RO119462B1 - Procedeu de purificare a metilalului - Google Patents
Procedeu de purificare a metilalului Download PDFInfo
- Publication number
- RO119462B1 RO119462B1 RO98-01130A RO9801130A RO119462B1 RO 119462 B1 RO119462 B1 RO 119462B1 RO 9801130 A RO9801130 A RO 9801130A RO 119462 B1 RO119462 B1 RO 119462B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- methyl
- anionite
- methylal
- mixture
- cationite
- Prior art date
Links
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 7
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical group C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Prezenta invenţie se referă la un procedeu de purificare a metilalului dintr-un amestec, care constă în aceea că amestecul este trecut peste un anionit puternic bazic sau un cationit puternic acid, introdus într-o coloană de schimb ionic, anionitul sau cationitul fiind regeneraţi termic prin încălzire. ŕ
Description
Prezenta invenție se referă la un procedeu de purificare a metilalului dintr-un amestec, metilalul rezultat fiind utilizat în industria chimică
Metilalul este cunoscut și sub denumirea de dimetoximetan.
Se cunoaște un procedeu de obținere a metilalului, care constă în aceea că o soluție apoasă de formaldehidă și metanol este acetalizată în prezența unei rășini puternic schimbătoare de ioni drept catalizator și metilalul format este îndepărtat în mod continuu din amestecul de reacție, metanolul și formaldehida fiind prezente în amestec în principal în proporțiile necesare teoretic (GB 1002269).
De asemenea, se cunoaște un procedeu de purificare a metilalului care constă în aceea că un amestec gazos de metilal conținând apă și metanol este adus în contracurent gaz-lichid cu poliachil glicol sau un derivat al acestuia, în scopul îndepărtării apei și metanolului (EP 785182).
Procedeele cunoscute prezintă următoarele dezavantaje:
- cuprind multe faze de extracție-distilare, sunt laborioase și de lungă durată;
- cantitatea de metilal purificată este mică;
- instalația pentru realizarea procedeului este complexă;
- prețul produsului rezultat este mare datorită consumurilor termice, de materii prime și a duratei de lucru.
Problema pe care o rezolvă invenția este purificarea metilalului printr-un procedeu simplu și economic.
Procedeul conform invenției de purificare a metilalului dintr-un amestec, constă în aceea că amestecul conținând 91,54 % metilal, 8,10% metanol, 0,27% apă și 0,09% formiat de metil este trecut peste un anionit puternic bazic, forma CI, sau un cationit puternic acid, forma H+, uscat, cu umiditatea de până la 0,3%, introdus într-o coloană de schimb ionic, la un volum amestec/anionit=2/1, timp de trecere 30...40 min, rezultând metilal sub forma unui amestec care conține 97,22% metilat, 2,59% metanol, 0,12% apă și 0,07% formiat de metil în cazul purificării cu anionit sau 98,17% metilal, 1,60% metanol, 0,12 apă și 0,10% formiat de metil, în cazul purificării cu cationit, anionitul sau cationitul fiind regenerați termic prin încălzire timp de 3 h la 80...100°C.
Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:
- durata totală a procesului de purificare este scurtă, 3...4 h;
- instalația pentru realizarea procedeului este simplă, fiind formată dintr-un filtru anionic sau cationic cu posibilități de încălzire (tip manta sau suflanta cu aer cald), un condensator și un vas colector pentru recuperarea amestecului metilal-metanol și utilizarea lui la faza de sinteză;
- cantitatea de metilal purificată într-un ciclu, este cel puțin dublă față de cantitatea obținută prin celelalte procedee;
- întreținerea și exploatarea instalației este simplă;
- pierderile de materii prime sunt limitate, iar prețul de producție este mic.
Se dau în continuare 2 exemple de realizare a procedeului, conform invenției.
Exemplul 1. într-o coloană de schimb ionic, din sticlă, cu lungimea de 400 mm și diametru de 50 mm, se introduc 100 ml anionit puternic bazic, forma ΟΓ, Purolite A 400, cu structură poliacrilică, uscat la 105°C, până la o umiditate de maximum 0,3%. Peste anionit se trec 200 ml amestec metional având următoarea compoziție: 91,54 % metilal, 8,10% metanol, 0,27% apă și 0,09% formiat de metil, timp de 30...40 min. Metilalul purificat, sub forma unui amestec, are următoarea compoziție: 97,22% metilal, 2,59% metanol, 0,12% apă și 0,07% formiat de metil. Volumul de metilal rezultat este de 180 ml, restul de 20 ml reprezintă un amestec de metanol/metilal de aproximativ 1/1, care se va recupera în proporție de 65% în procesul de regenerare termică a anionitului care se realizează cu aer cald la 80...100°C.
RO 119462 Β1
Numărul de volume de metilal purificat cu un volum anionit este dependent de concentrația finală a metilalului și este prezentat în tabelul 1.
Tabelul 1
| Concentrație metilal, % | 98 | 97 | 96 | 95 | 94 | 93 |
| nr. volume metilal/volum anionit | 1,5 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Dacă concentrația inițială a metilalului este mai mare, pentru aceeași concentrație finală, se mărește numărul de volume tratate cu un volum de anionit sau pentru același număr de volume tratate cu un volum de anionit, crește concentrația finală a anionitului.
