RO131108A2 - Procedeu de obţinere filme auto-asamblate - Google Patents

Procedeu de obţinere filme auto-asamblate Download PDF

Info

Publication number
RO131108A2
RO131108A2 ROA201400929A RO201400929A RO131108A2 RO 131108 A2 RO131108 A2 RO 131108A2 RO A201400929 A ROA201400929 A RO A201400929A RO 201400929 A RO201400929 A RO 201400929A RO 131108 A2 RO131108 A2 RO 131108A2
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
oxide
graphene oxide
graphite
self
films
Prior art date
Application number
ROA201400929A
Other languages
English (en)
Other versions
RO131108B1 (ro
Inventor
Gabriela Hristea
Mihai Nicolae Iordoc
Paula Ionela Prioteasa
Original Assignee
Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe-Ca
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe-Ca filed Critical Institutul Naţional De Cercetare-Dezvoltare Pentru Inginerie Electrică Icpe-Ca
Priority to ROA201400929A priority Critical patent/RO131108B1/ro
Publication of RO131108A2 publication Critical patent/RO131108A2/ro
Publication of RO131108B1 publication Critical patent/RO131108B1/ro

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Invenţia se referă la un procedeu de obţinere a unor filme auto-asamblate, cu aplicaţii în industria electronică. Procedeul conform invenţiei constă în aceea că, în prima etapă, un substrat grafitic se supune oxidării cu un amestec sulfonitric şi un accelerator de oxidare, rezultând oxidul de grafit care, în a doua etapă, este supus ultrasonării în solvenţi aprotici dipolari timp de 1...5 h, din care rezultă oxid de grafenă care, în etapa a treia, este redus cu borohidrură de sodiu, după care, în etapa a patra, solul de oxid de grafenă rezultat se încălzeşte la temperatura de 50°C timp de 1...3 h, formând filme auto-asamblate cu grosime controlată, cuprinsă între 0,1 şi 2 μm.

