RO127396B1 - Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică - Google Patents

Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică Download PDF

Info

Publication number
RO127396B1
RO127396B1 ROA201000859A RO201000859A RO127396B1 RO 127396 B1 RO127396 B1 RO 127396B1 RO A201000859 A ROA201000859 A RO A201000859A RO 201000859 A RO201000859 A RO 201000859A RO 127396 B1 RO127396 B1 RO 127396B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
carbon nanotubes
composite material
ultrasonic
dispersion
nanotubes
Prior art date
Application number
ROA201000859A
Other languages
English (en)
Other versions
RO127396A2 (ro
Inventor
Dumitru Dima
Monica Murărescu
Gabriel Andrei
Adrian Cîrciumaru
Original Assignee
Universitatea "Dunărea De Jos" Din Galaţi
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universitatea "Dunărea De Jos" Din Galaţi filed Critical Universitatea "Dunărea De Jos" Din Galaţi
Priority to ROA201000859A priority Critical patent/RO127396B1/ro
Publication of RO127396A2 publication Critical patent/RO127396A2/ro
Publication of RO127396B1 publication Critical patent/RO127396B1/ro

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

Orice persoană are dreptul să formuleze în scris și motivat, la OSIM, o cerere de revocare a brevetului de invenție, în termen de 6 luni de la publicarea mențiunii hotărârii de acordare a acesteia
RO 127396 Β1
Invenția se referă la un procedeu de obținere a materialelor compozite polimerice, cu nanotuburi de carbon, prin dispersie succesivă, mecanică, ultrasonică și magnetică.
Sunt cunoscute tehnologii de obținere a materialelor compozite realizate din aditivi nanoscopici (nanotuburi de carbon) și polimeri (rășină poliesterică nesaturată, tip AROPOL™ G105 TPB), prin dispersia mecanică și ultrasonică. Dezavantajul acestor metode constă în aceea că nu asigură un grad înalt de compatibilizare a aditivului cu matricea polimerică, și nu conferă o bună adeziune la nivelul interfeței aditiv - matrice polimerică.
în documentul TW 201021274 este descris un procedeu de preparare a unei celule de alimentare pentru o membrană de schimb de protoni. Procedeul cuprinde etapele de compoundare prin topire a unei rășini de polipropilenă cu 50...95% pulbere de grafit, în care se adaugă 0,05...20% nanotuburi de carbon, urmată deformare prin turnare la 100...250°C și presiune ridicată, când se obține o placă bipolară compozită.
Documentul TW 201021273 descrie un procedeu de preparare a unei plăci bipolare compozite, pentru o membrană de schimb de protoni a unei celule de alimentare. Procedeul constă în compoundare de ester vinilic cu 60...95% grafit în care se adaugă 0,05...10% nanotuburi de carbon reactive, modificate prin reacție de acil-clorurare-amidare, după care se formează la temperatură și presiune.
Documentul MY 140668 (A) se referă la compozite cu conținut de nanotuburi de carbon, și la un procedeu de obținere a unui material compozit cu conținut de nanotuburi de carbon. Procedeul constă în mai multe faze, dintre care: polimerizareaunui monomerolefinic în prezență de nanotuburi de carbon, pretratate, utilizate ca suport de catalizare, polimerizarea monomerului la suprafața nanotuburilor astfel încât să se obțină o matrice polimerică în jurul nanotuburilor de carbon.
Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unei compatibilități mult mai bune între aditiv și matrice, asigurând proprietăți fizico-chimice îmbunătățite, prin tratarea nanotuburilor de carbon, și prin introducerea unei noi tehnici de dispersie față de cele existente, dispersia magnetică.
Procedeul de obținere a materialelor compozite polimerice, cu nanotuburi de carbon, înlătură dezavantajele enumerate mai sus prin aceea că are următoarele etape:
- acoperirea suprafeței matriței cu ceară de carnauba, și fixarea acesteia pe sistemul magnetic vibrant;
- dispersia mecanică prin mojarare a nanotuburilor de carbon acoperite cu un strat molecular de Fe2O3 în matricea polimerică, și aducerea masei de reacție în vasul de ultrasonare;
- ultrasonare timp de 10 min, degazare în vid a masei de reacție, adăugarea catalizatorului inițiator peroxide de metiletilcetonă, agitare mecanică;
