Critical patent/RO131129B1/ro
Publication of RO131129A2 publication Critical patent/RO131129A2/ro
Publication of RO131129B1 publication Critical patent/RO131129B1/ro

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433Nickel- or cobalt-based alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00Treatment for obtaining particular effects

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Semiconductor Memories (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la materiale semifabricate, cu memoria formei de tipul NiTi, şi la un procedeu de obţinere a acestora, materialele fiind utilizate pentru aplicaţii în industria auto, aeronautică, medicină şi inginerie electrică. Materialele conform invenţiei au formă cilindrică şi sunt aliaje de Ni şi Ti ce au compoziţii de Ni cuprinse între 50,8 şi 51,5% masă atomică, iar restul Ti, o densitate cuprinsă între 5,8 şi 6,45 g/cm, microduritatea Vickers cuprinsă între 406 şi 709 HV, modulul lui Young cuprins între 42 şi 98 GPa şi temperaturile de transformare cuprinse între 2 şi 50°C, materialele fiind utilizate pentru aplicaţii la temperaturi mai mici de 80°C. Procedeul conform invenţiei constă într-o aliere mecanică a pulberilor pure de Ni şi Ti, cu dimensiunea particulei de 10 μm pentru Ni şi de 150 μm pentru Ti, timp de 8...15 h într-o moară cu bile din oţel inoxidabil, cu diametrul bilelor de dimensiuni variabile, cuprinse între 4 şi 16 mm, unde raportul dintre masa corpurilor de măcinat şi masa amestecului de pulberi este 7/1, viteza de măcinare - 250 rot/min în mediu umed de eter de petrol şi atmosferă protejată de Ar de puritate 99,9%, din amestecul astfel obţinut se prelevează o cantitate cuprinsă între 8 şi 36 g, ce se introduce într-o matriţă de grafit de mare densitate, de formă cilindrică, cu diametrul de 20...40 mm, se sinterizează în plasmă prin scânteie în vid de 10Torr, la presiunea de presare de 40...50 MPa şi o temperatură de 800...900°C, cu o viteză de urcare/coborâre a temperaturii de 100°C/min, timpul de menţinere pe palierul de sinterizare fiind de 5 min sub acţiunea a câte 12 impulsuri de curent continuu, cu durata unui impuls de 3,3 ms, cu pauză de 2 ms între impulsuri, după care materialul sinterizat de tratează termic în argon sau vid, într-un cuptor tubular la 400°C, timp de menţinere pe palier 30 min, cu viteza de încălzire de 20°C/min şi răcire în apă cu gheaţă, după ce cuptorul a atins temperatura de 100°C.

