RO126948A2 - Procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline în câmp ultrasonic, prin imersarea sonotrodei - Google Patents
Procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline în câmp ultrasonic, prin imersarea sonotrodei Download PDFInfo
- Publication number
- RO126948A2 RO126948A2 ROA200700300A RO200700300A RO126948A2 RO 126948 A2 RO126948 A2 RO 126948A2 RO A200700300 A ROA200700300 A RO A200700300A RO 200700300 A RO200700300 A RO 200700300A RO 126948 A2 RO126948 A2 RO 126948A2
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- synthesis
- ultrasonic field
- materials
- sunotrode
- nanocristaline
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 9
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002707 nanocrystalline material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000001455 metallic ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 abstract 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 7
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000019463 artificial additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Invenţia se referă la un procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline oxidice, pure sau dopate cu diferiţi ioni, în câmp ultrasonic. Procedeul conform invenţiei se efectuează, în mediu lichid, prin metoda hidrotermală în câmp ultrasonic, la temperatură de autoclavare de 150...250°C, presiune cuprinsă între 20 şi 100 bari, timp de 0,5...2 h, prin imersarea sonotrodei în mediul de sinteză.
Description
PROCEDEU DE SINTEZA A MATERIALELOR NANOCRISTALINE IN CÂMP ULTRASONIC, PRIN IMERSAREA SONOTRODEI
Domeniul tehnic: sinteza de materiale noi
Nanomaterialele, pure sau dopate, sunt de o foarte mare importanta si utilitate in aproape domeniile de activitate datorita proprietăților lor speciale, diferite fata de ale aceluiași tip de material de dimensiuni mari. Se pune un accent deosebit pe diversificarea sau imbunatatirea, atat a materialelor obținute, cat si a metodelor si tehnicilor de sinteza ale acestora.
Metoda hidrotermala activata in câmp ultrasonic prin utilizarea unei instalații descrise in cererea de brevet nr. A / 00101 - 14.02.2007 oferă o alternativa foarte importanta in comparație cu alte metode similare sau alternative datorita reducerii semnificative a timpului de sinteza si a puterii injectate in sistem.
Invenția se refera la un procedeu de obținere a nanocristalelor oxidice nedopate sau dopate cu diferiți ioni metalici sau nemetalici, in mediu lichid, la temperaturi cuprinse intre 150 si 250°C si presiuni cuprinse intre 20 si 100 barr, utilizate in procesele de fotocataliza, senzoristica, energetica solara, etc. Aceste aplicații necesita un control riguros al dimensiunilor si proprietalilor morfostructurale ale acestor materiale.
Se cunosc procedee pentru sinteza hidrotermala prin procedeul clasic a nanocristalelor oxidice in soluții acide sau bazice, la diferite temperaturi si grade de umplere a incintei de sinteza. Dezavantajele acestei metode constau in acea ca procesul de sinteza necesita prezenta unor aditivi, timpul de sinteza este lung, cu consum mare de energie, dimensiunea particolelor este situata in afara domeniului nanometic, dispersia dimensionala a particolelor este mare, iar calitatea materialului obtinut este scăzută.
Procedeul de obținere a nanocristalelor oxidice conform invenției, înlătură dezavantajele menționate mai sus prin aceea ca se pot obține materiale de calitate superioara cu un consum redus de energie si timp, in lipsa aditivilor de sinteza care ulterior trebuie indepartati prin diverse procedee post autoclavare, pe baza apariției in mediul de sinteza din incinta, in prezenta câmpului ultrasonic generat de o sonotroda imersata, a cavitatiei, care consta in producerea unor bule in interiorul carora temperaturile si presiunile sunt mult superioare celor din exteriorul lor, stimulând astfel procesul de cristalizare si dispersia dimensionala a nanoparticulelor.
^-2007-00300-0 3 -05- 2007
Procedeul conform invenției prezintă avantajul ca se obțin nanomateriale de calitate superioara, cu dimensiune, faza cristalina, omogenitate dimensionala si proprietăți, noi sau imbunatatite, controlate, cu un consum de energie si timp reduse, utilizând o sonotroda introdusa in mediul de sinteza care stimulează procesele de reacție prin ultrasonare in situ, in timpul procesului de autoclavare.
Un alt avantaj al metodei este acela ca poate fi sintetizata o gama larga de materiale nanocristaline obtenabile prin sinteza hidrotermala.
Se da in continuare un exemplu de realizare a invenției referitor la sinteza nanocristalelor de T1O2 dopat cu ioni de Au, Pt, Ag, Fe, N, etc.:
Precursorii utilizați in sinteza T1O2 pot fi: tetraclorura de titan, izopropoxid de titan, acid oxalic, acid citric, acid clorhidric, hidroxid de amoniu. In fiunctie de mediul de reacție care poate fi acid sau bazic se utilizează precursori specifici. Precursorii se amesteca intr-un pahar Berzelius pe agitatorul magnetic. Se ajusteaza pH-ul soluției in funcție de protocolul retetei. Precipitatul obtinut este introdus in autoclava de teflon care se introduce in autoclava metalica. Se introduce cu foarte mare atentie sonotroda respectând condițiile de etansietate, se seteaza temperatura de autoclavare si timpii de ultrasonare.