- transvazarea materialului compozit în fază fluidă în matriță;
- începerea operației de vibrare pe parcursul timpului de gelifiere a rășinii, timp de
15...20 min, polimerizarea matricei poliesterice până la realizarea fazei finale, timp de 1,5 h;
- demularea materialului compozit în fază solidă, și stabilizarea termică a compozitului prin tratament termic la o temperatură de 353°K, în etuvă, timp de 8 h.
Metoda de obținere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon, prin dispersie succesivă, mecanică, ultrasonică și magnetică, conform invenției, se realizează prin aplicarea următoarelor etape și operații:
I - Pregătirea matrițelor de turnare a materialului compozit în fază fluidă, pe sistemul magnetic vibrant:
1. acoperirea suprafeței suportului din sticlă cu agent demulant;
2. acoperirea suprafeței matriței din cauciuc cu agent demulant;
RO 127396 Β1
3. acoperirea suprafeței capacului din sticlă cu agent demulant; 1
4. fixarea suportului, împreună cu matrița din cauciuc pe sistemul magnetic vibrant.
II - Obținerea propriu-zisă a materialului compozit prin dispersia nanotuburilor de 3 carbon în matricea polimerică:
1. obținerea nanotuburilor de carbon acoperite cu un strat molecular de oxid de 5 Fe(lll), și separarea prin centrifugare a nanotuburilor din soluție, spălarea în trepte a nanotuburilor acoperite cu apă bidistilată și alcool etilic absolut, uscarea în etuvă și, în final, măci- 7 narea uscată;
2. dispersia mecanică a nanotuburilor de carbon acoperite cu un strat molecular de 9 oxid de Fe(lll), prin mojarare, în matricea polimerică;
3. aducerea cantitativă a masei de reacție în vasul de ultrasonare; 11
4. ultrasonarea masei de reacție;
5. degazarea în vid a masei de reacție; 13
6. adăugarea catalizatorului inițiator;
7. agitarea mecanică. 15
III - Turnarea materialului compozit obținut în matrițe, în câmp magnetic vibrant:
1. transvazarea materialului compozit în fază fluidă, în matriță, fără introducerea acei- 17 dentală a unor incluziuni gazoase;
2. atașarea capacului de sticlă peste matrița din cauciuc umplută cu material corn- 19 pozit în fază fluidă;
3. eliminarea prin presare controlată a surplusului de material compozitîn fază fluidă, 21 astfel încât să nu se introducă incluziuni gazoase;
4. pornirea sistemului magnetic vibrant pe parcursul timpului de gelifiere a rășinii; 23
5. polimerizarea matricei polimerice până la realizarea structurii finale.
IV - Demularea materialului compozit în fază solidă: 25
1. extragerea epruvetelor turnate din matrița de cauciuc.
2. debavurarea mecanică a epruvetelor extrase. 27
V - Stabilizarea materialului compozit prin tratament termic:
- materialele obținute sunt stabilizate termic, pentru definitivarea structurii reticulate 29 a rășinii poliesterice.
Metoda conform invenției prezintă următoarele avantaje: 31
- este simplă și nu implică metode chimice complicate;
- utilizează materiale ușor de procurat și ieftine; 33
- asigură un grad înalt de compatibilizare a nanoparticulelor de carbon cu matricea polimerică; 35
- asigură o foarte bună aderență între nanotuburile de carbon și polimer;
- este o metodă ieftină; 37
- asigură o mai bună dispersie a nanotuburilor de carbon acoperite cu un strat molecular de oxid de Fe(lll), prin împiedicarea formării clusterelor (aglomerări de nanotuburi 39 de carbon); câmpul magnetic vibrant interacționează cu nanotuburile de carbon acoperite cu un strat molecular de oxid de Fe(lll), în interiorul matricei polimerice; 41
- introduce o etapă suplimentară în procesul de dispersie a nanotuburilor de carbon, în cadrul procesului tehnologic de obținere a unui material compozit polimeric, cu nanotuburi 43 de carbon;
- poate fi aplicată și în cazul altor combinații de nanoparticule cu alte tipuri de 45 polimeri, dacă polimerul are o fluiditate comparabilă cu a rășinilor poliesterice nesaturate.
Prezentarea pe scurt a figurilor: 47
- fig. 1 reprezintă un aparat care generează un câmp magnetic vibrant;
- fig. 2 reprezintă montarea matriței cu suport pe aparatul care generează un câmp 49 magnetic vibrant;
