RO117620B1 - Procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare - Google Patents
Procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare Download PDFInfo
- Publication number
- RO117620B1 RO117620B1 RO9800626A RO9800626A RO117620B1 RO 117620 B1 RO117620 B1 RO 117620B1 RO 9800626 A RO9800626 A RO 9800626A RO 9800626 A RO9800626 A RO 9800626A RO 117620 B1 RO117620 B1 RO 117620B1
- Authority
- RO
- Romania
- Prior art keywords
- degree
- catalytic cracking
- wastes
- pitch
- cracking residue
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims abstract description 6
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 claims description 6
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 239000004927 clay Substances 0.000 claims 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 claims 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011285 coke tar Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract 2
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract 2
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 10
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 7
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 101100369915 Drosophila melanogaster stas gene Proteins 0.000 description 1
- NUFNQYOELLVIPL-UHFFFAOYSA-N acifluorfen Chemical compound C1=C([N+]([O-])=O)C(C(=O)O)=CC(OC=2C(=CC(=CC=2)C(F)(F)F)Cl)=C1 NUFNQYOELLVIPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 210000002445 nipple Anatomy 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000011338 soft pitch Substances 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Abstract
Inventia se refera la un procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare, destinata fabricarii electrozilor utilizati la cuptoarele electrice de producere a otelului. Procedeul pentru obtinerea smoalei de impregnare, conform inventiei, consta in utilizarea unui amestec compus din 100% reziduu de cracare catalitica 460 degree C+ sau 100% reziduu de cracare termica 475 degree C+ sau 50% reziduu de cracare termica 460 degree C,+ 30% reziduu de cracare catalitica 460 degree C+, 20% rasini de fenolice pentru reducerea viscozitatii sau 80% reziduu de cracare catalitica 447 degree C+ si 20% ulei antracenic sau 90% reziduu de cracare catalitica 460 degree C + si 10% gudron de cocserie. Faza de tratament termic a amestecului propus se realizeaza la presiune atmosferica, la temperatura de 290...440 degree C, durata reactiei la temperatura de lucru este intre 60 si 600 min, si se realizeaza cu injectie de aer cu debit de 30...150NI/1h, iar faza de stripare se realizeaza dupa faza de tratament termic sau in acelasi timp cu aceasta concomitent cu injectia de aer.
Description
Invenția se referă la un procedeu pentru obținerea smoalei de impregnare, destinată fabricării electrozilor utilizați la cuptoarele electrice de producere a oțelului.
Se cunoaște că adăugarea smoalei de impregnare este necesară corectării efectelor porozității nedorite, dar inerente, apărute în masa electrodului în urma tratamentului termic de coacere, când unele substanțe organice sunt vaporizate și altele descompuse, producând, prin ieșirea lor din corpul electrodului, structura poroasă. Urmarea apariției acestei porozități este scăderea densității electrodului și reducerea concomitentă a capacității de conducere a curentului electric și rezistenței mecanice.
Impregnarea cu smoală vizează reducerea porozității totale și a dimensiunii porilor din masa electrodului “verde negrafitat și, drept urmare smoala trebuie să posede anumite caracteristici printre care un conținut de carbon ridicat și, mai ales, un conținut redus de substanțe solide, măsurat în procente greutate.
Este cunoscut un procedeu de fabricare a smoalei de impregnare, ce constă în trei etape succesive, și anume reducerea punctului de înmuiere, dacă este cazul, prin amestecarea cu smoală moale sau cu uleiuri grele, tratament termic la 350...400°C și presiune atmosferică, timp de 1.... 15h și îndepărtarea excesului de ulei greu prin distilare rapidă la circa 360°C. Drept materie primă, se utilizează un amestec de gudroane de cocserie, cu insolubile în ulei antracen de maximum 5%, care se supune distilării pentru obținerea smoalei, iar după prelucrare smoala lichidă se omogenizează. Amestecul de gudroane are insolubile în benzen maximum 8% în greutate, insolubile în ulei antracen, maximum 2,5% în greutate și conținut de apă maximum 5% în greutate.