Description

Invenția se referă la: un procedeu de obținere filme auto-asamblate, pe baza de oxid de grafena cu aplicații in industria electronica, industria chimica si medicina.
Se cunosc următoarele procedee:
Auto- asamblarea poate avea loc spontan in natura de exemplu auto-asamblarea straturilor
Termenul general de „autoasamblare” (self-assembly) descrie procesele in care entitati de mărimi diferite (atomi, molecule, agregate de molecule etc.) se aranjeaza ordonat in structuri funcționale. Procesul se poate desfasura pentru particule de diferite dimensiuni.
Autoansamblarea moleculara este un proces în care moleculele (sau părți de molecule) sunt ordonate spontan sub forma de agregate iar interacțiunile implicate sunt de obicei noncovalente. în autoansamblarile moleculare, structura moleculară determină structura de asamblare [1], Spre deosebire de sinteza chimica, autoansamblarea ordonează ansambluri de molecule (sau forme ordonate de macromolecule). Structurile generate in autoansamblarea moleculara sunt de obicei în stare de echilibru (sau cel puțin în stări metastabile).
-monostraturile auto-asamblate au o gama larga de aplicații ca: electrochimie, pasivarea suprafețelor, cuplarea proteinelor, asamblarea AND, interactii celulare etc; de asemenea monostraturile auto-asamblate aunt cuprinse intr-o gama larga de materiale destinate industriei electronice cum ar fi nanotranzistorii si nanosenzorii [2].
Structuri formate prin auto-asamblare: micelii, geluri amfifilice, liposomi, nanodiscuri, coloidosomi, microemulsii, particule lipidice, capsule de polielectrolit etc.
Un exemplu il -constituie agregarea proteinelor prin autoasamblare. S-a constatat ca formarea particulelor din constituția virușilor, particule care sunt autoansamble multiproteice, este dirijata de polinucleotice, cum sunt ARN (acid ribonucleic) si ADN (acid dezoxiribonucleic). Un alt exemplu elocvent il constituie formarea compușilor amiloidici, in care asamblarea proteinelor este dirijata de polipeptide
Micelizarea bloc-copolimerilor prin autoasamblare in mediu apos Riess [3]: se cunosc posibilități de utilizare a copolimerilor sub forma de ansambluri coloidale, ca stabilizatori de emulsii, floculanti, ca agenți bioactivi, sau pentru aglomerarea latexului (pentru obținerea de cauciuc natural).
Pana in prezent grafenele au fost obținute prin exfolierea mecanica a grafitului, depunere chimica din faza de vapori, creștere epitaxiala, exfolierea si reducerea oxidului de grafit ca si metodelel _____interfacial Langmuir-Blodgett compression [4], template-molded grnwfh [5] direcț-flnw filtmtion [6]
Dezavantajele procedeelor cunoscute sunt următoarele: sunt opuse avantajelor
- introducerea defectelor de rețea in rețeaua grafenica datorita formarii grupelor funcționale cu oxigen, tratamentului de ultrasonare si reducerii incomplete a oxidului de grafena;
- obținerea precursorului de oxid de grafena se bazeaza pe utilizarea de acizi anorganici concentrați.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este obținerea de filme auto-asamblate macroscopice cu suprafate de ordinul cm2 si grosimi controlabile cuprinse intre 0.1-2 pm, pe baza
Ho ayÎH Ho nrofona Io înforfofo HoHirl/oor οί — i j — —:_i - - - <
Ο 1 4 - - 0 0 9 2 9 2 fl -11- 2014
Procedeu de obținere filme auto-asamblate, pe baza de oxid de grafena, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate prin aceea ca se realizează in 4 etape:
- Etapa 1: obținerea precursorului oxidului de grafena : oxidul de grafit un substrat grafitic (de obicei un grafit natural) este supus oxidării cu agenți oxidanti H2SO4/HNO3/KCrO7 /FeCI3 timp de 3 - 48 ore; raportul H2SO4:HNO3 variaza de la 1:4 pana la 1: 9 ; acceleratorul de oxidare (KCrO7/FeCI3 ) este adaugat in raport de 1: 50 fata de amestecul sulfonitric; solul rezultat este spalat cu CH3OH si apa distilata pana pH 7, apoi este uscat la 85°C in vaccum timp de 1 ora;
- Etapa 2: ultrasonare in solvenți aprotici dipolari timp de 1-5 ore a oxidului de grafit obtinut in etapa 1; concentrațiile testate: 10-300mg oxid de grafit : 100 ml solvent; produsul rezultat este un oxid de grafena (GO) a cărui structura este condiționată de tipul oxidului de grafit precursor;
- Etapa 3. reducerea oxidului de grafena : prin adaos de agenți reducatori de tip borohidrură de sodiu : raport 1: 100 fata de soluția de oxid de grafena - Etapa 4: solul de oxid de grafena obtinut in etapa 3, se încălzește la 50°C timp de 1-3 ore, timp in care se initiaza formarea de filme auto-asamblate a căror grosime se controlaza prin concentrația de oxidul de grafit folosit la obținerea oxidului de grafena; filmele autoasamblate se formeazșsla interfața lichid /aer si se separa de restul soluției prin filtrare la vid, urmata de spalare cu apa distilata; Suprafața filmelor este dependenta de marimea vasului de filtrare
Avantajele invenției sunt următoarele:
- Procedeul este eficient, rapid
- Condițiile de sinteză nu implică temperaturi sau presiuni mari, nu sunt necesare instalații speciale, ci doar echipamente uzuale de laborator.
- Grosimea si suprafața membranelor poate fi controlata
- Membranele sunt constituite din multi-straturi individuale de oxid de grafena
- Reproductibilitatea procesului de auto-asamblare a filmelor pornind de la același hidrosol de oxid de grafena indica posibilitatea de scalled-υρ (transpunerea procesului pentru fabricarea in condiții industriale) pentru membrane carbonice pe baza de oxid de grafena cu microstructura controlabila destinate diferitelor aplicații
Se da in continuare un exemplu de realizare a invenției in legătură cu fig 1, 2, 3, 4, 5 care reprezintă:
- fig.1 - oxid de grafit - difracție be raze X
- fig. 2 - mostra oxid de grafena
- fig. 3 - formare film autoasamblat pe baza de oxid de grafena la interfața lichid/aer, conform invenției
- fig. 4. Microscopie electronica a membranelor de oxid de grafena ce 2 O H - - 0 0 9 2 9 2«-ii- sm
Conform invenției, oxidul de grafit -precursorul membranelor auto-asamblate este redus in faza apoasa cu diferiți reactanti chimici a.i. Oxidul redus rezultat poate suporta diferite grupări funcționale si acestea se pot utiliza in modelarea funcționala a oxidului de grafena. Gradul de reducere a oxidului de grafena se controlează prin intermediul temperaturii, timpului alocat reducerii si atmosferei de lucru. Exfolierea oxidului de grafit urmata de reducerea chimica reprezintă un procedeu facil de obținere la scala industriala a grafenelor.
Procedeul de obținere filme auto-asamblate, macroscopice ( grosimi cuprinse intre cuprinse intre 0.1-2 pm) si suprafate de ordinul cm2, pe baza de oxid de grafena, conform invenției se realizează in 4 etape:
- Etapa 1: obținerea precursorului oxidului de grafena : oxidul de grafit un substrat grafitic (de obicei un grafit natural) este supus oxidării cu agenți oxidanti H2SO4/HNO3/KCrO7 /FeCI3 timp de 3 - 72 ore; raportul H2SO4:HNO3 variaza de la 1:4 pana la 1: 9 ; acceleratorul de oxidare (KCrO7/FeCI3 ) este adaugat in raport de 1: 50 fata de amestecul sulfonitric; solul rezultat este spalat cu CH3OH si apa distilata pana pH 7, apoi este uscat la 85°C in vaccum timp de 1 ora;
- Etapa 2: ultrasonare in solvenți aprotici dipolari timp de 1-5 ore a oxidului de grafit obtinut in etapa 1; concentrațiile testate: 10-300mg oxid de grafit : 100 ml solvent; produsul rezultat este un oxid de grafena (GO) conform fig. 2.1 si fig.2.2. a cărui structura este condiționată de tipul oxidului de grafit prpcursor- Etapa 3. reducerea oxidului de grafena : prin adaos de agenți reducatori de tip borohidrura de sodiu : raport 1: 100 fata de soluția de oxid de grafena - Etapa 4: solul de oxid de grafena obtinut in etapa 3, se încălzește la 50°C timp de 1-3 ore, timp in care se initiaza formarea de filme auto-asamblate a căror grosime se controlaza prin concentrația de oxidul de grafit folosit la obținerea oxidului de grafena- concentrațiile testate: 10-300mg oxid de grafit : 100 ml solvent; filmele autoasamblate se formează la interfața lichid /aer conform fig. 3. si se separa de restul soluției prin filtrare la vid, la temperatura camerei; filmele sunt spalate cu apa distilata;
Membranele obținute prin procedeul conform invenției sunt constituite din multi-straturi individuale de oxid de grafena conform FIG4.
- conductivitatea electrica a membranelor auto-asamblate este dependenta de oxidul de grafit precursor si se situează in domeniul: 1Ω -100 ΜΩ.
- Suprafața filmelor este dependenta de marimea vasului de filtrare
Procedeul conform invenției este eficient, rapid, de realizare filme auto-asamblabile pe baza de oxid de grafena cu grosime controlabila, stabilitate chimica si fizica, robustețe si manevrabilitate.