RO 127396 Β1
- fig. 3 reprezintă cântărirea CNT-uri lor;
-fig. 4 reprezintă introducerea CNT-urilorîn mojar;
- fig. 5 reprezintă introducerea unei mici cantități de rășină;
- fig. 6 reprezintă măcinarea umedă a CNT-urilor;
- fig. 7 reprezintă transvazarea CNT-urilor măcinate umed în vasul de ultrasonare;
- fig. 8 reprezintă spălarea urmelor de CNT-uri din mojar;
-fig. 9 reprezintă ultrasonarea CNT-urilorîn matricea polimerică;
-fig. 10 reprezintă vidarea CNT-urilorîn matricea polimerică;
-fig. 11 reprezintă adăugarea catalizatorului inițiator de polimerizare;
- fig. 12 reprezintă turnarea materialului compozit în matriță;
- fig. 13 reprezintă atașarea capacului matriței fără a introduce bule de aer;
- fig. 14 reprezintă scoaterea din matriță a materialelor compozite.
Este prezentat, în continuare, un exemplu de aplicare a invenției în acord cu etapele și operațiile descrise anterior, conform fig. 1...14.
I - Pregătirea matrițelor de turnare a materialului compozit în fază fluidă, pe sistemul magnetic vibrant
1. Acoperirea suprafeței suportului din sticlă cu agent demulant (ceară de carnauba) în strat uniform, subțire.
2. Acoperirea suprafeței matriței din cauciuc cu agent demulant (ceară de carnauba) în strat uniform, subțire.
3. Acoperirea suprafeței capacului din sticlă cu agent demulant (ceară de carnauba) în strat uniform, subțire.
4. Fixarea suportului, împreună cu matrița din cauciuc, pe sistemul magnetic vibrant.
II-Obținerea materialului compozit prin dispersia nanotuburilorde carbon în matricea polimerică
1. Obținerea nanotuburilorde carbon acoperite cu un strat molecular de oxid de Fe(lll) este realizată prin dispersia nanotuburilor de carbon cu ajutorul unui agent tensioactiv sulfat dodecil de sodiu (SDS), soluție 1%, și ultrasonarea timp de 10 min cu generatorul de ultrasunete BANDELIN HD3200, cu o amplitudine de 40%, apoi adăugarea cantitativă de soluție de clorură de Fe(lll) 1M, sub agitare magnetică, timp de 5 min, și apoi ultrasonarea timp de 10 min cu generatorul de ultrasunete BANDELIN HD3200, cu o amplitudine de 40%; în continuare se adaugă cantitativ soluție de amoniac 1M până la pH = 8,5, ultrasonarea timp de 30 min cu generatorul de ultrasunete BANDELIN HD3200, cu o amplitudine de 40%, spălarea în trepte a nanotuburilor acoperite cu un strat molecular de oxid de Fe(lll) cu apă bidistilată, până la pH = 5,5, și separarea prin centrifugare a nanotuburilor din soluție (viteză de centrifugare de 6000 rpm), spălarea în trepte a nanotuburilorfuncționalizate cu apă bidistilată în alcool etilic absolut, uscarea în etuvă timp de 8 h la 443°K și, în final, măcinarea uscată.
2. Dispersia mecanică, prin mojarare, a nanotuburilorde carbon acoperite cu un strat molecular de oxid de Fe(lll) în matricea polimerică.
3. Aducerea cantitativă a masei de reacție în vasul de ultrasonare.
4. Ultrasonarea timp de 10 min cu generatorul de ultrasunete, cu o amplitudine de 40%.
5. Degazarea în vid a masei de reacție.
6. Adăugarea catalizatorului inițiator (peroxid de metiletilcetonă P-MEK).
7. Agitarea mecanică.
RO 127396 Β1
III - Turnarea materialului compozit în matrițe, în câmp magnetic vibrant 1
1. Transvazarea materialului compozit în fază fluidă, fără introducerea accidentală a unor incluziuni gazoase. 3
2. Atașarea capacului de sticlă peste matrița din cauciuc umplută cu material compozit în fază fluidă. 5
3. Eliminarea prin presare controlată a surplusului de material compozitîn fază fluidă, astfel încât să nu se introducă incluziuni gazoase. 7
4. Pornirea sistemului magnetic vibrant pe parcursul timpului de gelifiere a rășinii (circa 15...20 min). 9
5. Polimerizarea matricei polimerice până la realizarea structurii finale (circa 1,5 h).
IV - Demularea materialului compozit în fază solidă
1. Extragerea epruvetelor turnate din matrița din cauciuc. 13
2. Debavurarea mecanică a epruvetelor extrase.
V - Stabilizarea materialului compozit prin tratament termic
Materialele realizate se stabilizează termic, definitivându-se structura finală reticulată 17 a rășinii poliesterice, la o temperatură de 353°K în etuvă, timp de 8 h.