Procedeul pentru obținerea smoalei de impregnare, conform invenției, asigură creșterea conținutului de carbon fix prin aceea că amestectul utilizat este compus din 100% reziduu de cracare catalitică 460°C+ sau 100% reziduu de cracare termică 475°C+ sau 50% reziduu de cracare termică 460°C, 30% reziduu de cracare catalitică 460°C+, 20% rășini de fenolice pentru reducerea viscozității sau 80% reziduu de cracare catalitică 447°C+ și 20% ulei antracenic sau 90% reziduu de cracare catalitică 460°C și 10% gudron de cocserie. Faza de tratament termic a amestecului propus se realizează la presiune atmosferică, la temperatura de 290-440°C, durata reacției la temperatura de lucru este între 60-600 min, și se realizează cu injecția de aer cu debit de 30-150NI/1 h, iar faza de stripare se realizează după faza de tratament termic sau în același timp cu aceasta, concomitent cu injecția de aer.
Prin aplicarea invenției, se obțin următoarele avantaje:
- obținerea prin impregnare a unor electrozi siderurgici de calitate superioară, inclusiv a celor de diametre mari destinați cuptoarelor electrice operate în regim de foarte mare putere, electrozi care înregistrează consumuri specifice mai mici în oțelării;
- pentru obținerea de nipluri pentru electrozi;
- valorificarea superioară a produselor petroliere grele, prin utilizarea lor ca materii prime pentru obținerea unui produs de înaltă tehnicitate, cum este smoala de impregnare;
- folosirea unor capacități de prelucrare, existente pe platformele industriale și neutilizate în prezent, efectuând modificări minime;
- realizarea ambelor faze ale procedeului, fracționarea și termocondensarea, în același utilaj, reducând astfel consumurile tehnologice și necesarul de personal operator.
Se dau, în continuare, cinci exemple de realizare a invenției.
Procedeul pentru obținerea smoalei de impregnare, conform invenției, într-un exemplu de bază, constă în folosirea ca materie primă a unui reziduu de cracare catalitică, cu densitate de 1,100 g/cm3, ale cărui alte caracteristici fizico-chimice se prezintă în tabelul 1.
în prima fază a procedeului se supune materia primă operației de fracționare la presiune redusă, pentru îndepărtarea părților ușoare, după care partea grea, adică reziduul
460°C +, este supus operației de condensare termică (TC), la temperatura T de 325°C, un timp de reacție t de 8 h și sub injecție de aer, cu debit D de 60 l/h și cu alte caracteristici, care se pot observa în tabelul 3.
RO 117620 Β1
Separarea prin fracționare a materiei prime s-a efectuat într-un blaz de cca.10 I, conectat la o pompă de vid și prevăzut cu dispozitive de măsurare a temperaturii în zona de vapori și în lichid. Cu ajutorul unui manometru cu mercur s-a măsurat exact presiunea permanentă în blazul de distilare, care, în timpul procesului, coboară până Ia10 mm Hg. 55
Randamentul în reziduu obținut prin fracționare a fost de 38%.
Reziduul rezultat la distilare a fost introdus într-o autoclavă prevăzută cu echipament de încălzire electrică, în care s-a realizat procesul de condensare termică. în autoclavă se introduce aer comprimat printr-un dispozitiv care ajunge la baza ei și este prevăzut cu găuri, asigurându-se astfel dispersarea aerului în masa de produs. 60
Autoclava este, de asemenea, prevăzută cu un sistem de separare și captare a produselor lichide și gazoase, rezultate în reacție.
în tabelul 3 se prezintă, pe lângă regimul de lucru la TC, caracteristicile principale ale smoalei obținute, care constau în punctul de înmuiere Kramer - Sarbow KS (°C), conținutul de insolubile în chinolină Ql (% gr) și conținutul de carbon fix C (°% gr), care au valori con- 65 forme cu cele propuse prin realizarea procedeului.
într-un al doilea exemplu de realizare, se utilizează reziduu de cracare catalitică și se procedează ca în exemplul de bază, cu mențiunea că smoala rezultă direct din prima fază de fracționare, fără a mai fi necesară operația de termocondensare.
Se lucrează în condiții de vid avansat și se obține un reziduu 475°C+, care prezintă 70 caracteristici de smoală de impregnare.
Pentru un punct de înmuiere de 69°C, aflat la limita de jos a smoalelor de impregnare, se constată un conținut de solide exprimat cu Ql extrem de redus de 0,2%, cum se poate observa din tabelul 3.
