RO126500B1 - Cromatograf portabil - Google Patents

Description

Orice persoană are dreptul să formuleze în scris și motivat, la

OSIM, o cerere de revocare a brevetului de invenție, în termen de 6 luni de la publicarea mențiunii hotărârii de acordare a acesteia

RO 126500 Β1

Invenția se referă la un cromatograf portabil, destinat separării in situ a componentelor dintr-un amestec lichid, urmată de analiza calitativă și cantitativă pe cale spectrofotometrică a speciilor chimice rezultate.

în vederea separării componentelor unor amestecuri lichide complexe, urmate de analiza calitativă și cantitativă a acestora pe cale spectrofotometrică, sunt cunoscute cromatografe de lichide, cel mai reprezentativ tip fiind cromatograful de lichide de înaltă performanță (HPLC - Cromatografie lichidă de înaltă performanță). Acest tip de cromatograf este un mijloc de laborator echipat cu pompe speciale de înaltă presiune de circa 600800 ata, regulatoare de presiune, ventile de dozare, sisteme injectoare, coloane cromatografice, diverse tipuri de detectoare, inclusiv detectoare fotometrice și tehnică de calcul. După separarea componentelor amestecului lichid, în coloana cromatografică, după afinitatea acestora cu umplutura coloanei, acestea sosesc pe rând în dreptul detectorului. Rezultatul reprezentării valorii semnalului electric dat de detector în funcție de timp este o funcție grafică, denumită cromatogramă, care oferă informațiile pentru analiza calitativă și cantitativă a componentelor amestecului analizat. Natura componentelor din amestec (analiza calitativă) se determină din valoarea timpului lor de sosire (denumit și timp de retenție), la detector, iar concentrația lor (analiza cantitativă), pe baza intensității semnalului electric al detectorului, intensitate măsurată fie prin integrarea suprafeței determinate de vârfurile cromatogramei, fie din valoarea înălțimii acestora. Dezavantajul principal al cromatografelor de lichide de tip HPLC îl reprezintă faptul că au dimensiuni și masă mari ceea ce face imposibilă utilizarea lor la analize in sitw, de asemenea, manevrarea lor necesită cunoștințe și personal de specialitate, iar prețul de cost la achiziție, precum și costurile de utilizare sunt extrem de mari.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția constă în ameliorarea cromatografelor portabile în sensul de a permite separarea componentelor unor amestecuri lichide, urmată de analiza calitativă și cantitativă, pe cale spectrofotometrică, a speciilor chimice separate.

în acest scop, este folosit un cromatograf format dintr-o seringă de presiune, un ac lung de aspirație, o coloană cromatografică, de dimensiuni mici, o celulă de curgere cu fotobarieră, o sursă de radiație luminoasă, un spectrofotometru miniatural echipat cu detector cu matrice de diode (diode-array), fără de care realizarea unui cromatograf conform invenției nu arfi posibilă din cauza imposibilității asigurării unui gradient de presiune constant pe toată perioada traversării coloanei cromatografice de către amestecul lichid (așa cum este cazul la cromatografia HPLC), un calculator portabil și un program de calcul pentru achiziția și prelucrarea datelor.

Cromatograful conform invenției se prezintă sub forma unui aparat modular, electronic, portabil, format dintr-o seringă de presiune în a cărei compunere intră un mâner pentru exercitarea apăsării, o tijă, un arc, un piston, un cilindru gradat din sticlă, o cămașă din material metalic inoxidabil, o piuliță cu mâner, o altă piuliță pentru prestabilirea debitului maxim de lichid absorbit. Tot în compunerea aparatului mai intră un corp metalic echipat cu două supape cu sens unic de tip arc-bilă, ce permit trecerea amestecului din cilindru în coloana cromatografică, un șurub de închidere folosit pentru curățarea canalelor, un ac lung de seringă, o coloană cromatografică cu amestecul, o piuliță de strângere, o garnitură de etanșare, un colier de fixare, o celulă de curgere prevăzută cu o fotobarieră realizată cu două fibre optice, o sursă de radiație luminoasă, un spectrometru miniatural prevăzut cu detector cu matrice de diode, un calculator electronic cu un program de calcul pentru achiziția și prelucrarea datelor experimentale și o imprimantă electronică.