Description

Invenția se referă la materiale semifabricate cu memoria formei de tipul NiTi și procedeu de obținere, pentru aplicații în industria auto, aeronautică, medicină și inginerie electrică care să conducă la îmbunătățirea proprietăților de memorie a formei la consumuri energetice scăzute.
Se cunoaște că, îmbunătățirea proprietăților de memoria formei pentru NiTi depinde de controlul strict al compoziției în domeniul 50-55% atomice Ni. Materialele cu memoria formei NiTi obținute prin metalurgia pulberilor ce presupune aliere mecanică și sinterizare în plasmă prin scânteie, reprezintă o metodă folosită pentru îmbunătățirea proprietăților de memorare cum ar fi revenirea la forma inițială și memorarea deformație, ceea ce presupune o cristalizare a stării amorfe a aliajului prin aplicarea de tratamente termice la diferite temperaturi.
Aliajele cu memoria formei de tipul NiTi obținute prin tehnici convenționale prezintă două metode foarte cunoscute: topire în arc în vid sau topire prin inducție. Aceste tehnici sunt utilizate deoarece impuritățile cum ar fi oxizii sau carburile ce pot apărea în aliajele cu memoria formei sunt minime, iar elementele metalice topite prezintă o structură foarte omogenă. Lingourile astfel obținute sunt laminate la cald, rezultând semifabricate paralelipipedice, apoi trefilate, rezultând sârme [1-8].
Aplicarea metodelor clasice de topire prezintă dezavantajul unui control dificil al compoziției chimice, datorită apariției segregării componentelor aliajului în timpul mecanismelor de solidificare. De asemenea, controlul dificil al microstructurii materialului datorită formării grăunților induce neomogenități chimice în lingou. Pentru îndepărtarea acestor neomogenități, după solidificare este necesară aplicarea unei deformări la cald cum ar fi: forjare, matrițare sau laminare pentru a sparge grăunții și a omogeniza lingoul [2, 9],
Modul prin care aliajele NiTi sunt educate depinde de proprietățile dorite. Educarea lor conduce la forma finală pe care o vor avea după ce acestea sunt încălzite. Acest lucru se realizează prin încălzirea aliajului între 400-500°C pentru 30 minute, astfel încât dislocațiile să se re-ordonează în poziții stabile [10,11].
Obținerea aliajelor cu memoria formei NiTi prin metalurgia pulberilor prezintă avantajul eliminării operațiilor de deformare plastică [2, 12-23]. Astfel, prin metalurgia pulberilor au fost dezvoltate două procese tehnologice ce presupun activarea mecanică a amestecului de pulberi și densificarea acestora prin extrudare sau forjare, acestea numindu-se activare mecanică prin sinteză radioactivă prin extrudare și activare rin sinteză reactică prin forjare. Aceste tehnici prezintă avantajul că densificarea și sinteza compușilor intermetalici Ni-Ti se obțin la temperaturi joase printr-un control riguros al reacției [24].
De asemenea, pentru fabricarea aliajelor cu memoria formei de tipul NiTi se mai cunosc și alte metode neconvenționale ale metalurgiei pulberilor, cum ar fi: sinterizare prin propagare la temperaturi, sinteză reactivă, presare izostatica la cald, extrudare la cald, sau sinteză asistată prin activarea unui câmp de presiune [24],
După ce s-a obținut semifabricatul dintr-un aliaj cu memoria formei de tipul NiTi, cu secțiunea dorită, este necesară obținerea formei produsului finit. De exemplu, pentru realizarea celor mai răspândite aplicații cum ar fi resorturile din aliaj cu memoria formei
^-2014-- 009302 8 -fi- 20U de tipul NiTi, se utilizează mașini automate de spiralat, cu amplitudini de formare alese în mod corespunzător, deoarece aceste elemente au elasticitate mai mare decât cele din oțel [2, 12, 13].
Procesul de sinterizare în plasmă de scânteie este activat într-un câmp electric, fapt ce permite obținerea de materiale puternic densificate [12, 13, 23].
Prin această metodă, atât matrița, cât și proba din aliaj cu memoria formei sunt încălzite datorită curentului electric de intensitate ridicată (câțiva kA) care se propagă prin sistemul piston-probă-matriță la tensiune joasă (câțiva volți). Curentul electric se aplică cu ajutorul unui generator electric de impulsuri în curent continuu sub forma unor cicluri de impulsuri de ordinul câtorva minute.
Problema pe care o rezolvă invenția constă în obținerea unor materiale semifabricate de tipul NiTi, sub formă cilindrică cu diametrul de 20-40 mm și înălțime 4 5 mm pornind de la amestecuri mecanice de pulberi Ni și Ti pentru aplicații în domeniile auto, aeronautică, medicină și inginerie electrică datorită proprietăților de superelasticitate sau pseudoelasticitate la temperaturi de până la 80°C, printr-un procedeu de aliere mecanică, sinterizarea în plasmă de scânteie (SPS) și aplicare de tratamente termice de îmbătrânire a acestora.
Materiale semifabricate cu memoria formei de tipul NiTi și procedeu de obținere conform invenției, înlătură dezavantajele menționate la procedeele prezentate anterior și permite realizarea scopului propus, prin aceea că, se pornește de la: pulbere de Ni de puritate > 99%, dimensiunea particulei de 10 pm și pulbere de Ti de puritate > 98% și dimensiunea particulei 150 pm, care au fost omogenizate cu scopul obținerii unor materiale cu compozițiile 50.8-51.5%at.Ni restul Ti. Inițial, omogenizarea s-a realizat manual într-o incintă în atmosferă protectoare cu argon, până când, la observarea vizuală, amestecul a căpătat o culoare uniformă și nu s-au mai identificat separări sau aglomerări de material.
Pentru o omogenizare mai bună, amestecul a fost aliat mecanic într-o moară planetară cu bile de oțel inox, viteza de măcinare : 250rot/min; mediu de măcinare: eter de petrol; raportul de încărcare bile/pulbere 7:1; dimensiunea bilelor de măcinare : Φ = 516 mm; sens de rotație: dublu sens, cu pauză între schimbarea sensului de rotație de 5 min; durata de măcinare: 8 ore sau 15 ore, mediu de lucru: în atmosferă controlată- argon.