Randamentul în smoală s-a cifrat în jurul valorii 17%. 75 într-un al treilea exemplu de realizare se procedează ca în exemplul de bază, cu mențiunea că materia primă de obținere a smoalei este formată din 50% rezidiu de cracare termică (460°C+), 30% reziduu de cracare catalitică (460°C+), 20% rășini fenolice cu caracteristicile fizico chimice date în tabelul 1.
Reziduurile fracționate la 460°C+ sunt introduse în autoclava de termocondensare 80 împreună cu procentul corespunzător de rășini fenolice.
Parametrii de lucru, pentru acest exemplu de realizare la condensare termică, se dau în tabelul 3. Față de exemplul de bază diferă doar temperatura de reacție care a fost menținută la 320°C față de 325 în exemplul de bază.
Caracteristicile smoalei, prezentate tot în tabelul 3, sunt conforme cu dezideratele 85 invenției.
într-un al patrulea exemplu de realizare, se procedează ca în exemplul de bază, cu mențiunea că materia primă de fabricare a smoalei este formată din 80% reziduu de cracare catalitică (447°C+), 20% ulei antracenic; temperatura de reacție la condensarea termică a fost de 330°C. 90
Uleiul antracenic este adăugat în faza a doua a procedeului. Caracteristicile uleiului antracenic folosite se prezintă în tabelul 2.
Caracteristicile smoalei sunt foarte bune, înregistrându-se și o creștere a conținutului de carbon fix, care depășește 44%.
într-un al cincelea exemplu de realizare, se procedează ca în exemplul de bază, cu 95 mențiunea că materia primă de fabricare a smoalei este formată din 90% reziduu de cracare catalitică (460°C+) și 10% gudron; temperatura de reacție la condensarea termică a fost de 330°C.
în faza a doua a procedeului, a fost adăugat gudron ușor de cocserie; caracteristicile grudronului folosit se prezintă în tabelul 2. 100
Din analiza caracteristicilor smoalei rezultate reiese că adaosul de gudron nu duce la o îmbunătățire evidentă a calității smoalei din punct de vedere al conținutului de carbon fix.
RO 117620 Β1
Tabelul 1
Caracteristicile materiiilor prime petroliere, folosite la obținerea de smoală de impregnare
| Materia primă Caracteristica | Reziduu de cracare termică(RCT) | Reziduu de cracare catalitică (RCC) | Rășini fenolice (RF) |
| Densitate, d20 4, g/cm3 | 0,980 | 1,100 | 1,095 |
| 50°C | - | - | 29 |
| Vâscozitate, cSt 100°C | 13,1 | 11,37 | 4,32 |
| Sulf, % | 0,7 | 0,6 | 0,05 |
| Cenușă, % | 0,07 | 0,02 | 0,06 |
| Cocs Conradson,% | 13 | 6 | |
| Total hidrocarburi aromatice*, % g | 55 | 75 | 90 |
| Congelare, °C | +25 | +5 | |
| Distilare,°C - inițial | 215 | 200 | 160 |
| - la 20% gr | 400 | 410 | 264 |
| - la 50% gr | 475 | 460 | 315 |
Determinare prin cromatografie în strat subțire.
Tabelul 2
Caracteristicile materiilor prime de cocserie, folosite la obținerea de smoală de impregnare
| Caracteristici | Ulei antracenic | Gudron de cocserie |
| Densitate, d20 4 g/cm3 | 1,1156 | 1,2024 |
| Vâscozitate, Cst | 2,45/50°C 1,71/100°C | 235,92/50QC 35,92/100°C |
| Congelare,°C | -10 | -2 |
| Sulf,% | 0,53 | 0,37 |
| Cenușă | 0,005 | 0,017 |
| Cocs Conradson,% | 1,09 | 27,16 |
| Insolubile în chinolină,% | lipsă STAS 91-61 180/inițial 227/8,7% gr 234/17,2% gr 258/26,4% gr 298/36,1% gr 340/56,1% gr 368/64,8% gr 375/74,3% gr 380/83,8% gr | 5,0 PRF 100/inițial 237/100% gr 261/20% gr 331/30% gr 376/40% gr 388/50% gr |
RO 117620 Β1
Tabelul 3
150
Principalele caracteristici ale smoalei de impregnare preparate în laborator și condițile de lucru (exemple 1+5)
| Ex. nr. | Materia primă | T(°C) | t(h) | D-(NI)/(1h) | KS (°C) | Ql(%) | C(%) |
| 1. | RCC 460°C+ | 325 | 8 | 60 | 83 | 1,1 | 43,49 |
| 2. | RCC 475°C+ | 69 | 0,2 | 43 | |||
| 3. | 50% RCT (460°C)+ 30% RCC (460°C)+ 20% RF | 320 | 8 | 60 | 72 | 0,98 | 43,1 |
| 4. | 80% RCC (447°C)+20% UA | 330 | 8 | 60 | 87 | 0,21 | 44,5 |
| 5. | 90% RCC (460°C+) +10% Gu | 330 | 8 | 60 | 75 | 0,75 | 43,2 |
155
Claims (2)
- Revendicări1. Procedeu pentru obținerea smoalei de impregnare din reziduuri petroliere supuse fracționării, tratamentului termic și stripării cu abur, caracterizat prin aceea că amestectul utilizat este compus din 100% reziduu de cracare catalitică 460°C+ sau 100%, reziduu de cracare termică 475°C+ sau 50%, reziduu de cracare termică 460°C, 30% reziduu de cracare catalitică 460°C+, 20% rășini de fenolice pentru reducerea viscozității sau 80%, reziduu de cracare catalitică 447°C+ și 20% ulei antracenic sau 90%, reziduu de cracare catalitică 460°C și 10% gudron de cocserie.