în urma aplicării invenției, se obțin următoare avantaje:

- se realizează un cromatograf electronic, miniatural, portabil, acționat manual, ce permite, în timp scurt și in situ, separarea componentelor unui amestec de lichide, urmată de identificarea și cuantificarea spectrofotometrică a acestora;

RO 126500 Β1

- prin folosirea echipamentului este eliminată necesitatea efectuării unor 1 cromatograme de etalonare în vederea corelării valorii timpilor de retenție ale componentelor amestecului cu timpii de retenție a componentelor pure (metoda clasică), deoarece determi- 3 narea naturii componentelor din amestecul analizat se face pe baza lungimilor de undă de absorbție specifică; 5

- cromatograful conform invenției permite folosirea acestuia la determinarea rapidă a anionilor și cationilor din apă cu folosirea concomitentă a unui chit de colorare având o 7 compoziție chimică complexă;

- cromatograful este de tip modular, este ușor de deservit, de întreținut și de curățat, 9 și nu necesită cunoștințe de specialitate la utilizare.

Se dă, în continuare, un exemplu de realizare a invenției, în legătură cu figurile 11 prezentate:

- fig. 1 a, vedere din față a cromatografului portabil; 13

- fig. 1 b, vedere în secțiunea laterală a cromatografului portabil;

- fig. 2, schema de principiu a cromatografului portabil. 15

Sistem cromatografic, conform invenției, permite următorul mod de lucru:

în prima fază se introduce acul unei seringi 13 de dozare în amestecul soluției de 17 analizat și se apasă mânerul 1 până când pistonul 4 ajunge la limita de jos a cilindrului 5.

Prin eliberarea apăsării manuale asupra tijei pistonului 2, se destinde un arc 3 precomprimat, 19 care deplasează pistonul seringii în sus, provocând, prin depresiunea creată în partea inferioară a cilindrului seringii, deschiderea unei supape de sens unic 10, cu bilă și arc, 21 urmată de aspirația, în cilindrul seringii, a unui volum de amestec de analizat, prestabilit printr-o poziționare corespunzătoare a unei piulițe 8. 23 în faza a doua, printr-o apăsare lentă a pistonului seringii, lichidul sub presiune provoacă automat închiderea primei supape de sens 10 și deschiderea altei supape de sens 25 unic 11, cu bilă și arc, ce permite intrarea amestecului lichid în coloana 14 cromatografică miniaturală, unde pe baza afinității componentelor amestecului cu umplutura coloanei, au loc 27 absorbții și desorbții repetate de pe umplutură ceea ce are ca efect final separarea, în timp, a componentelor amestecului analizat, acestea sosind, în ordinea separării lor, la celula 19 29 de curgere ce traversează o unitate fotometrică de tip fotobarieră, alimentată de la o sursă 22 de radiație și legată la un spectrometru electronic 23 miniatural, echipat cu detector cu 31 matrice de diode. Măsurarea absorbantei componentelor soluției în funcție de lungimea de undă are loc în mod automat, din momentul traversării fotobarierei de către primul 33 component lichid, până la momentul în care prin aceasta nu mai trece niciun component, situație ce corespunde cu scăderea presiunii din coloană, ca urmare a trimiterii întregului 35 volum de lichid din cilindrul seringii prin coloana cromatografică. în urma procesării datelor pe display-ul computerului 24, se obține o spectro-cromatogramă în coordonate 37 absorbanță-lungime de undă, care este folosită la identificarea naturii componentelor amestecului, pe baza lungimilor de undă specifice de absorbție, stabilite, la rândul lor, pe 39 baza extrapolării automate a vârfurilor de absorbție pe axa lungimilor de undă. Determinarea concentrației componentelor amestecului are loc pe baza conversiei înălțimii vârfurilor 41 specifice în unități de concentrație, prin intermediul unei curbe de etalonare. Atunci când în amestecul analizat sunt bănuite a fi prezente specii chimice cu lungimi de undă de absorbție 43 specifică apropiate, situație care poate duce la erori importante la analiza calitativă sau cea cantitativă, se apelează la reprezentarea spectro-cromatogramelor în trei dimensiuni în 45 coordonate: absorbanță-lungime de undă-timp. în felul acesta, două vârfuri apropiate sau chiar suprapuse sunt decalate în timp, fiind identificabile calitativ precis și ca atare și 47