Din amestecurile de pulberi NiTi se prelevează o cantitate de pulberi cu masa de 8-36 g care se sinterizează într-o matriță de grafit de înaltă densitate, cu secțiunea cilindrică de 20-40 mm, plasată într-o instalație de sinterizare în plasmă de scânteie (SPS), în vid de IO'3 Ton, la presiunea de presare de 40-50 MPa, temperatura de sinterizare de 800-900°C, viteza de urcare/coborâre a temperaturii de 100°C/min, timpul de menținere pe palierul de sinterizare de 5 minute, sub acțiunea a câte 12 impulsuri de curent continuu, cu durata unui impuls de 3.3 ms, pauză între impulsuri de 2 ms, rezultând materiale compozite dense, după care materialul din aliajul NiTi sinterizat se tratează termic în argon sau vid într-un cuptor tubular la temperatura de 400°C, timp de menținere pe palier de 30 minute, cu viteza de încălzire de 20°C/min, răcirea în apă cu gheață după ce cuptorul a atins temperatura de 100°C, rezultând materiale compozite cu duritatea Vickers cuprinsă între 406-709 HV, modul lui Young cuprins între 42-98 GPa și temperaturile de transformare cuprinse între 2°C până la 50°C.
Invenția prezintă următoarele avantaje:
4/2014-- 0 0 9 3 0 2 8 -11- 2014 ♦ permite realizarea de materiale semifabricate de tipul NiTi pure pornind din pulberi metalice pure de Ni, respectiv de Ti cu diferite compoziții și timpi de aliere mecanică diferiți, sinterizate din SPS într-un interval scurt de mai puțin de 1 oră ♦ permite realizarea de materiale de tipul NiTi omogene, dense și cu proprietăți îmbunătățite de memoria formei la consumuri energetice scăzute ♦ procedeu fiabil, care asigură reproductibilitatea caracteristicilor fizicomecanice ale materialelor de tip NiTi cu diferite compoziții chimice.
Se prezintă în continuare două exemple de realizare a invenției.
Exemplul 1:
Conform invenției, pentru obținerea de semifabricate de materiale cu memoria formei de tipul 50.8%atNi-49.2%atTi prin aliere mecanică și sinterizare în plasmă de scânteie (SPS) se pornește de la: pulberi de puritate înaltă de Ni și de Ti cu dimensiunea particulei de 10 pm pentru Ni, respectiv 150 pm pentru Ti aliate mecanic 8 ore într-o moară planetară cu bile din oțel inoxidabil cu diametrul 10, 12 și 14 mm, unde raportul dintre masa corpurilor de măcinat și masa amestecului de pulberi este de 7:1 și viteza de măcinare de 250 rot/min.
După aceea, o cantitate de 12g din amestecul de pulberi NiTi se introduce într-o matriță de grafit de înaltă densitate, cu diametrul 20 mm, plasată într-o instalație SPS, în vid de IO'3 Torr, la presiunea de presare de 50 MPa, temperatura de sinterizare de 850°C, viteza de creștere a temperaturii de 100°C/min, timpul de menținere pe palierul de sinterizare de 5 minute, viteza de răcire de 100°C/min, sub acțiunea a câte 12 impulsuri de curent continuu, cu durata unui impuls de 3.3 ms, și cu 2 pauze suplimentare între impulsuri de 2 ms. Materialele compozite NiTi au fost supuse unui tratament termic în argon la 400°C, viteza de urcare a tempertaurii de 20°C/min, timp de menținere de 30 min pe palier, coborâre 10°C/min până la 100°C și apoi răcite în apă cu gheață.
La final se obțin materiale semifabricate cu următoarele caracteristici tehnice: densitate 6,45g/cm3, duritate Vickers 439 ±20 HV, modulul lui Young 64 ±2.4 GPa, temperaturi de transformare: MS=2.5°C, Mf=20°C, AS=5°C, Af=27°C.
Exemplul 2
Conform invenției, pentru obținerea de semifabricate de materiale cu memoria formei de tipul 51.5%atNi-48.5%atTi prin aliere mecanică și sinterizare în plasmă de scânteie (SPS) se pornește de la: pulberi de puritate înaltă de Ni și de Ti cu dimensiunea particulei de 10 pm pentru Ni, respectiv 150 pm pentru Ti aliate mecanic 15 ore într-o moară planetară cu bile din oțel inoxidabil cu diametrul de 5 și 16 mm, unde raportul dintre masa corpurilor de măcinat și masa amestecului de pulberi este de 7:1 și viteza de măcinare 250 rot/min.
După aceea, o cantitate de 12g din amestecul de pulberi NiTi se introduce într-o matriță de grafit de înaltă densitate, cu diametrul 20 mm, plasată într-o instalație SPS, în vid de IO'3 Torr, la presiunea de presare de 50 MPa, temperatura de sinterizare de 85G*'C, viteza de creștere a temperaturii de 100°C/min, timpul de menținere pe palierul de sinterizare de 5 minute, viteza de răcire de 100°C/min, sub acțiunea a câte 12 impulsuri de curent continuu, cu durata unui impuls de 3.3 ms, și cu 2 pauze suplimentare între impulsuri de 2 ms. Materialele compozite NiTi au fost supuse unui tratament termic în
0Ρ 2 Ο Η - - 0 0 9 3 0 2 8 -11- 2014 vid la 400°C, viteza de urcare a temperaturii de 20°C/min, timp de menținere de 30 min pe palier, coborâre 10°C/min până la 1OO°C și apoi răcite în apă cu gheață.
La final se obțin materiale semifabricate cu următoarele caracteristici tehnice: densitate 5,95g/cm3, duritate Vickers 428 ±21 HV, modulul lui Young 45 ±3.3 GPa, temperaturi de transformare: MS=19.5°C, Mf=39.5°C, AS=22.5°C, Af=49.5°C.
Materialele semifabricate cu memoria formei, conform invenției, sunt de tip NiTi cu proprietăți îmbunătățite de memoria formei și sunt obținute prin metalurgia pulberilor pornind din pulberi metalice de puritate înaltă, prin combinarea procesului de măcinare mecanică, sinterizare în plasmă prin scânteie și aplicarea unui tratament termic. Materiale semifabricate de tipul NiTi, conform invenției prezintă compoziții între 50.8-51.5%atNi, restul Ti se utilizează pentru aplicații la temperaturi de până la 80°C având proprietăți de superelasticitate sau pseudoelasticitate.

