RO126500A2 - Cromatograf portabil - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la un cromatograf portabil, destinat separării in situ a unui amestec lichid pe componente, urmată de determinarea naturii şi concentraţiei acestor componente pe cale spectrofotometrică. Cromatograful portabil, conform invenţiei, este alcătuit dintr-o seringă de presiune în a cărei compunere intră un mâner () de apăsare, o tijă (), un arc (), un piston (), un cilindru () gradat realizat din sticlă, o cămaşă () din metal inoxidabil, o piuliţă () specială cu mâner şi o altă piuliţă () specială pentru prestabilirea debitului maxim de lichid absorbit, dintr-un corp () metalic echipat cu două supape () cu sens unic de tip arc-bilă şi cu un şurub () de închidere şi prevăzut cu nişte canale care fac legătura între seringă, un ac () lung de seringă şi o coloană () cromatografică cu umplutură () aflată în legătură cu o celulă () de curgere prevăzută cu o fotobarieră realizată cu două fibre optice (), precum şi dintr-o sursă () de radiaţie luminoasă, dintr-un spectrometru () miniatural prevăzut cu detector de tip Diode-Array, dintr-un calculator () pe care rulează un program de calcul specific pentru achiziţia şi prelucrarea datelor experimentale şi dintr-o imprimantă ().

Description

Invenția se referă la un aparat electronic portabil destinat separării în - situ a componentelor dintr-un amestec lichid urmată de analiza calitativă și cantitativă pe cale spectrofotometrică a speciilor chimice rezultate.

In vederea separării componentelor unor amestecuri lichide complexe, urmate de analiza calitativă și cantitativă a acestora pe cale spectrofotometrică, sînt cunoscute cromatografe de lichide, cel mai reprezentativ tip fiind cromatograful de lichide de înaltă performanță (HPLC-High Performance Liquid Cromatographie). Acest tip de cromatograf este un mijloc de laborator echipat cu pompe speciale de înaltă presiune de cca 600-800 ata, regulatoare de presiune, ventile de dozare, sisteme injectoare, coloane cromatografice, diverse tipuri de detectoare inclusiv detectoare fotometrice și tehnică de calcul . După separarea componentelor amestecului lichid în coloana cromatografică după afinitatea acestora cu umplutura coloanei, acestea sosesc pe rînd în dreptul detectorului. Rezultatul reprezentării valorii semnalului electric dat de detector în funcție de timp este o funcție grafică, denumită cromatogramă, care oferă informațiile pentru analiza calitativă și cantitativă a componentelor amestecului analizat. Natura componentelor din amestec (analiza calitativă) se determină din valoarea timpului lor de sosire (denumit și timp de retenție), la detector, iar concentrația lor (analiza cantitativă) pe baza intensității semnalului electric al detectorului, intensitate măsurată fie prin integrarea suprafeței peakurilor cromatogramei fie din valoarea înălțimii acestora. Dezavantajul principal al cromatografelor de lichide de tip HPLC îl reprezintă faptul că au dimensiuni și masă mare ceea ce face imposibilă utilizarea lor la analize in—situ, de asemenea manevrarea lor necesită cunoștințe și personal de specialitate, iar prețul de cost la achiziție precum și costurile de utilizare sînt extrem de mari.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în realizarea unui cromatograf electronic portabil destinat separării componentelor unor amestecuri lichide urmată de analiza calitativă și cantitativă pe cale spectrofotometrică a speciilor chimice separate. In acest scop este folosit un echipament format dintr-o seringă de presiune, un ac lung de aspirație, o coloană cromatografică, de dimensiuni mici, cu umplutură, o celulă de curgere cu fotobarieră, o sursă de radiație luminoasă, un spectrofotometru miniatural echipat cu detector diode - array fără de care realizarea unui cromatograf conform invenției nu ar fi posibilă din cauza imposibilității asigurării unui gradient de presiune constant pe toată perioada traversării coloanei cromatografice de către amestecul lichid (așa cum este cazul la cromatografia HPLC), un calculator portabil și un program de calcul pentru achiziția și prelucrarea datelor. Echipamentul conform invenției este de tip modular, permite lucrul comod precum și o curățire și o întreținere ușoară.