Claims (3)

  1. REVENDICARE
    Procedeu de obținere filme auto-asarriblate, pe baza de oxid de grafena, caracterizat prin aceea ca se realizează in 4 etape:
    - Etapa 1: obținerea precursorului oxidului de grafena : oxidul de grafit un substrat grafitic (de obicei un grafit natural) este supus oxidării cu agenți oxidanti H2SO4/HNO3/KCrO7 /FeCI3 timp de 3 - 72 ore; raportul H2SO4:HNO3 variaza de la 1:4 pana la 1: 9 ; acceleratorul de oxidare (KCrO7/FeCI3 ) este adaugat in raport de 1: 50 fata de amestecul sulfonitric; solul rezultat este spalat cu CH3OH si apa distilata pana pH 7, apoi este uscat la 85°C in vaccum timp de 1 ora;
    - Etapa 2; ultrasonare in solvenți aprotici dipolari timp de 1-5 ore a oxidului de grafit obtinut in etapa 1; concentrațiile testate: 10-300mg oxid de grafit : 100 ml solvent; produsul rezultat este un oxid de grafena (GO) conform fig.
  2. 2.1 si fig.2.2. a cărui structura este condiționată de tipul oxidului de grafit precursor- Etapa 3. reducerea oxidului de grafena : prin adaos de agenți reducatori de tip borohidrura de sodiu : raport 1:100 fata de soluția de oxid de grafena - Etapa 4: solul de oxid de grafena obtinut in etapa 3, se încălzește la 60°C timp de 1-3 ore, timp in care se initiaza formarea de filme auto-asamblate a căror grosime se controlaza prin concentrația de oxidul de grafit folosit la obținerea oxidului de grafena- concentrațiile testate: 10-300mg oxid de grafit : 100 ml solvent; filmele autoasamblate se formează la interfața lichid /aer conform fig.
  3. 3. si se separa de restul soluției prin filtrare la vid, la temperatura camerei; filmele sunt spalate cu apa distilata;
ROA201400929A 2014-11-28 2014-11-28 Procedeu de obţinere filme auto-asamblate RO131108B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201400929A RO131108B1 (ro) 2014-11-28 2014-11-28 Procedeu de obţinere filme auto-asamblate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201400929A RO131108B1 (ro) 2014-11-28 2014-11-28 Procedeu de obţinere filme auto-asamblate