Claims (2)

Revendicări
1) Materiale semifabricate din NiTi, pentru aplicații la temperaturi mai mici de 8O°C, caracterizate prin aceea că materialele compozite sunt obținute prin sinterizare în plasmă prin scânteie (SPS) a amestecului de pulberi cu compoziții cuprinse între 50.851.5% atomic Ni și restul Ti, aliate mecanic 8 ore sau 15 ore, după ce o cantitate de amestec aliat mecanic se introduce într-o matriță de grafit de înaltă densitate de formă cilindrică cu diametrul de 20-40 mm, după care se aplică un tratament termic într-un cuptor tubular în argon sau vid, obținându-se materiale cu densitatea cuprinsă între 5.86.45g/cm3, microduritatea Vickers cuprinsă între 406-709 HV, modul lui Young cuprins între 42-98 GPa și temperaturile de transformare cuprinse între 2°C până la 50°C.
2) Procedeu de obținere semifabricate de tipul NiTi cu compoziții între 50.851.5%atNi, restul Ti, pentru aplicații la temperaturi de până la 80°C, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, semifabricatele de tip NiTi se obțin din amestecuri de pulberi de puritate înaltă de Ni și de Ti cu dimensiunea particulei de 10 pm pentru Ni, respectiv 150 pm pentru Ti, prin aliere mecanică timp de 8 ore sau 15 ore într-o moară planetară cu bile de oțel inoxidabil, cu diametrul bilelor de dimensiuni variabile cuprinse între 4 și 16 mm, unde raportul dintre masa corpurilor de măcinat și masa amestecului de pulberi este 7:1, viteza de măcinare 250 rot/min, în mediu umed de eter de petrol și în argon de puritate 99.9 %, din care se prelevează o cantitate de 8-36 g amestec aliat mecanic de NiTi într-o matriță de grafit de înaltă densitate de formă cilindrică cu diametrul de 20-40 mm se sinterizează în plasmă prin scânteie (SPS), în vid de 10’3 Torr, la presiunea de presare de 40-50 MPa, temperatura de sinterizare de 800-900°C, viteza de urcare/coborâre a temperaturii de 100°C/min, timpul de menținere pe palierul de sinterizare de 5 minute, sub acțiunea a câte 12 impulsuri de curent continuu, cu durata unui impuls de 3.3 ms, pauză între impulsuri de 2 ms, după care materialul compozit NiTi sinterizat se tratează termic în argon sau vid într-un cuptor tubular la temperatura de 400°C, timp de menținere pe palier de 30 minute, cu viteza de încălzire de 20°C/min, răcirea în apă cu gheață după ce cuptorul a atins temperatura de 100°C.
ROA201400930A 2014-11-28 2014-11-28 Material semifabricat cu memoria formei din aliaj niti şi procedeu de obţinere RO131129B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201400930A RO131129B1 (ro) 2014-11-28 2014-11-28 Material semifabricat cu memoria formei din aliaj niti şi procedeu de obţinere