Datorita procesului de cavitatie generata in situ se reduce timpul si temperatura de sinteza. Daca in tratarea hidrotermala clasica timpul necesar obținerii nanocristalelor de dioxid de titan este de 12-36 ore, iar temperatura necesara cristalizării de peste 250°C, in tratarea hidrotermala asistata ultrasonic prin imersarea sonotrodei timpii de sinteza se reduc la 0,5 - 3 ore in funcție de dimensiunile proiectate ale nanoparticolelor, iar temperatura asigurata din exterior este de pana la 150°C, in funcție de gradul de cristalizare dorit.
S-au obtinut nanocristale de TiO2 dopate cu ioni de Fe, Ag, Au, Pt. Pentru ionii metalici s-au utilizat următorii precursori: azotat de fier (Fe(No3)3), azotat de argint (AgNO3), acid tatracloroauric (C^HAu), si acid hexacloroplatinic (Cfel^Pt).
S-a realizat tratatrea hidrotermala clasica si, comparative, in câmp ultrasonic. Materialele obținute in câmp ultrasonic au prezentat o dispersie dimensionala net superioara celor obținute hidrotermal classic caz in care, dispersia dimensionala este mare. De asemenea, temperaturile si timpii de sinteza in câmp ultrasonic sunt reduse.
Claims (1)
- Revendicări:Procedeu de obținere a unor materiale nanocristaline oxidice nedopate sau dopate cu diferiți ioni metalici sau nemetalici cu proprietăți controlate in mediu lichid, prin metoda hidrotermala in câmp ultrasonic, la temperaturi si timpi de autoclavare reduși, prin imersarea sonotrodei in mediul de sinteza.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA200700300A RO126948A2 (ro) | 2007-05-03 | 2007-05-03 | Procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline în câmp ultrasonic, prin imersarea sonotrodei |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ROA200700300A RO126948A2 (ro) | 2007-05-03 | 2007-05-03 | Procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline în câmp ultrasonic, prin imersarea sonotrodei |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO126948A2 true RO126948A2 (ro) | 2011-12-30 |
Family
ID=45374051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ROA200700300A RO126948A2 (ro) | 2007-05-03 | 2007-05-03 | Procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline în câmp ultrasonic, prin imersarea sonotrodei |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO126948A2 (ro) |
-
2007
- 2007-05-03 RO ROA200700300A patent/RO126948A2/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Malekshahi Byranvand et al. | A review on synthesis of nano-TiO2 via different methods | |
| EP2934793B1 (en) | Manufacture of noble metal nanoparticles | |
| Wang et al. | PVP assisted hydrothermal fabrication and morphology-controllable fabrication of BiFeO3 uniform nanostructures with enhanced photocatalytic activities | |
| Pookmanee et al. | Titanium dioxide powder prepared by a sol-gel method | |
| Zhong et al. | Advances in ultrasound-assisted photocatalyst synthesis and piezo-photocatalysts | |
| CN103101962B (zh) | 一种氧化锌/二氧化钛复合纳米棒的制备方法 | |
| Zhou et al. | Three-dimensional sea-urchin-like hierarchical TiO2 microspheres synthesized by a one-pot hydrothermal method and their enhanced photocatalytic activity | |
| Alhawi et al. | Hydrothermal synthesis of zinc carbonate hydroxide nanoparticles | |
| CN103586013B (zh) | 一种制备麦穗状纳米ZnO光催化剂的方法 | |
| Erdogan et al. | Hydrothermal synthesis of 3D TiO2 nanostructures using nitric acid: characterization and evolution mechanism | |
| CN104357875A (zh) | 一种利用阳离子膜电解法制备钼酸铁的方法 | |
| CN102153350A (zh) | 一种铌酸钾纳米粉体的制备方法 | |
| CN102367582B (zh) | 双金属电极脉冲直流偏置电沉积制备纳米金属颗粒的方法 | |
| Murugesan et al. | An Overview on synthesis of metal oxide nanoparticles | |
| CN107954463B (zh) | 一种氧化亚铜纳米晶立方体和空心多面体的制备方法 | |
| RO126948A2 (ro) | Procedeu de sinteză a materialelor nanocristaline în câmp ultrasonic, prin imersarea sonotrodei | |
| CN104831305A (zh) | 一种利用阳离子膜电解法制备钨酸银的方法 | |
| CN108609652B (zh) | 一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法 | |
| CN102877131B (zh) | 一种八面体结构钙钛矿钛酸铅单晶纳米颗粒的制备方法 | |
| CN105312588A (zh) | 一种镍纳米粒子的制备方法 | |
| CN104192892B (zh) | 一种钛酸锶纳米粉体的制备方法 | |
| CN104789982A (zh) | 一种利用阳离子膜电解法制备钼酸银的方法 | |
| Bugayeva et al. | Synthesis of hydrated CeO2 nanowires and nanoneedles | |
| CN101362083A (zh) | 可见光响应纳米Bi3TaO7光催化剂的制备方法及其应用 | |
| Ordoukhanian et al. | One step paired electrochemical synthesis of iron and iron oxide nanoparticles |