Claims (1)

  1. Procedeu de obținere a materialelor compozite polimerice cu matrice din rășină poliesterică nesaturată, de tip ortoftalic, și nanotuburi de carbon, prin dispersie succesivă, caracterizat prin aceea că prezintă următoarele etape:
    - acoperirea suprafeței matriței cu ceară de carnauba, și fixarea acesteia pe sistemul magnetic vibrant;
    - dispersie mecanică prin mojarare a nanotuburilor de carbon acoperite cu un strat molecular de Fe2O3 în matricea polimerică, și aducerea masei de reacție în vasul de ultrasonare;
    - ultrasonare timp de 10 min, degazare în vid a masei de reacție, adăugarea catalizatorului inițiator peroxid de metiletilcetonă, agitare mecanică;
    - transvazarea materialului compozit în fază fluidă în matriță;
    - începerea operației de vibrare pe parcursul timpului de gelifiere a rășinii, timp de
    15...20 min, polimerizarea matricei poliesterice până la realizarea fazei finale, timp de 1,5 h;
    - demularea materialului compozit în fază solidă, și stabilizarea termică a compozitului prin tratament termic la o temperatură de 353°K în etuvă, timp de 8 h.
    RO 127396 Β1 (51) Int.CI.
    B82B 3/00 (200601);
    C08J 5/00 (20θ6θ1);
    C08K 3/04(2006 01)
ROA201000859A 2010-09-20 2010-09-20 Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică RO127396B1 (ro)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201000859A RO127396B1 (ro) 2010-09-20 2010-09-20 Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ROA201000859A RO127396B1 (ro) 2010-09-20 2010-09-20 Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RO127396A2 RO127396A2 (ro) 2012-05-30
RO127396B1 true RO127396B1 (ro) 2017-09-29

Family

ID=46160453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ROA201000859A RO127396B1 (ro) 2010-09-20 2010-09-20 Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică

Country Status (1)

Country Link
RO (1) RO127396B1 (ro)

Also Published As

Publication number Publication date
RO127396A2 (ro) 2012-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yeasmin et al. Remarkable enhancement of thermal stability of epoxy resin through the incorporation of mesoporous silica micro-filler
Monticelli et al. Preparation, characterization, and properties of novel PSMA− POSS systems by reactive blending
CN103992511B (zh) 石墨烯/碳酸钙纳米复合粉体及其制备方法和应用
Saber-Samandari et al. An experimental study on clay/epoxy nanocomposites produced in a centrifuge
Gharde et al. Recent advances in additive manufacturing of bio-inspired materials
CN103059180B (zh) 一种悬浮聚合制备聚苯乙烯/海泡石粒子的方法
US20060084728A1 (en) Polymer composites containing keratin
CN106832707A (zh) 铜金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法
CN115124756B (zh) 一种紫外辅助3d打印聚合物交联氧化硅气凝胶的制备方法
CN108641369A (zh) 一种3d打印用光固化硅橡胶及其制备方法和应用
CN104861424A (zh) 一种聚合物基轻质高强泡沫材料的制备方法
Deng et al. Simultaneous enhancement of elasticity and strength of Al2O3-based ceramics body from cellulose nanocrystals via gel-casting process
CN113289558B (zh) 一种三维结构可设计的二维材料气凝胶离散化制备方法
CN102146197A (zh) 一种纳米蒙脱土插层环氧树脂层状复合材料的制备方法
JP2009263495A (ja) ミクロフィブリル化セルロース/樹脂複合マットとその製造方法、ミクロフィブリル化セルロース/樹脂複合材ならびに成形品
RO127396B1 (ro) Procedeu de obţinere a materialelor compozite polimerice cu nanotuburi de carbon prin dispersie succesivă mecanică, ultrasonică şi magnetică
CN102552045B (zh) 一种聚甲基丙烯酸甲酯—二氧化硅复合义齿基托材料的制备方法
JP7402410B2 (ja) 熱伝導性複合材料、熱伝導性複合材料フィルム及びそれらの製造方法
CN110358133A (zh) 一种替代pva胶棉的丙烯酸酯泡沫聚合物及其制备方法
CN117534853B (zh) 一种风电叶片回收纤维增强聚烯烃母粒的制备方法
Greco et al. Orientation of graphene nanoplatelets in thermosetting matrices
CN110041662B (zh) 一种基于3d打印的高分子梯度复合材料的制备方法
Sonawane et al. Novel porous composite polydimethylsiloxane (PDMS) thin films with cellulose microfibers (CMFs) as fillers for adhesive applications
JP5177383B2 (ja) 有機・無機ハイブリッド材料の製造方法及び有機・無機ハイブリッド材料
CN109486018A (zh) 一种再生短切碳纤维-聚丙烯复合材料及其制备方法