în prima fază se introduce acul unei seringi de dozare de presiune în amestecul soluției de analizat și se apasă manual pistonul pînă la limita de jos a cilindrului. Prin eliberarea apăsării manuale asupra tijei pistonului se destinde un arc precomprimat care deplasează pistonul seringii în sus provocînd prin depresiunea creată în partea inferioară a cilindrului seringii deschiderea unei (X.- 2 Ο 0 9 - Ο Ο 8 4 5 - 2 3 -10- 2009 supape de sens unic, cu bilă și arc, urmată de aspirația în cilindrul seringii a unui volum de amestec de analizat prestabilit printr-o poziționare corespunzătoare a unei piulițe speciale.

în faza a 2-a printr-o apăsarea lentă a pistonului seringii lichidul sub presiune provoacă automat închiderea primei supape de sens și deschiderea altei supape de sens unic, cu bilă și arc, ce permite intrarea amestecului lichid în coloana cromatografică miniaturală unde pe baza afinității componentelor amestecului cu umplutura coloanei au loc absorbții și desorbții repetate de pe umplutură ceea ce are ca efect final separarea în timp a componentelor amestecului analizat acestea sosind în ordinea separării lor la celula de curgere unde traversează o unitate fotometrică de tip fotobarieră alimentată de la o sursă de radiație și legată la un spectrometru electronic miniatural echipat cu detector diode-array. Măsurarea absorbantei componentelor soluției în funcție de lungimea de undă are loc în mod automat din momentul traversării fotobarierei de către primului component lichid pînă la momentul în care prin aceasta nu mai trece nici un component, situație ce corespunde cu scăderea presiunii din coloană ca urmare a trimiterii întregului volum de lichid din cilindrul seringii prin coloana cromatografică. în urma procesării datelor pe display-ul computerului se obține o spectro-cromatogramă în coordonate absorbanțălungime de undă, de forma celei din figura 3, care este folosită la identificarea naturii componentelor amestecului pe baza lungimilor de undă specifice de absorbție, stabilite la rîndul lor pe baza extrapolării automate a peak-urilor de absorbție pe axa lungimilor de undă. Determinarea concentrației componentelor amestecului are loc pe baza conversiei înălțimii peak-urilor specifice în unități de concentrație prin intermediul unei curbe de etalonare. Atunci cind în amestecul analizat sînt bănuite a fi prezente specii chimice cu lungimi de undă de absorbție specifică apropiate, situație care poate duce la erori importante la analiza calitativă sau cea cantitativă, se apelează la reprezentarea spectrocromatogramelor in trei dimensiuni în coordonate: absorbanță-lungime de undătimp.în felul acesta două peak-uri apropiate sau chiar suprapuse sînt decalate in timp fiind identificabile calitativ precis și ca atare și cuantificabile cantitativ. Trebuie specificat că și la acest mod de reprezentare baza analizei calitative o constituie tot lungimea de undă specifică a absorbției și nu timpul de retenție, așa cum este cazul la cromatografia HPLC, din cauza imposibilității asigurării unei viteze de curgere constante a amestecului analizat prin coloana cromatografică la pomparea manuală a acestuia.

Pe lîngă diverse aplicații clasice una dintre utilizările cele mai importante ale acestui echipament o reprezintă analiza anionilor și cationilor din apă pe cale fotometrică. La ora actuală, această analiză se realizează pentru fiecare specie chimică urmărită în parte prin adăugarea unei anumite substanțe chimice într-un volum prestabilit de apă analizată rezultînd o colorare specifică a amestecului realizat intensitatea culorii fiind proporțională cu concentrația anionului sau cationului urmărit. Determinarea intensității culorii amestecului se realizează cu un detector fotometric ce dă un fotocurent a cărui intensitate este convertită și afișată electronic în unități de concentrație pe baza unei curbe de etalonare memorată electronic. Prin folosirea cromatografului

Οσ 2 Ο Ο 9 - Ο Ο 8 4 5 - 2 3 -10- 2009 conform invenției este posibilă determinarea concomitentă a mai multor ariiorii și cationi din apă. în acest sens mai multe chituri de colorare, ce nu dau reacții chimice între ele, sînt adăugate toate împreună într-un volum corespunzător de apă din care este aspirat în seringă un volum prestabilit. Conținutul cilindrului seringii este ulterior presat prin coloană unde are loc separarea compușilor colorați formați urmată de spectrofotometrarea acestora pe măsura trecerii acestora prin dreptul fotobarierei. Evitarea confundării naturii acestora din cauza timpilor de retenție, cu o reproductibilitate relativ mică de la o determinare la alta, (la cromatograful portabil conform invenției acești timpi nu sînt așa de reproductibili ca cei de la un cromatograf HPLC).