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201400930A RO131129B1 (ro) 2014-11-28 2014-11-28 Material semifabricat cu memoria formei din aliaj niti şi procedeu de obţinere

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO131129A2 true RO131129A2 (ro) 2016-05-30
RO131129B1 RO131129B1 (ro) 2021-02-26

Family

ID=56026581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201400930A RO131129B1 (ro) 2014-11-28 2014-11-28 Material semifabricat cu memoria formei din aliaj niti şi procedeu de obţinere

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO131129B1 (ro)

Also Published As

Publication number Publication date
RO131129B1 (ro) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yolton et al. Conventional titanium powder production
CN108103381A (zh) 一种高强度FeCoNiCrMn高熵合金及其制备方法
CN108555281A (zh) 降低各向异性的增材制造方法及其加b钛合金增材材料
TW201702390A (zh) 金屬合金複合材料及其製造方法
CN102181809A (zh) 具有拉伸塑性的大尺寸金属玻璃复合材料及其制备方法
CN105112819B (zh) 调控Ti‑Zr‑Nb‑Cu‑Be系非晶复合材料微观结构的方法
CN106756148B (zh) 一种低氧含量的母合金法制备mim418合金的方法
CN106077656A (zh) 一种制备具有纳米或超细结构钛制品的新型粉末冶金方法
CN102925822A (zh) 高氧含量金属玻璃复合材料及其制备方法
CN114836650B (zh) 具有完全等轴晶组织和超高屈服强度的钛合金
CN102912259B (zh) 一种锆基金属玻璃内生复合材料及其制备方法
CN108691007B (zh) 金属单晶颗粒的制造方法
CN102162054A (zh) 一种高强韧镁合金及其制备方法
CN108555297B (zh) 加B感应加热消除激光增材制造TC4合金初生β晶界的方法
CN103820666A (zh) 一种细晶铜铬合金的制备方法
CN103484701A (zh) 一种铸造钛合金晶粒细化的方法
RO131129A2 (ro) Materiale semifabricate cu memoria formei de tipul niti şi procedeu de obţinere
JP3731041B2 (ja) 高耐食性マグネシウム合金および高耐食性マグネシウム材料の作製方法
CN111041322B (zh) 一种极难熔高熵合金及合成方法
Yamashita et al. In situ observation of nonmetallic inclusion formation in NiTi alloys
Kim et al. Microstructure and martensitic transformation characteristics of gas-atomized Ti–Ni–Cu powders
CN101942618B (zh) 一种镁基块体金属玻璃复合材料及其制备方法
CN100457933C (zh) 一种制备强化钽及钽合金材料的方法
CN111992731A (zh) 一种粉末冶金法制备硬质足金的方法
CN102220530B (zh) 一种富Sm单相Sm5Co2纳米晶合金块体材料的制备方法