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO131108A2 true RO131108A2 (ro) 2016-05-30
RO131108B1 RO131108B1 (ro) 2018-07-30

Family

ID=56026573

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201400929A RO131108B1 (ro) 2014-11-28 2014-11-28 Procedeu de obţinere filme auto-asamblate

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO131108B1 (ro)

Also Published As

Publication number Publication date
RO131108B1 (ro) 2018-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Ultra-low graphene oxide loading for water permeability, antifouling and antibacterial improvement of polyethersulfone/sulfonated polysulfone ultrafiltration membranes
nan Shen et al. Preparation and characterization of thin-film nanocomposite membranes embedded with poly (methyl methacrylate) hydrophobic modified multiwalled carbon nanotubes by interfacial polymerization
Yu et al. Giant molecular shape amphiphiles based on polystyrene–hydrophilic [60] fullerene conjugates: click synthesis, solution self-assembly, and phase behavior
Hwang et al. Controlled aqueous synthesis of ultra-long copper nanowires for stretchable transparent conducting electrode
Wang et al. Continuous fabrication of free-standing TiO2 nanotube array membranes with controllable morphology for depositing interdigitated heterojunctions
Fan et al. Three-dimensional covalent organic framework membrane for efficient proton conduction
CN101983758B (zh) 高分子/无机纳米复合分离膜及其制备方法
Zirehpour et al. Developing new CTA/CA-based membrane containing hydrophilic nanoparticles to enhance the forward osmosis desalination
CN104548974B (zh) 一种氧化锌纳米复合超滤膜的制备方法
CN106139923A (zh) 一种氧化石墨烯骨架材料复合膜及其制备方法和应用
US20140283970A1 (en) Large-area films using interfacial self-assembly of microparticles and method of manufacturing the same
CN103706264A (zh) 层层自组装氧化石墨烯纳滤膜及其制备方法
CN112495195B (zh) 一种氧化石墨烯/碳纳米管非对称分离膜的制备方法及应用方法
CN102581295A (zh) 液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法
CN103331109B (zh) 超支化聚酯-聚乙烯醇渗透汽化膜的制备方法
Sadare et al. Blended polysulfone/polyethersulfone (PSF/PES) membrane with enhanced antifouling property for separation of succinate from organic acids from fermentation broth
CN104857860A (zh) 原位合成氧化石墨烯/多孔陶瓷复合膜的制备方法
Zhang et al. High-purity, high-yield synthesis of covalent organic framework nanosheets for fast and selective molecular separation
Khorramdel et al. Synthesis and characterization of graphene acid membrane with ultrafast and selective water transport channels
CN103331107A (zh) 一种聚偏氟乙烯分离膜及其制备方法
CN102824856A (zh) 一种自组装技术原位生成无机纳米粒子杂化膜的制备方法
CN106139929A (zh) 石墨烯过滤膜及其制作方法
Hao et al. Optimizing nanostrands-inserted graphene oxide membrane with polyelectrolyte protective layer for enhanced ethanol pervaporation dehydration
Gallardo et al. Ultrathin thin-film composite membrane integrated with MoS2 conjugated with thiol ligands for isopropanol dehydration by pervaporation
Alam et al. κ-Carrageenan as a promising pore-former for the preparation of a highly porous polyphenylsulfone membrane