In urma aplicării invenției se obțin următoare avantaje:

- se realizează un cromatograf electronic, miniatural, portabil, acționat manual, ce permite, în timp scurt și în situ, separarea componentelor unui amestec de lichide urmată de identificarea și cuantificarea spectrofotometrică a acestora.

prin folosirea echipamentului este eliminată necesitatea efectuării unor cromatograme de etalonare în vederea corelării valorii timpilor de retenție ale componentelor amestecului cu timpii de retenție a componentelor pure (metoda clasică), deoarece determinarea naturii componentelor din amestecul analizat se face pe baza lungimilor de undă de absorbție specifică

- cromatograful conform invenției permite folosirea acestuia la determinarea rapidă a anionilor și cationilor din apă cu folosirea concomitentă a unui chit de colorare avînd o compoziție chimică complexă

- cromatograful este de tip modular, este ușor de deservit, de întreținut și de curățat și nu necesită cunoștințe de specialitate la utilizare

Se dă în continuare un exemplu de realizare a invenției în legătură cu figurile prezentate:

Fig. 1 - vedere în secțiune a cromatografului portabil

Fig. 2 - schema de principiu a cromatografului portabil

Cromatograful conform invenției se prezintă sub forma unui aparat modular, electronic portabil format dintr-o seringă de presiune în a cărei compunere intră un mîner 1 pentru exercitarea apăsării, o tijă 2 , un arc 3, un piston 4, un cilindru 5 gradat din sticlă, o cămașă 6 din material metalic inoxidabil, o piuliță 7 specială cu mîner, o altă piuliță 8 specială pentru prestabilirea debitului maxim de lichid absorbit. Tot în compunerea aparatului mai intră un corp 9 metalic echipat cu două supape 10 și 11, cu sens unic, de tip arc-bilă, un șurub 12 de închidere folosit pentru curățarea canalelor, un ac 13 lung de seringă, o coloană 14 cromatografică cu umplutură 15, o piuliță 16 de stringere, o garnitură 17 de etanșare, un colier 18 de fixare, o celulă 19 de curgere prevăzută cu o fotobarieră realizată cu două fibre 20 și 21 optice, o sursă 22 de radiație luminoasă, un spectrometru 23 miniatural prevăzut cu detector diode - array, un calculator 24 electronic cu un program de calcul specific pentru achiziția și prelucrarea datelor experimentale și o imprimantă 25 electronică.

Claims (1)

1. Invenția Cromatograf portabil caracterizată prin aceea că în vederea separării in-situ a unui amestec lichid pe componente urmată de determinarea naturii și concentrației acestor componente pe cale spectrofotometrică este folosită o structură modulară portabilă compusă dintr-o seringă de presiune în a cărei compunere intră un mîner(1) de apăsare, o tijă (2), un arc (3), un piston (4), un cilindru (5) gradat din sticlă, o cămașă (6) din material metalic inoxidabil, o piuliță (7) specială cu mîner, o altă piuliță (8) specială pentru prestabilirea debitului maxim de lichid absorbit, tot în compunerea aparatului mai intră un corp (9) metalic echipat cu două supape (10) și (11), cu sens unic, de tip arcbilă, un șurub (12) de închidere pentru curățarea canalelor, un ac (13) lung de seringă, o coloană (14) cromatografică cu umplutură (15), o celulă (19) de curgere prevăzută cu o fotobarieră realizată cu două fibre (20) și (21) optice, o sursă (22) de radiație luminoasă, un spectrometru (23) miniatural prevăzut cu detector diode-array și un calculator (24) electronic cu un program de calcul specific pentru achiziția și prelucrarea datelor experimentale și o imprimantă (25) electronică.