RO 126500 Β1 cuantificabile cantitativ. Trebuie specificat că și la acest mod de reprezentare, baza analizei calitative o constituie tot lungimea de undă specifică a absorbției și nu timpul de retenție, așa cum este cazul la cromatografia HPLC, din cauza imposibilității asigurării unei viteze de curgere constantă a amestecului analizat prin coloana cromatografică, la pomparea manuală a acestuia.

Pe lângă diverse aplicații clasice, una dintre utilizările cele mai importante ale acestui echipament o reprezintă analiza anionilor și cationilor din apă pe cale fotometrică. La ora actuală, această analiză se realizează pentru fiecare specie chimică urmărită în parte prin adăugarea unei anumite substanțe chimice într-un volum prestabilit de apă analizată, rezultând o colorare specifică a amestecului realizat, intensitatea culorii fiind proporțională cu concentrația anionului sau cationului urmărit. Determinarea intensității culorii amestecului se realizează cu un detector fotometric ce dă un fotocurent a cărui intensitate este convertită și afișată electronic în unități de concentrație pe baza unei curbe de etalonare memorată electronic. Prin folosirea cromatografului conform invenției, este posibilă determinarea concomitentă a mai multor anioni și cationi din apă. în acest sens, mai multe chituri de colorare, ce nu dau reacții chimice între ele, sunt adăugate toate împreună într-un volum corespunzător de apă, din care este aspirat în seringă un volum prestabilit. Conținutul cilindrului seringii este ulterior presat prin coloană, unde are loc separarea compușilor colorați formați, urmată de spectrofotometrarea acestora, pe măsura trecerii acestora prin dreptul fotobarierei, pentru evitarea confundării naturii acestora din cauza timpilorde retenție, cu o reproductibilitate relativ mică de la o determinare la alta (la cromatograful portabil, conform invenției, acești timpi nu sunt așa de reproductibili ca cei de la un cromatograf HPLC).

Claims (1)

1. Revendicare 1

   Cromatograf portabil, în vederea separării in situ a unui amestec lichid pe com- 3 ponente, urmată de determinarea naturii și concentrației acestor componente pe cale spectrofotometrică, caracterizat prin aceea că este constituit dintr-o structură modulară, 5 portabilă, compusă dintr-o seringă de presiune pentru extragerea și dozarea amestecului, în a cărei alcătuire intră un mâner (1) de apăsare, o tijă (2), un arc (3), un piston (4), un 7 cilindru (5) gradat din sticlă, o cămașă (6) din material metalic inoxidabil, o piuliță (7) cu mâner pentru manevrarea cu ușurință a echipamentului, o altă piuliță (8) pentru prestabilirea 9 debitului maxim de lichid absorbit, dintr-un corp (9) metalic pentru îmbinarea componentelor și trecerea amestecului (15) prin canale, echipat cu două supape (10 și 11) cu sens unic de 11 tip arc-bilă, ce permit trecerea amestecului (15) dintr-un cilindru (5) într-o coloană cromatografică (14), amestec preluat printr-un ac (13), un șurub (12) de închidere pentru 13 curățarea canalelor și dintr-un modul pentru prelevarea și analizarea amestecului, alcătuit din coloana (14) cromatografică, o celulă (19) de curgere prevăzută cu o fotobarieră realizată 15 cu două fibre (20 și 21) optice, o sursă (22) de radiație luminoasă, iar pentru achiziția, prelucrarea și afișarea datelor, se utilizează un spectrometru (23) miniatural, prevăzut cu 17 detector cu matrice de diode, un calculator (24) cu un program de calcul și o imprimantă (25) electronică, în sine cunoscute. 19