- 2. Procedeu pentru obținerea smoalei, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că faza de tratament termic a amestecului propus se realizează la presiune atmosferică, la temperatura de 29O...44O°C, durata reacției la temperatura de lucru este între 60 și 600 min, și se realizează cu injecția de aer cu debit de 30-150NI/1 h, iar faza de stripare se realizează după faza de tratament termic sau în același timp cu aceasta, concomitent cu injecția de aer
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9800626A RO117620B1 (ro) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | Procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RO9800626A RO117620B1 (ro) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | Procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RO117620B1 true RO117620B1 (ro) | 2002-05-30 |
Family
ID=20106494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RO9800626A RO117620B1 (ro) | 1998-02-27 | 1998-02-27 | Procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RO (1) | RO117620B1 (ro) |
-
1998
- 1998-02-27 RO RO9800626A patent/RO117620B1/ro unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100798653B1 (ko) | 중유의 정제 방법 및 정제 장치 | |
| US10253264B2 (en) | Method of producing needle coke for low CTE graphite electrodes | |
| CN101988026A (zh) | 由生质废材萃取精油所述的方法及装置 | |
| US20220220387A1 (en) | Method for producing impregnated pitch | |
| JPS633092A (ja) | 潤滑油基油の製造方法 | |
| CN101323788B (zh) | 一种由煤焦油制备多种沥青和燃料油的加工工艺 | |
| CN102485846A (zh) | 变压器油基础油的制备方法 | |
| JP6860272B2 (ja) | 芳香族化合物の水素化による石油系ニードルコークス原料の製造方法 | |
| CN104232130A (zh) | 一种针状焦的生产工艺 | |
| RO117620B1 (ro) | Procedeu pentru obtinerea smoalei de impregnare | |
| CN104841491A (zh) | 一种陶瓷丝网加氢保护剂 | |
| CN104862006A (zh) | 变压器油抗析气添加剂及其制备方法 | |
| RU2480509C1 (ru) | Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями | |
| CN103540347B (zh) | 一种在催化裂化的同时生产高芳烃橡胶操作油的方法 | |
| CN106047405B (zh) | 一种利用环烷基原油生产导热油的方法 | |
| CA1082628A (en) | Chemical pitch | |
| CN117756089A (zh) | 脱油沥青在制备预焙阳极黏结剂中的应用及预焙阳极 | |
| JPWO2019188280A1 (ja) | ニードルコークス用原料油及びニードルコークス | |
| CN212039700U (zh) | 一种新型炼油用气体分馏装置 | |
| WO1985001057A1 (fr) | Procede de traitement de goudron de houille ou de brai de houille | |
| CN103113916A (zh) | 一种煤直接液化开工用的起始溶剂、用途及其制备方法 | |
| CN111088075A (zh) | 一种利用费托加氢减底油制备蜡系列产品的方法 | |
| CN109722301B (zh) | 生产变压器油的加氢方法 | |
| CN103663405B (zh) | 一种石油焦的制备方法 | |
| JP2018087303A (ja) | 軟ピッチの製造方法 |