Exemplul 2. într-o coloană de schimb ionic ca în exemplul 1, se introduc 100 ml 60 cationit puternic acid, cu structură stiren-divinilbenzenică, forma H+, tip Purolite C100, uscat la 105°C, până la o umiditate de maximum 0,3%. Peste cationit se trec 200 ml amestc de metilal având următoarea compoziție: 91,54 % metilal, 8,10% metanol, 0,27% apă și 0,09% formiat de metil, timp de 30...40 min. Metilalul purificat, sub forma unui amestec, are următoarea compoziție: 98,17% metilal, 1,60% metanol, 0,12 apă și 0,10% formiat de metil. 65
Cationitul este regenerat termic prin încălzire timp de 3 h la 80...100°C.
Numărul de volume de metilal purificat cu un volum cationit este dependent de concentrația finală a metilalului și este prezentat în tabelul 2.
Tabelul 2 70
| Concentrație metilal, % | 98,92 | 98 | 97 | 96 | 95 | 94 |
| nr. volume metilal/volum cationit | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Dacă concentrația inițială a metilalului este mai mare de 92%, pentru aceeași concentrație finală, se mărește numărul de volume tratate cu un volum de cationit sau pentru 75 același număr de volume tratate cu un volum de cationit, crește concentrația finală a metilalului.
Claims (1)
- RevendicareProcedeu de purificare a metilalului dintr-un amestec, caracterizat prin aceea că amestecul conținând 91,54 % metilal, 8,10% metanol, 0,27% apă și 0,09% formiat de metil este trecut peste un anionit puternic bazic, forma CI’, sau un cationit puternic acid, forma H+, uscat, cu umiditatea de până la 0,3%, introdus într-o coloană de schimb ionic, la un volum amestec/anionit=2/1, timp de trecere 30...40 min, rezultând metilal purificat sub forma unui 85 amestec care conține 97,22% metilat, 2,59% metanol, 0,12% apă și 0,07% formiat de metil în cazul purificării cu anionit sau 98,17% metilal, 1,60% metanol, 0,12 apă și 0,10% formiat de metil în cazul purificării cu cationit, anionitul sau cationitul fiind regenerați termic prin încălzire timp de 3 h la 80...1000°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO98-01130A RO119462B1 (ro) | 1998-07-01 | 1998-07-01 | Procedeu de purificare a metilalului |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO98-01130A RO119462B1 (ro) | 1998-07-01 | 1998-07-01 | Procedeu de purificare a metilalului |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO119462B1 true RO119462B1 (ro) | 2004-11-30 |
Family
ID=33488069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO98-01130A RO119462B1 (ro) | 1998-07-01 | 1998-07-01 | Procedeu de purificare a metilalului |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO119462B1 (ro) |
-
1998
- 1998-07-01 RO RO98-01130A patent/RO119462B1/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2732921B2 (ja) | ポリグリセリンの製造法 | |
| RU2490056C2 (ru) | Способ извлечения аммиака из газообразного потока в процессе синтеза мочевины | |
| ES2305089T3 (es) | Purificacion de glicol. | |
| CN101282958B (zh) | 制备二氧戊环的方法 | |
| AU2001271684A1 (en) | Glycol purification | |
| CN103819474A (zh) | 一种托法替尼的制备方法 | |
| ES2201549T3 (es) | Procedimiento para la produccion de n-butanol. | |
| RU2265584C2 (ru) | Очистка гликоля | |
| EP1165476A1 (en) | Process for the production of bisphenol a | |
| GR3030759T3 (en) | Method for purifying diacetyl rhein | |
| JP2005526718A (ja) | フェノールの精製方法及び触媒 | |
| CN100572350C (zh) | 抗氧剂2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基酚)的制备方法 | |
| CN111566078A (zh) | 包括从丁炔二醇原料中选择性除去Cu++离子的用于制造丁二醇的改进方法 | |
| CZ54498A3 (cs) | Katalyzátorová směs na bázi amorfního částečně dehydratovaného hydroxidu zirkoničitého a způsob její výroby a použití | |
| RO117530B1 (ro) | Procedeu de purificare a polioxialchilenglicolilor | |
| JPH07155607A (ja) | りん酸の回収再利用方法 | |
| SU650984A1 (ru) | Способ очистки хлорбензолов | |
| SU910588A1 (ru) | Способ очистки уксусной кислоты | |
| KR100556148B1 (ko) | 고순도 포름알데히드 중의 수분 및 메탄올 제거용 흡착제 | |
| ES2263983T3 (es) | Procedimiento y catalizador para producir p-cumilfenol. | |
| JP4964381B2 (ja) | 産業廃ガスの浄化方法 | |
| RO106878B1 (ro) | Invenția se referă la un procedeu de ob(inere a acidului oxalic, prin dizolvarea, în apă, a masei solide, formate în urma descompunerii termice a formiatului de sodiu, conținând 63,2% în greutate oxalat de sodiu și 36,8% în greutate carbonat de sodiu și hidroxid de sodiu, la temperatura de 6O...7O°C, cu separarea părților insolubile, prin filtrare, urmată de trecerea printr-o coloană schimbătoare de cationi, puternic acidă, sub forma H - R , pe bază de copolimeri polistiren-divinil-benzen-sulfonatpolistiren-divinilbenzen-acrilat sau polidivinil-benzen-acetacrilat, la un raport volumetric de 10:1, cu evaporarea apei și separarea cristalelor formate, până când pH-ul efluentului devine slab acid. | |
| RO114896B1 (ro) | Procedeu de obținere a dihidrostreptomicinei de uz farmaceutic | |
| JPH0673148A (ja) | フェノール樹脂の製造方法 | |
| SU947067A1 (ru) | Способ обессоливани и обескремнивани воды |